JJF(津) 146-2025 微量进样器校准规范

Calibration Specification of Micro Sampling Syringe

2025-01-01发布 2025-04-01实施

本规范委托天津市流量容量计量技术委员会负责解释
归 口 单 位： 天津市流量容量计量技术委员会
主要起草单位：
天津市计量监督检测科学研究院
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本规范主要起草人：
张 璋 (天津市计量监督检测科学研究院)
马云峰 (天津市计量监督检测科学研究院)
路 遥 (天津市计量监督检测科学研究院)
刘 明 (天津市计量监督检测科学研究院)
李振涛 (天津市计量监督检测科学研究院)
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I
目 录
引 言………………………………………………………………………………… （ II ）
1 范围………………………………………………………………………………… （ 1 ）
2 引用文件…………………………………………………………………………… （ 1 ）
3 术语和计量单位…………………………………………………………………… （ 1 ）
3.1 术语……………………………………………………………………………… （ 1 ）
3.2 计量单位………………………………………………………………………… （ 2 ）
4 概述………………………………………………………………………………… （ 2 ）
5 计量特性…………………………………………………………………………… （ 3 ）
6 校准条件…………………………………………………………………………… （ 4 ）
6.1 环境条件………………………………………………………………………… （ 4 ）
6.2 校准介质……………………………………………………………………… （ 5 ）
6.3 测量标准和其他设备………………………………………………………… （ 5 ）
7 校准项目和校准方法……………………………………………………………… （ 5 ）
7.1 校准项目………………………………………………………………………… （ 5 ）
7.2 校准方法………………………………………………………………………… （ 5 ）
7.3 数据处理………………………………………………………………………… （ 7 ）
8 校准结果的表达…………………………………………………………………… （ 8 ）
9 复校时间间隔……………………………………………………………………… （ 9 ）
附录A 校准记录参考格式…………………………………………………………… （10 ）
附录B 校准证书（内页）参考格式………………………………………………… （12 ）
附录C 校准结果的不确定度评定示例……………………………………………… （13 ）
附录D K（t）值表…………………………………………………………………… （18 ）
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II
引 言
本规范根据微量进样器的结构原理和测量机制及当前溯源状况， 依据JJF
1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、
JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范是天津市地方技术规范，为首次发布。
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1
微量进样器校准规范
1 范围
本规范适用于标称总容量（0.5~1000）μL 的微量进样器的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
JJF 1001 通用计量术语及定义
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
ISO 8655-9 2022 活塞式容积仪器第9 部分:手动精密实验室注射器
（Piston-operated volumetric apparatus — Part 9: Manually operated precision
laboratory syringes）
YY 0088-1992 微量进样器
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本规范；凡是不注日期的引用文件，
其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3 术语和计量单位
JJF 1001 和YY 0088-1992 界定的及以下术语和定义适用于本规范：
3.1 术语
3.1.1 微量进样器 micro sampling syringe
由外套、芯子和针尖等主要部件组成的以微升为单位的计量器具，主要用于吸取定
量样品并注入色谱分析仪、水分测定仪等仪器，对各种物质进行定性定量分析。
3.1.2 无存液微量进样器 miro sampling syring with non-needle dead volume
在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将大套管（芯子在小套管内，芯子的进、
退大套管带动)推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。
3.1.3 有存液微量进样器 micro sampling syringe with needle dead volume
在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将芯子推至零位线后，针尖管内有固定
量残留样品的进样器。
3.1.4 气密性微量进样器 gastight sampling syringe
减少挥发适用于在常温常态下易挥发液体样品的微量进样器。
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2
3.2 计量单位
容量单位：微升，符号μL。
质量单位：克，符号g；毫克，符号mg。
时间单位：分钟，符号min；秒，符号s。
4 概述
微量进样器广泛应用于医药卫生、食品安全、环境监测、石油化工等领域的气相色
谱分析、液相色谱分析、微量滴定等微量分析检测工作中，它的量值的准确性和重复性
直接影响测量分析结果的可靠性。微量进样器是活塞式吸管，利用空气排放原理，通过
活塞在管内移动距离来实现吸取和排出定量样品，是量出式计量器具。按照设计原理主
要分为：无存液微量进样器、有存液微量进样器和气密性微量进样器，具体结构示意图
请参考图1、图2 和图3。针尖结构主要有刃口、平口、圆口等形状。
图1 无存液微量进样器示意图
1-针尖；2-针尖座；3-密封垫圈；4-限位管；5-外套；6-外套边；7-大套管；8-小套管；9-芯
子；10-银焊粒；11-按手
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3
图2 有存液微量进样器示意图
1-针尖；2-针套管；3-容量零线，主分度线；4-容量中分度线；5-容量次分度线；6-容量终线；
7-外套；8-外套边；9-芯子；10-按手
图3 气密性微量进样器示意图
1-针尖；2-滑套；3-弹簧；4-密封垫圈；5-外套；6-外套边；7-空芯螺钉；8-芯子；9-按手
5 计量特性
根据ISO 8655-9 2022 和微量进样器常见规格指标，微量进样器在标准温度20℃时，
最大允许误差和测量重复性主要技术指标见表1。
表1 微量进样器主要技术指标
标称容量
（μL）
校准点
（μL）
最大允许误差
±（%）
重复性≤
（%）
0.5
0.1 25.0 10.0
0.3 20.0 10.0
0.5 20.0 10.0
1
0.2 20.0 10.0
0.6 20.0 10.0
1 12.0 6.0
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4
表1 微量进样器主要技术指标（续）
标称容量
（μL）
校准点
（μL）
最大允许误差
±（%）
重复性≤
（%）
5
1 12.0 6.0
3 12.0 6.0
5 8.0 4.0
10
2 12.0 6.0
6 8.0 4.0
10 8.0 4.0
15
5 8.0 4.0
10 8.0 4.0
15 4.0 3.0
25
5 8.0 4.0
15 4.0 3.0
25 4.0 2.0
50
10 8.0 4.0
30 4.0 2.0
50 3.0 1.5
100
20 4.0 3.0
60 3.0 1.5
100 2.0 1.0
250
50 3.0 1.5
150 2.0 1.0
250 2.0 1.0
500
100 2.0 1.0
300 2.0 1.0
500 2.0 1.0
1000
200 2.0 1.0
600 2.0 1.0
1000 2.0 1.0
注：以上指标不作为合格判定依据，仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
实验室温度为(20±5)℃，且室温变化不得大于1℃/h。微量进样器应在校准前4h
放入实验室内。
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6.2 校准介质
校准介质使用符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级
及以上水，并至少提前24h 放入实验室内，使其温度与室温之差不得大于2℃。
6.3 测量标准及其他设备
测量标准应有有效溯源，主要设备和其他辅助设备相关要求应符合表2 的规定。
表2 主要设备和辅助设备
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
校准项目为外观检查、密合性检查、容量校准。
7.2 校准方法
7.2.1 外观检查
7.2.1.1 确认微量进样器型号规格、标称容量。
7.2.1.2 微量进样器的外形应平整正直、光滑、无锋棱、毛刺和裂痕，刃口式针尖的
刃口应锋利，不得有毛刺和倒刺。
7.2.1.3 外套磨砂面不得有磨破气线和明显的砂划痕。
7.2.1.4 微量进样器的刻线标识应符合限位管端面与容量零线重合。计量数字的排列
项目 标准器名称 测量范围 技术指标 备注
主要设备
电子天平 (0～30)g 分度值：0.001mg
用于校准不大于
20μL 容量，带防
蒸发阱
温度计 (0～30)℃ 分度值：0.1℃ /
真空表 （0～0.1）MPa 分度值：0.01MPa /
秒表 / 分度值：0.1s /
辅助设备
抽气辅助设备 100mL / /
试剂广口瓶 500mL / /
读数放大镜 1×10 倍 / /
有盖量杯、烧杯等
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应从限位管端面开始为“0”。“0”可省略但零位分度线必须完整并清晰可见。
7.2.1.5 主分度线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直，分格
均匀，并垂直于外套外径轴线，分度线与量的数值应清晰完整。
7.2.2 密合性检查
测量微量进样器密合性，确认无漏气情况。使用广口瓶装入蒸馏水，在瓶塞上三个
孔上分别安装真空表、测试管、抽气口，测试管下端浸入水5cm，抽气设备连接抽气口，
样式参考图4。
进行密合性测量，将微量进样器出口与测试端接口连接，确保不漏气，启动抽气设
备，使真空表指针指示在0.04MPa，达到平衡后，持续5s，观察测试管下端是否产生气
泡。如不产生气泡，表明无泄漏可进行容量校准，否则不能进行后续容量校准。
图4 密合性测量装置
7.2.3 容量校准
7.2.3.1 校准前准备
微量进样器进行多次吸水和排水，确认动作顺畅无阻碍，且管内没有气泡。
7.2.3.2 校准步骤
1）将量杯和防蒸发阱放入电子天平内，待天平显示稳定后，进行清零。
2）将微量进样器针尖浸入纯水液面下（2～3）mm 处，均匀拉动芯子，缓慢吸液至
广口瓶
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被校点以上约5mm 处，针尖离开烧杯液面，调整微量进样器内的液面至校准点，用放大
镜观察限位管端面是否与校准点刻线完全重合，然后用滤纸将针尖周围的水擦掉，不要
将针尖口的水吸走，不得用手触碰针尖。
3）打开电子天平上防蒸发阱盖子，将微量进样器的针尖靠在防蒸发阱内量杯的内
壁，缓慢注入纯水，推动芯子到0 刻线，然后将针尖沿着称量杯的内壁向上移开，关闭
防蒸发阱，待电子天平稳定后记录此时的数值，同时读取并记录此时烧杯中纯水的温度，
再将天平清零。
4）按照2）、3）重复测量，不少于6 次。校准点宜按照表1 的要求选取，或按照
客户要求选取。
7.3 数据处理
1）将所测得的质量值、温度值和空气密度值分别带入式（1），即可求得被校准容
量。微量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。
 
    20 1 20
m
V t
 

  

     
B A
B W A
（1）
式中：
V20——标准温度20℃时的微量进样器的实际容量，μL；
m——被校微量进样器所排出的水表观质量，mg；
B  ——砝码密度，取8.00g/cm3；
A  ——校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；
W  ——纯水在t℃时的密度，g/cm3；
β——被校微量进样器的体胀系数，℃-1，钠钙玻璃为25×10-6℃-1，硼硅玻璃为
10×10-6℃-1；
t——校准时水的温度，℃。
为方便计算过程，也可将式（1）化为式（2）：
  20 V  mK t （2）
其中：    
    B A
B W A
K t 1 20 t
 

  

     
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硼硅玻璃的对应的K(t)值列于附录D 中。这样根据测得的质量值m 和校准时蒸馏
水的温度所对应的K(t)值，即可求出被校准微量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。
2）微量进样器的容量示值相对误差按式（3）进行计算。
100%
V V
E
V

  （3）
式中：
E——容量示值相对误差；
V——容量标称值，μL；
V ——多次测量的算术平均值，μL。
3）微量进样器容量的重复性按式（4）、（5）进行计算。
 2
1
1 1
n
i
i
n
V V
n
 





（4）
S n 1 100%
V
    （5）
式中：
σn-1——标准偏差；
n——测量次数，μL；
Vi——单次测量值，μL；
S——重复性。
8 校准结果的表达
校准结果应在校准证书（报告）上反映，校准证书（报告）应至少包括以下信息：
a) 标题，如“校准证书”；
b) 实验室名称和地址；
c) 进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；
d) 证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；
e) 客户的名称和地址；
f) 被校对象的描述和明确标识；
g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的
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接收日期；
h) 对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；
i) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；
j) 校准环境的描述；
k) 校准结果及其测量不确定度的说明；
l) 对校准规范的偏离的说明；
m) 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识；
n) 校准结果仅对被校对象有效的声明；
o) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。
微量进样器校准原始记录格式见附录A，校准证书内页格式见附录B，测量不确定
度评定示例见附录C。
9 复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决
定，因此，申请校准单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1 年。
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附录A
校准记录参考格式
委托单位：
器具名称： 型号/规格：
出厂编号： 制造单位：
校准依据： 证书编号：
校准介质： 校准地点：
环境温度： ℃ 湿度： %RH
主要标准器信息
标准器名称 编号
不确定度/准
确度等级/最
大允许误差
测量范围 证书编号 有效期至
校准项目：
1、外观检查：
2、密合性检查：
3、容量校准
校准点
（μL）
序号
水温
（℃）
表观质
量
（g）
V20
（μL） V（μL）
容量相
对误差
E（%）
重复性
S（%）
测量结果的
扩展不确定
度U（k=2）
（μL）
1
2
3
4
5
6
1
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校准员： 核验员：
校准日期： 复校时间间隔建议：
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
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附录B
校准证书（内页）参考格式
1、校准依据：
2、校准地点：
3、环境温度： ℃ 湿度： %RH
4、主要标准器信息
标准器名称 编号
不确定度/准
确度等级/最
大允许误差
测量范围 证书编号
有效期
至
5、校准介质：
6、外观检查：
7、密合性检查：
8、容量校准
校准点
（μL） V （μL） 容量相对误差E（%） 重复性S（%）
测量结果的扩展不
确定度U（k=2）（μL）
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附录C
校准结果的不确定度评定示例
C.1 概述
C.1.1 校准依据：《微量进样器校准规范》。
C.1.2 被校准对象：微量进样器，规格10μL，校准标称容量10μL。
C.2 不确定度分析
C.2.1 测量模型
 
    B A
20
B W A
1 20
m
V t
 

  

     
（C.1）
式中：
V20——标准温度20℃时的微量进样器的实际容量，μL；
m——被校微量进样器所排出的水表观质量，mg；
ρB——砝码密度，取8.00g/cm3；
ρA——校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；
ρW——纯水在t℃时的密度，g/cm3；
β——被校微量进样器的体胀系数，℃-1；
t——校准时水的温度，℃。
各输入量彼此独立不相关。
C.2.2 灵敏系数
根据测量模型得到灵敏系数为
 
    20 B A
B W A
1 20 m
V
c t
m
 

  
 
       
    B
20 A
2
B B W A
1 20
V m
c t 


   

       
 
 
  W
20 B A
2
W B W A
1 20
V m
c t 
 

   
 
        
 
 
 
A  
20 B A
2
A B W A W A
V m 1 t 20 1
c
  
     
            
    
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 
    20 B A
B W A
20
V m
c t 
 
   
 
  
 
 
 
20 B A
B W A
t
V m
c
t
 

  
 
  
 
C.3 输入量的标准不确定度评定
C.3.1 不确定度来源
由式（C.1）可见，校准结果的不确定度来源主要有：
a) 测量重复性引入的不确定度uA(V20)；
b) 水质量测量引入的不确定度u(m)；
c) 砝码密度引入的不确定度u(ρB)；
d) 水密度引入的不确定度u(ρW)；
e) 空气密度引入的不确定度u(ρA)；
f) 微量进样器体膨胀系数引入的不确定度u(β)；
g) 水温度测量引入的不确定度u(t)。
C.3.2 校准数据
按照校准规范的要求，10μL 微量进样器进行6 次独立的重复测量，数据见表C.1。
表C.1 微量进样器校准数据
序号
校准点
表观
质量
砝码
密度
空气密度
环境
温度
水温 水密度
热膨胀
系数
V20
（μL） （mg） （g/cm3） （g/cm3） （℃） （℃） （g/cm3） ℃-1 （μL）
1 10 9.72 8.00 0.00120 21.5 21.4 0.997907 10×10-6 9.750514
2 10 9.79 8.00 0.00120 21.5 21.4 0.997907 10×10-6 9.820734
3 10 9.76 8.00 0.00120 21.5 21.4 0.997907 10×10-6 9.790640
4 10 9.80 8.00 0.00120 21.5 21.4 0.997907 10×10-6 9.830766
5 10 9.77 8.00 0.00120 21.5 21.4 0.997907 10×10-6 9.800671
6 10 9.78 8.00 0.00120 21.5 21.4 0.997907 10×10-6 9.810703
C.3.3 测量重复性引入的不确定度uA(V20)
10μL 校准点进行6 次独立的重复测量。
V20 平均值： 20 V  9.80μL
单次测量的实验标准偏差：
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 
  10 2
20
1
20 0.028μL
6 1
i
i
V V
s V 

 


（C.2）
测量重复性引入的标准不确定度为：     20
A 20 = 0.012μL
6
s V
u V  ，灵敏系数为1。
C.3.4 质量测量引入的不确定度u(m)
微量进样器排出的水质量通过电子天平称量获得，因此水质量测量不确定度取决于
天平的测量误差。天平测量不确定度影响因素主要有天平重复性、偏载误差和示值误差，
分别由u1、u2 和u3 表示。根据电子天平的检定证书给出的最大允许误差，天平重复性
为±0.03mg，偏载误差为±0.02mg，示值误差为±0.05mg，服从均匀分布分别除以3 ，
则：
  2 2 2
1 2 3 u M  u  u  u / 3=0.0356mg
（C.3）
并计算m c =1.003μL/mg。
C.3.5 砝码密度引入的不确定度  B u 
根据JJG 99—2022《砝码》得到砝码密度的不确定度为0.14g/cm3，k=2，所以，
  3 3
B u   0.14 / 2g / cm  0.07g / cm
（C.4）
计算
B
c =0.000183μL·cm3/g。
C.3.6 水密度引入的不确定度  W u 
测量介质为蒸馏水，所以水密度采用了国际实用温标水密度值，其允许误差为
±1×10-4g/cm3，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：
  -4 3 -5 3
W u  =110 / 3g / cm =5.7710 g / cm
（C.5）
计算
W
c =-9.78μL·cm3/g。
C.3.7 空气密度引入的不确定度  A u 
按照CIPM 推荐使用的空气密度的计算公式，分析计算可得到空气密度的标准不确
定度为：
  7 3
A u   6.710 g / cm
（C.6）
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16
计算
A
c =8.56μL·cm3/g
C.3.8 微量进样器膨胀系数引入的不确定度u(β)
微量进样器的膨胀系数为：10×10-6℃-1，根据经验值，取微量进样器膨胀系数引入
的不确定度：
u   1.0106℃1
（C.7）
计算c =-13.6℃·μL。
C.3.9 水温度测量引入的不确定度u(t)
水温度测量按照温度计检定证书给出误差为±0.10℃，服从均匀分布，其测量标准
不确定度为：
u(t)  0.10 / 3℃ 0.0577℃
（C.8）
计算= 0.0000975μL/ t c  ℃。
C.4 合成标准不确定度
C.4.1 标准不确定度汇总见表C.2
表C.2 标准不确定度分量汇总
不确定来源 不确定度分量 标准不确定度 灵敏系数
测量重复性引入的不确定度 uA(V20) 0.012μL 1
水质量测量引入的不确定度 u(m) 0.0356mg 1.003μL/mg
砝码密度引入的不确定度 u(ρB) 0.07g/cm3 0.000183℃·μL
水密度引入的不确定度 u(ρW) 0.0000577g/cm3 -9.78μL·cm3/g
空气密度引入的不确定度 u(ρA) 0.00000067g/cm3 8.56μL·cm3/g
微量进样器膨胀系数引入的
不确定度
u(β) 0.000001℃-1 -13.7℃·μL
水温度测量引入的不确定度 u(t) 0.0577℃ -0.0000975μL/℃
C.4.2 合成标准不确定度uc(V20)
  2   2 2   2 2   2 2   2 2   2 2   2 2  
c 20 A 20 B B A A W W
0.038μL
m t u V u V c u m c u c u c u c u c u t               

（C.9）
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C.5 扩展不确定度
取包含因子k=2，则微量进样器10μL 容量测量结果的扩展不确定度为：
  c 20 U  2u V  20.038μL  0.08μL
（C.10）
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附录D
Kt 值表
（表中空气密度A  =0.0012g/cm3，硼硅玻璃β=10×10-6℃-1）
水温/℃ Kt /（cm3/g） 水温/℃ Kt /（cm3/g） 水温/℃ Kt /（cm3/g）
15.0 1.00200 18.4 1.00254 21.8 1.00322
15.1 1.00201 18.5 1.00256 21.9 1.00324
15.2 1.00203 18.6 1.00258 22.0 1.00327
15.3 1.00204 18.7 1.00260 22.1 1.00329
15.4 1.00206 18.8 1.00262 22.2 1.00331
15.5 1.00207 18.9 1.00264 22.3 1.00333
15.6 1.00209 19.0 1.00266 22.4 1.00335
15.7 1.00210 19.1 1.00267 22.5 1.00337
15.8 1.00212 19.2 1.00269 22.6 1.00339
15.9 1.00213 19.3 1.00271 22.7 1.00341
16.0 1.00215 19.4 1.00273 22.8 1.00343
16.1 1.00216 19.5 1.00275 22.9 1.00346
16.2 1.00218 19.6 1.00277 23.0 1.00349
16.3 1.00219 19.7 1.00279 23.1 1.00351
16.4 1.00221 19.8 1.00281 23.2 1.00353
16.5 1.00222 19.9 1.00283 23.3 1.00355
16.6 1.00224 20.0 1.00285 23.4 1.00357
16.7 1.00225 20.1 1.00286 23.5 1.00359
16.8 1.00227 20.2 1.00288 23.6 1.00362
16.9 1.00229 20.3 1.00290 23.7 1.00364
17.0 1.00230 20.4 1.00292 23.8 1.00366
17.1 1.00232 20.5 1.00294 23.9 1.00369
17.2 1.00234 20.6 1.00296 24.0 1.00372
17.3 1.00235 20.7 1.00298 24.1 1.00374
17.4 1.00237 20.8 1.00300 24.2 1.00376
17.5 1.00239 20.9 1.00303 24.3 1.00378
17.6 1.00240 21.0 1.00305 24.4 1.00381
17.7 1.00242 21.1 1.00307 24.5 1.00383
17.8 1.00244 21.2 1.00309 24.6 1.00386
17.9 1.00246 21.3 1.00311 24.7 1.00388
18.0 1.00247 21.4 1.00313 24.8 1.00391
18.1 1.00249 21.5 1.00315 24.9 1.00394
18.2 1.00251 21.6 1.00317 25.0 1.00397
18.3 1.00253 21.7 1.00319 / /
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