JJF 2146-2024 气载氚监测仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2146—2024
气载氚监测仪校准规范
CalibrationSpecificationforAirborneTritium Monitors
2024-09-18发布2025-03-18实施
国家市场监督管理总局 发布
气载氚监测仪校准规范
CalibrationSpecificationfor
AirborneTritium Monitors
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JJF2146—2024
归口单位:全国电离辐射计量技术委员会
起草单位:上海市计量测试技术研究院
中国科学院上海应用物理研究所
本规范委托全国电离辐射计量技术委员会负责解释
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本规范主要起草人:
赵 超(上海市计量测试技术研究院)
唐方东(上海市计量测试技术研究院)
刘 卫(中国科学院上海应用物理研究所)
参加起草人:
刘佳煜(上海市计量测试技术研究院)
钱 楠(中国科学院上海应用物理研究所)
曾友石(中国科学院上海应用物理研究所)
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目 录
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 术语和计量单位……………………………………………………………………… (1)
3.1 术语………………………………………………………………………………… (1)
3.2 计量单位…………………………………………………………………………… (1)
4 概述…………………………………………………………………………………… (1)
5 计量特性……………………………………………………………………………… (2)
5.1 体积活度响应……………………………………………………………………… (2)
5.2 重复性……………………………………………………………………………… (2)
5.3 响应的非线性……………………………………………………………………… (2)
6 校准条件……………………………………………………………………………… (2)
6.1 环境条件…………………………………………………………………………… (2)
6.2 测量标准…………………………………………………………………………… (2)
6.2.1 含氚气体参考源………………………………………………………………… (2)
6.2.2 液体闪烁计数器与含氚气体…………………………………………………… (2)
7 校准项目和校准方法………………………………………………………………… (2)
7.1 本底………………………………………………………………………………… (2)
7.2 体积活度响应……………………………………………………………………… (3)
7.3 重复性……………………………………………………………………………… (3)
7.4 响应的非线性……………………………………………………………………… (3)
8 校准结果表达………………………………………………………………………… (4)
9 复校时间间隔………………………………………………………………………… (4)
附录A 气载氚监测仪校准记录推荐格式…………………………………………… (5)
附录B 气载氚监测仪校准证书内页内容…………………………………………… (6)
附录C 气载氚监测仪体积活度响应测量结果不确定度评定示例………………… (7)
附录D 用含氚气体参考源校准气载氚监测仪的方法……………………………… (10)
附录E 校准时气载氚记忆效应的控制方法………………………………………… (12)
附录F 含氚气体体积活度量值溯源方法…………………………………………… (13)
Ⅰ
JJF2146—2024
引 言
JJF1071—2010 《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011 《通用计量术语及
定义》、JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作
的基础性系列规范。编制的主要依据为GB/T30150—2013 《辐射防护仪器 气载氚监
测设备》、GB/T7165.5—2008/IEC60761-5:2002 《气态排出流(放射性)活度连续
监测设备 第5部分:氚监测仪的特殊要求》。
本规范为首次发布。
Ⅱ
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气载氚监测仪校准规范
1 范围
本规范适用于采用直接测量方式的气载氚监测仪器的校准。
本规范不适用于将氚收集在吸附器或捕集器上进行测量的气载氚监测仪器(装置),
也不适用于将气载氚收集为液态样品,然后用液体闪烁计数器测量的情况。
2 引用文件
本规范引用下列文件:
JJF1001—2011 通用计量术语及定义
JJF1035—2006 电离辐射计量术语及定义
GB/T7165.5—2008 气态排出流(放射性)活度连续监测设备 第5部分:氚监
测仪的特殊要求
GB/T30150—2013 辐射防护仪器 气载氚监测设备
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和计量单位
3.1 术语
JJF1001—2011、JJF1035—2006界定的及以下术语和定义适用于本规范。
3.1.1 气载氚 airbornetritium
以气体形态存在的氚。
3.1.2 [对气载氚测量标准的]体积活度响应 responsetoreferenceairbornetritium
仪器示值与被测气载氚测量标准体积活度参考值之商。
3.2 计量单位
3.2.1 [放射性]活度
贝可[勒尔],符号:Bq。
3.2.2 体积活度
贝可[勒尔]每立方米,符号:Bq·m-3。
4 概述
气载氚监测仪(以下简称监测仪)主要由取样排气系统、测量腔室、数据处理与显
示系统等组成。取样排气系统通常包括采气管、入口过滤器、采样泵与排气管,可连续
或间断地将环境气体采入测量腔室,并连续排出或在需要时排出;测量腔室的氚探测器
主要有电离室和正比计数器两类,将氚衰变产生的β射线转化为电子学信号,经数据处
1
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理系统换算为氚的体积活度值。数据处理与显示系统可内置于监测仪内部,也可部分或
全部外置于与监测仪连接的计算机/微机/掌机内。
监测仪常应用于氚工作场所、排放点及其他可能存在气态氚的环境中测量氚的体积
活度及其随时间变化。
5 计量特性
5.1 体积活度响应
监测仪的体积活度响应R 通常在1.00±0.15范围内。
5.2 重复性
监测仪在最低校准点的测量重复性不大于15%。
5.3 响应的非线性
监测仪体积活度响应非线性通常不超过15%。
注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度:(15~35)℃。
6.1.2 相对湿度:20%~85%。
6.1.3 环境γ辐射空气比释动能率:≤0.25μGy·h-1。
6.1.4 校准测量时,监测仪不应受到电磁场与震动的干扰。
6.2 测量标准
6.2.1 含氚气体参考源
含氚气体参考源体积活度范围:不小于(5×104~1×107)Bq·m-3。
相对扩展不确定度:不超过10% (k=2)。
以含氚气体参考源校准气载氚测量仪,需采用氚气瓶及配套气路系统(详见附
录D)。校准测量过程中应尽可能减少气载氚在被校仪器、气路系统的滞留,以避免对
下次测量的影响(详见附录E)。
6.2.2 液体闪烁计数器与含氚气体
也可以由液体闪烁计数器测定含氚气体的体积活度(详见附录F),作为校准气载
氚测量仪的测量标准。液体闪烁计数器的量值应溯源至相应的社会公用计量标准。
含氚气体的体积活度范围不小于(5×104~1×107)Bq·m-3,相对扩展不确定度
不超过10% (k=2)。
7 校准项目和校准方法
7.1 本底
开启被校仪器,预热至稳定状态。用洁净空气或氮气吹洗后将进气与排气口闭环相
连,记录仪器示值,重复测量不少于10次,按公式(1)计算被校准仪器本底。
2
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Cb =Σn
i=1
Cb,i
n (1)
式中:
Cb ———被校仪器本底读数平均值,Bq·m-3;
Cb,i———被校仪器第i 个本底读数,Bq·m-3;
n ———本底测量次数,n≥10。
7.2 体积活度响应
将被校仪器的进气和排气口与气载氚测量标准的气路系统对接,待仪器示值稳定后
读数。选取不少于3个校准测量点进行校准,其中最低校准测量点应高于被校仪器探测
下限的2倍,且低于仪器测量范围上限的25%,最高校准测量点应为最低点的10倍
(含)以上。
在各校准测量点上重复测量不少于5次,按公式(2)计算各校准测量点的仪器体
积活度响应。
Rj=Cj-Cb
CR,j (2)
式中:
Rj ———第j 个校准点被校准仪器的体积活度响应,无量纲;
Cj ———第j 个校准点被校准仪器读数的算术平均值,Bq·m-3;
CR,j ———第j 个校准点体积活度参考值,Bq·m-3。
7.3 重复性
将被校仪器接入气载氚测量标准的气路系统,在最低校准测量点重复测量不少于
6次,按公式(3)计算被校仪器的重复性。
V =1C
Σn
i=1(Ci -C)2
n -1 ×100% (3)
式中:
V ———重复性;
Ci———被校准仪器第i 个重复性测量值,Bq·m-3;
n ———测量次数,n≥10;
C ———n 次测量的算术平均值,Bq·m-3。
7.4 响应的非线性
利用7.2的测量结果,按公式(4)和公式(5)计算其非线性。
R =13
Σ3
j=1
Rj (4)
式中:
R———响应的平均值。
3
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L=± Rj-R
R max×100% (5)
式中:
L ———仪器响应的非线性。
8 校准结果表达
按本规范进行校准,出具校准证书,校准证书内页格式见附录B;校准结果应给出
体积活度响应校准结果的不确定度(评定示例见附录C)。
9 复校时间间隔
建议复校时间间隔为12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使
用者、仪器本身质量等多种因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主确定
复校时间间隔。
4
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附录A
气载氚监测仪校准记录推荐格式
A.1 本底
本底读数/Bq·m-3 平均值/Bq·m-3
A.2 体积活度响应、重复性及响应的非线性
体积活度参考值
Bq·m-3
仪器读数/Bq·m-3
平均值
Bq·m-3
净值
Bq·m-3
响应Rj
%
重复性V
非线性L
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附录B
气载氚监测仪校准证书内页内容
B.1 校准证书内页内容
至少应包括下列信息:
a)被校对象的名称、型号、编号;
b)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
c)本次校准时的环境条件;
d)校准结果及其测量不确定度的说明。
B.2 校准结果
1. 响应
体积活度参考值/Bq·m-3 响应Rj/% 相对扩展不确定度Urel(Rj)(k=2)
2. 重复性
V =
3. 响应非的线性
L=
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附录C
气载氚监测仪体积活度响应测量结果不确定度评定示例
C.1 测量条件与测量方法
C.1.1 环境条件:环境温度:20℃,相对湿度:45%;周围环境无干扰测量的电磁场
与震动;环境本底空气比释动能率不超过0.25μGy·h-1。
C.1.2 测量标准:测量标准采用含氚气体参考源,其中含氚气体体积活度覆盖(1×
104~1×107)Bq·m-3,且其量值的相对扩展不确定度为9% (k=2)。
C.1.3 测量参数:监测仪某校准点体积活度响应。
C.1.4 测量方法:按照本规范7.2。
C.2 测量模型
Rj=Cj-Cb
CR,j
式中:
Rj ———第j 个校准点被校准仪器的体积活度响应,无量纲;
Cj ———第j 个校准点被校准仪器读数的算术平均值,Bq·m-3;
Cb ———被校仪器本底值,Bq·m-3;
CR,j———第j 个校准点体积活度参考值,Bq·m-3。
本示例中涉及不确定度的计算,数字修约规则均采用进位修正。
C.3 输入量的标准不确定度评定
C.3.1 输入量Cj的标准不确定度u(Cj)
输入量Cj的标准不确定度根据监测仪读数的测量重复性计算,采用A类方法评定。
被校监测仪的重复性测量数据及处理结果见表C.1。
表C.1 被校监测仪重复测量数据、平均值及实验标准差
Cj,i
kBq·m-3
Cj
kBq·m-3
s(Cj)
kBq·m-3
i=1 i=2 i=3 i=4 i=5
9100 9200 9000 9200 9100 9120 86
表中读数的实验标准差s(Cj)采用极差法计算:
s(Cj)=Cj,max-Cj,min
Cn =9200kBq·m-3-9000kBq·m-3
2.33 ≈86kBq·m-3
其中Cn 为极差系数,测量次数n 为5时,Cn=2.33。
被校仪器读数算术平均值的标准不确定度u(Cj)由其标准差估算:
u(Cj)=s(Cj)=s(Cj)/5≈39kBq·m-3
C.3.2 输入量Cb的标准不确定度u(Cb)
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输入量Cb的标准不确定度根据监测仪本底读数的测量重复性计算,采用A 类方法
评定。
被 校监测仪本底测量数据及处理结果见表C.2。
表C.2 被校监测仪本底重复测量数据、平均值及实验标准差
Cb,i
kBq·m-3
Cb
kBq·m-3
s(Cb)
kBq·m-3
i=1 i=2 i=3 i=4 i=5
-400 -300 -400 -300 -400
i=6 i=7 i=8 i=9 i=10
-400 -300 -300 -300 -300
-340 52
表中本底读数的实验标准差s(Cb)采用贝塞尔公式计算:
s(Cb)= Σn
i=1 (Cb,i -Cb)2
n -1 ≈52kBq·m-3
被校仪器本底读数算术平均值的标准不确定度u(Cj)由其标准差估算:
u(Cb)=s(Cb)=s(Cb)/ 10≈17kBq·m-3
C.3.3 输入量CR,j引入的标准不确定度u(CR,j)
输入量CR,j的标准不确定度由上级计量标准对含氚气体参考源的量值溯源结果计
算,采用B类方法评定。本示例中,CR,j 取值为8960kBq·m-3,其量值相对扩展不
确定度为9% (k=2),则
u(CR,j)=Urel(CR,j)
k ·CR,j=410kBq·m-3
C.4 合成标准不确定度的计算
对测量模型求偏导,得灵敏系数计算公式如下:
c(Cj)= 1 CR,j
c(Cb)=- 1 CR,j
c(CR,j)=-Cj-Cb
CR,j2
上述公式中各符号的含义及取值见表C.3。
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表C.3 标准不确定度汇总表
输入量不确定度来源
标准不确定度
kBq·m-3
灵敏系数
(×10-4kBq-1·m3)
Cj
仪器读数的
测量重复性39 1.12
Cb
仪器本底读数的
测量重复性17 -1.12
CR,j
测量标准体积活度
参考值的不确定度410 -1.18
根据计算公式,输出量Rj:
Rj=Cj-Cb
CR,j ≈1.06
各种来源的不确定度互不相关,按方和根合成,输出量Rj 的合成标准不确定
度为:
u(Rj)= [c(Cj)·u(Cj)]2+[c(Cb)·u(Cb)]2+[c(CR,j)·u(CR,j)]2 ≈0.05
C.5 相对扩展不确定度
取包含因子k =2,被校仪器响应Rj 的相对扩展不确定度Urel(Rj)为:
Urel(Rj)=k·u(Rj)
Rj ≈10%
测量标准体积活度参考值为8960kBq·m-3条件下,该监测仪响应测量结果的相
对扩展不确定度为:
Urel=10%,k=2
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附录D
用含氚气体参考源校准气载氚监测仪的方法
本附录描述一种以含氚气体参考源作为测量标准,利用气瓶及气路系统校准监测仪
的方法。含氚气体存储于气瓶内,氚的体积活度(标准大气压下)量值应溯源至放射性
活度计量标准(附录F描述了利用液体闪烁计数器溯源的方法)。
图D.1 校准回路
采用如图D.1所示校准回路,按如下方法调节气路系统内气载氚体积活度,以满
足校准的需要:
a)用洁净空气或氮气吹洗气路,保证气路内无气载氚残留;
b)关闭真空阀A、C、D,打开真空阀B,用真空泵抽气,直至标准体积容器内气
压降低至所需值,然后关闭真空阀B及真空泵,平稳后真空计读数为P1;
c)以略高于大气压的压力打开含氚气瓶减压阀及真空阀D,使得标准体积容器内
气压缓慢增长至近似为标准大气压(差异小于1%),随即关闭真空阀D及含氚气瓶减
压阀,平稳后真空计读数为P2;
d)打开真空阀A、C,平稳后真空计读数为P3 (相对标准大气压差异应小
于1%);
e)开启气泵,使得校准回路内气体循环流动并混合均匀,待被校准仪器及监测仪
器(如果存在)读数稳定后,读取被校准仪器读数,并计算仪器在此校准点下的体积活
度响应。
其中标准体积容器可更换为不同大小容器,以满足校准的需要。气载氚体积活度参
考值CR按公式(D.1)计算(前提:操作过程中温度变化可忽略):
CR=(P2-P1)(VS+VP)
P3VT
CB=(P2-P1)
P3
RSCB (D.1)
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式中:
CR———校准回路中气载氚体积活度参考值,Bq·m-3;
VS ———标准体积容器容积,m3;
VP———真空阀A、B、C、D之间气路管道容积,m3;
VT———整个校准回路容积,m3;
RS———标准体积容器及真空阀A、B、C、D之间气路管道容积占整个校准回路容
积比例,无量纲;
CB———含氚气瓶内氚体积活度参考值(标准大气压下),Bq·m-3。
标准体积容器及真空阀A、B、C、D之间气路管道容积占整个校准回路容积比例
RS值可采用如下方法测定:
a)关闭真空阀D,打开真空阀A、B、C,用真空泵抽气至极限真空,然后关闭真
空阀B及真空泵,平稳后真空计读数为P4;
b)关闭真空阀A、C,打开真空阀B,让空气自然回填标准体积容器直至平稳,然
后关闭真空阀B,平稳后真空计读数为P5;
c)打开真空阀A、C,平稳后真空计读数为P6。
RS值按公式(D.2)计算:
RS=P6-P4
P5-P4 (D.2)
该方法可通过改变注入标准体积容器的气载氚分压(P2与P1之差)与标准体积容
器容积(VS)来调节校准回路中气载氚体积活度参考值,调节范围可跨越约3个量级,
同时保证参考值相对扩展不确定度不大于10% (k=2)。其中含氚气瓶内氚体积活度参
考值(标准大气压下)的相对标准不确定度一般可控制在4%以内,采用经校准的商用
真空计,其所有测量值(P1~P6)所引入的相对标准不确定度可控制在3%以内。
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附录E
校准时气载氚记忆效应的控制方法
校准时气载氚记忆效应是指由于气载氚的凝结、吸附等物理化学过程而滞留在测量
标准气路系统(校准回路)及被校准仪器测量腔室与气路内的效应。记忆效应可导致对
被校准仪器的响应的估计偏大,产生系统性误差。
可采用下列方法中的一种或数种,减小校准时气载氚记忆效应的影响:
a)若被校氚监测仪对氚的化学形态有特定要求,或者被校氚监测仪主要用于氚化
水蒸气的监测,则应选择对应形态的氚作为校准介质;否则,建议选用以甲烷或氢气形
态的氚作为校准介质。
b)校准过程中,按照本底、最低校准测量点、中间校准测量点、最高校准测量点
的顺序执行,校准测量点之间,用洁净空气或氮气吹洗校准回路及被校仪器的测量腔室
及气路。
c)校准完成后,用洁净空气或氮气吹洗校准回路及被校仪器的测量腔室及气路,
然后重复测量滞留引起的读数不少于5次。按公式(E.1)计算气载氚滞留系数,并按
公式(E.2)修正校准时体积活度参考值。
p=Cp -Cb
CR,3 ×100% (E.1)
式中:
p ———滞留系数,%;
Cp ———被校准仪器滞留引起读数的算术平均值,Bq·m-3;
CR,3———第3个校准点体积活度参考值,Bq·m-3。
C'R
,j=CR,j+pCR,j-1 (E.2)
式中:
C'R,j ———修正后第j 个校准点体积活度参考值,Bq·m-3;
CR,j-1 ———第j-1个校准点体积活度参考值,j=1时取0,Bq·m-3。
注:若滞留系数p≤U95(p),则应忽略。
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JJF2146—2024
附录F
含氚气体体积活度量值溯源方法
利用液体闪烁计数器测量含氚气体体积活度。首先将含氚气体转化为液态氚化水,
目前主要有氚化甲烷、氚化氢以及氚化水蒸汽3种含氚气体适合用于监测仪校准。图
F.1展示了一套可将压缩气瓶内氚化甲烷或氚化氢转化为液态氚化水,并保证较高转化
率的装置,该装置简化后也可将氚化水蒸气转化为液态氚化水。
图F.1 含氚气体转化为液态氚化水的装置示意图
对于氚化甲烷或氚化氢,采用如下步骤将其转化为氚化水并测量:
a)将一定标准大气压体积的氚化甲烷或氚化氢(通常混有氮气/氩气,甲烷或氢气
体积浓度占比较低以保证安全)与过量氧气同时缓慢释放,通过混气通道混合均匀;
b)均匀混合的气体缓慢通过催化氧化炉,氚化甲烷或氚化氢在催化剂的作用下氧
化转化为氚化水蒸气;
c)氚化水蒸气随着载流气体从催化氧化炉中流出,并被二级串联鼓泡器(低氚水
作为收集介质)收集;
d)分别从两鼓泡器瓶内取部分收集介质,加闪烁剂制成液闪样品,用液体闪烁计
数器测量其氚活度,进而计算被测量的氚化甲烷或氚化氢的体积活度及其不确定度。
对于氚化水蒸气,可忽略混气与催化氧化,直接用二级串联鼓泡器(低氚水作为收
集介质)收集即可。
按公式(F.1)计算含氚气体体积活度参考值:
C= Vc
kηVs·A
Vg (F.1)
式中:
C ———含氚气体体积活度参考值,Bq·m-3;
k ———催化氧化效率,%;
η ———单级鼓泡器收集效率,%;
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Vc———首级鼓泡器内收集介质体积,mL;
Vs———液体闪烁计数器测量样品体积,mL;
A ———首级鼓泡器的液闪样品氚活度,Bq;
Vg———释放的含氚气体在标准大气压下的体积,m3。
对于氚化甲烷或氚化氢,催化氧化效率可用非放射性的甲烷或氢气配合气相色谱测
定;对于氚化水蒸气,无催化氧化这一步骤,催化氧化效率取100%。单级鼓泡器收集
效率可用两级鼓泡器内介质所收集的氚化水之比计算得到。首级鼓泡器的液闪样品氚活
度由液体闪烁计数器测定,液体闪烁计数器应经过计量溯源。测量时应注意液体闪烁计
数器对氚的探测效率与液闪样品的水与闪烁液体积占比、样品瓶、猝灭程度等有关,不
宜盲目采用液体闪烁计数器内置的氚探测效率估算样品氚活度,建议使用氚标准溶液按
内标法确定样品氚活度。
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