JJF(滇) 31-2024 盖氏比重瓶校准规范

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资源简介
云南省地方计量技术规范
JJF(滇)31-2024
盖氏比重瓶校准规范
Calibration Specification for Gay-Lussac Pyknometer
2024-12-20 发布2024-12-20 实施
云南省市场监督管理局发布
JJF(滇)31-2024
盖氏比重瓶校准规范
Calibration Specification for
Gay-Lussac Pyknometer
归口单位:云南省市场监督管理局
主要起草单位:云南省计量测试技术研究院
参加起草单位: 云南省地质矿产勘查开发局中心实验室
(自然资源部昆明矿产资源检测中心)
本规范委托云南省计量测试技术研究院负责解释
JJF(滇)31-2024
JJF(滇)31-2024
本规范主要起草人:
闫菁( 云南省计量测试技术研究院)
戴荣( 云南省计量测试技术研究院)
冯兆萍( 云南省计量测试技术研究院)
参与起草人:
杨丽仙( 云南省计量测试技术研究院)
钟衍程( 云南省计量测试技术研究院)
陈燕明( 云南省地质矿产勘查开发局中心实验室
( 自然资源部昆明矿产资源检测中心))
陈浩定( 云南省计量测试技术研究院)
乔晓君( 云南省计量测试技术研究院)
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I
目录
引言...................................................................................................................................................II
1 范围............................................................................................................................................. 1
2 引用文件..................................................................................................................................... 1
3 概述............................................................................................................................................. 1
4 计量特性..................................................................................................................................... 2
4.1 比重瓶质量............................................................................................................................... 2
4.2 比重瓶含水质量....................................................................................................................... 2
4.3 比重瓶容量............................................................................................................................... 2
5 校准条件..................................................................................................................................... 2
5.1 环境条件.................................................................................................................................. 2
5.2 校准用仪器设备....................................................................................................................... 2
6 校准项目和校准方法.................................................................................................................. 2
6.1 校准项目.................................................................................................................................. 2
6.2 校准方法.................................................................................................................................. 3
7 校准结果表达.............................................................................................................................. 5
8 复校时间间隔.............................................................................................................................. 5
附录A ...............................................................................................................................................6
附录B ...............................................................................................................................................8
附录C ...............................................................................................................................................9
附录D .............................................................................................................................................16
附录E .............................................................................................................................................18
JJF(滇)31-2024
II
引言
本规范依据JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定
义》、JJG 196《常用玻璃量器检定规程》、JJF 1229 《质量密度计量名词术语及定义》、JJF
(吉)107-2022《比重瓶校准规范》、GB/T 1713-2008《颜料密度的测定比重瓶法》、
GB/T21785-2008《实验室玻璃器皿密度计》、GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》等
技术文件编写。
本规范依据JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》给出了盖氏比重瓶质量、盖氏比
重瓶含水质量、盖氏比重瓶容量的测量结果不确定度评定示例。
本规范为首次制定。
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1
盖氏比重瓶校准规范
1 范围
本规范适用于标称容量( 1 ~ 100 )mL 盖氏比重瓶的校准,与盖氏比重瓶同类型的仪
器可参照本规范进行校准。
2 引用文件
本规范引用下列文件:
JJG 196 常用玻璃量器检定规程
JJF 1229 质量密度计量名词术语及定义
JJF(吉) 107-2022 比重瓶校准规范
GB/T 1713-2008 颜料密度的测定比重瓶法
GB/T 21785-2008 实验室玻璃器皿密度计
GB/T 50123-2019 土工试验方法标准
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范,凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 概述
盖氏比重瓶(以下简称比重瓶),是用于测定各种涂料、油类等液体及固体粉末密度
或相对密度的专用计量器具,主要应用于化工、建筑、食品药品等行业。比重瓶由毛细
管瓶塞和瓶体组成,结构见图1。
图1 盖氏比重瓶
使用时,先称量比重瓶在室温下的质量m0,再称量其装满纯水后在t℃的水浴恒温
后的含液质量m1,以及装满被测液体(或者固液混合物)后在t℃水浴恒温后的质量mt,
即可通过计算获得被测样品的密度ρt 和相对密度dt 。
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2
4 计量特性
4.1 比重瓶质量
比重瓶整体(含瓶塞)的质量值。
表1 比重瓶质量计量特性表
标称容量1 mL 2 mL 5 mL 10 mL 25mL 50 mL 100mL
质量要求≤10 g ≤15 g ≤20 g ≤25 g ≤30 g ≤35 g ≤55 g
4.2 比重瓶含水质量
比重瓶在规定试验温度t℃下,充满纯水至毛细管顶端的含水质量值。
表2 3 次测量结果的差值允差限
标称容量3 次测量结果的差值
1mL ~ 100mL ≤0.005g
4.3 比重瓶容量
比重瓶在20℃下的容量值。
表3 比重瓶容量计量特性表
标称容量1 mL 2 mL 5 mL 10 mL 25mL 50 mL 100mL
容量允许误差±0.2 mL ±0.3 mL ±0.5 mL ±1 mL ±2 mL ±3 mL ±3 mL
注:校准工作不判断合格与否,上述计量特性的技术要求仅供参考。
5 校准条件
5.1 环境条件
环境温度:室温(20±2)℃,其室温变化小于1℃/h;
环境湿度:相对湿度≤80%;
其他要求:校准应在无振动、无腐蚀气体的室内及稳定的工作台上进行。
5.2 校准用仪器设备
电子天平:最大称量≥220g,d≤0.1mg, 级天平;
温度计:测量范围(0~50)℃,最小分度值0.1℃;
恒温水槽:温度波动性不大于±0.1℃,温度均匀性不大于0.1℃;
注:也可使用满足计量性能的其他恒温设备。
校准用介质:校准用介质应符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求
的三级及以上纯水;
其他辅助用品:烧杯,棉球,吸球、滤纸、烘箱等辅助器具。
6 校准项目和校准方法
6.1 校准项目
6.1.1 外观检查:比重瓶瓶体应标有制造厂名缩写或商标,且瓶塞与瓶体应有组合标识。
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3
瓶体玻璃应透明,无条纹和气泡。瓶塞与瓶口应具有密合性,配合严密,无渗漏现象。
6.1.2 比重瓶质量:比重瓶空瓶状态下质量(含瓶塞)。
6.1.3 比重瓶含水质量:比重瓶在规定试验温度t℃下,充满纯水至毛细管顶端的含水质
量值。试验温度t℃一般为20℃,也可根据客户需求设置。
6.1.4 比重瓶容量:比重瓶在20℃的容量值。
6.2 校准方法
6.2.1 比重瓶质量
将比重瓶洗净、烘干,烘干后应至少提前4 个小时放置于实验室内进行恒温。将比
重瓶置于天平上称取质量值。称量3 次,取其平均值,即为比重瓶的质量值m0。
0 =
n
i
i
m
m
n

(1)
式中: i m ——第i 次测量的比重瓶质量值,g;
0 m —— 比重瓶质量平均值,g;
n —— 测量次数;
i —— 测量序数,取值为1、2、3。
6.2.2 比重瓶含水质量
测量比重瓶在t℃下的含水质量,测量方法及步骤如下:
a)将低于t℃的纯水充满比重瓶,注意不带入气泡,插上瓶塞,使液体自然从毛细
管中溢出,确保毛细管中无空气;
b)将比重瓶置于t℃的恒温水浴中,恒温30 分钟以上,至比重瓶内液体温度稳定达
到t℃;
c)取出比重瓶,用滤纸擦干其外壁上的水,立即称量其含水质量mt;
注:瓶塞顶部的水只能一次性擦净,因膨胀形成在瓶塞顶部的小水珠不得再次擦干,操作过程中
不得向比重瓶内增减纯水,不得扭动或拔出瓶塞。
d)将比重瓶内纯水排空,并在恒温室中稳定20 分钟,重复a)~ c)步骤。每个比
重瓶需进行3 次测量。
比重瓶在t℃下的含水质量mt 根据公式(2)计算
=
n
t i
i
t
m
m
n

(2)
式中: t m ——在试验温度t℃下的比重瓶含水质量示值平均值,g;
ti m ——比重瓶在t℃的水槽恒温下,第i 次测量的含水质量值,g;
n —— 测量次数;
i ——测量序数,取值为1、2、3。
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4
根据实际校准需求,若需要多温度点(例如t1℃和t2℃,t1<t2)下的比重瓶含水质
量,则按照上述a)~ c)步骤,称量在t1℃下的比重瓶含水质量值mt1。然后直接将称量
完成后的含水比重瓶放入恒温水槽中,将水槽温度升高至t2℃,恒温水槽达到t2℃后恒温
30 分钟以上,称量在t2℃下的比重瓶含水质量值mt2。当完成全部温度点的测量后,将比
重瓶内纯水排空,并在恒温室稳定20 分钟。重复上述步骤3 次,每个温度点的比重瓶含
水质量参照公式(2)取3 次测量的平均值。
注:放回水槽的含水比重瓶在升温过程中,其瓶内水因膨胀会自然从毛细管中溢出,并在新的试
验温度下达到满瓶状态。此时需注意在操作过程不得扭动或拔出瓶塞。
比重瓶含水质量值的试验温度建议根据客户实际需求进行设置。例如用于颜料密度测量的比重瓶,
建议试验温度为25℃;用于土壤密度测量的比重瓶,需按照5℃的温度极差多点测量含水质量值,绘
制比重瓶的质量和温度曲线。
6.2.3 比重瓶容量
在6.2.1 中,已获得比重瓶的质量m0,以及恒温在t℃下的比重瓶含水质量mt,经计
算即可获得被测比重瓶中纯水的质量m。按式(3)计算比重瓶在20℃下的容量。
  20
) 1 (20 )
( )
B A
W
B W A
V m t  

  

  


(3)
式中:V20 —— 温度20℃时的比重瓶的实际容量,mL;
m ——被测比重瓶中纯水的质量,g;
B  ——砝码密度,取8.00 g/cm³;
A  ——测量时实验室的空气密度,取0.0012 g/cm³;
W  —纯水在tw 温度下的密度,g/cm³;
 ——被校比重瓶的体膨胀系数,℃-1(钠钙玻璃体膨胀系数为25×10-6℃-1,硼硅玻璃体膨
胀系数为10×10-6℃-1);
W t ——被测比重瓶中纯水的温度,℃。
上述公式可简化为:
20 V  mK(t) (4)
其中:
( ) ) 1 (20 )
( )
B A
W
B W A
K t t  

  

  


(5)
即可根据被测比重瓶中纯水的质量m 和试验温度t℃下对应的K(t)值,通过公式
(4)计算得出比重瓶在20℃下的容量值。K(t)值表列于规范附录D 中。
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5
注:如果空气密度相对于ρA=0.0012 g/cm3 的偏移量超过10%,应当按照实际空气密度进行K(t)
值计算,或者考虑空气密度影响所带来的不确定度影响,详见附录C.3。
7 校准结果表达
校准后,出具校准证书。校准证书至少应包含以下信息:
1) 标题:“校准证书”;
2) 实验室名称和地址;
3) 进行校准的地点;
4) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
5) 送校单位的名称和地址;
6) 被校对象的描述和明确标识;
7) 进行校准的日期,应显示被校对象的委托日期;
8) 校准所依据的技术规范的名称及代号;
9) 本次校准所用计量标准器的溯源性及有效性信息;
10) 校准环境的描述;
11) 校准结果及测量结果的不确定度;
12) 校准证书签发人的签名、签发日期;
13) 校准结果仅对被校对象有效的声明。
8 复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过3 年。由于复校时间间隔由仪器的使用情况、使用者、仪
器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定。
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附录A
原始记录参考格式
仪器名称型号出厂编号
制造厂名委托单位
环境温度℃相对湿度%校准地点
校准依据证书编号
委托日期年月日校准日期年月日
计量标准名称:
设备编号:
测量范围:
有效期:
溯源机构及证书号:
外观检查:
A.1 比重瓶质量
比重瓶质量
(g)
第1 次第2 次第3 次
平均质量
(g)
扩展不确定度
U,k=2
A.2 比重瓶含水质量
比重瓶
含水质量
(g)
测量次数
测量温度
第1 次第2 次第3 次
平均质
量(g)
扩展不确定度
U,k=2



A.3 比重瓶容量
比重瓶
容量
(mL)
测量
次数
纯水温度
(℃)
纯水
质量
(g)
K(t)值
容量值
V20
平均容量
(mL)
扩展
不确定度
U,k=2
1
2
3
A.4 盖氏比重瓶含水质量与温度的关系曲线(如适用)
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7
校准员: 核验员:
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8
附录B
证书内页格式
仪器名称型号出厂编号
制造厂名委托单位
环境温度℃相对湿度% 校准地点
校准依据证书编号
校准日期年月日发布日期年月日
校准员核验员批准员
计量标准名称:
设备编号:
测量范围:
有效期:
溯源机构及证书号:
校准项目
序号校准项目校准结果
测量结果不确定度
U,k=2
1 盖氏比重瓶质量(g)
2 盖氏比重瓶t1℃下含水质量(g)
3 盖氏比重瓶t2℃下含水质量(g)
4 盖氏比重瓶t3℃下含水质量(g)
5 盖氏比重瓶容量V20(mL)
多温度点校准曲线(如适用)
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附录C
盖氏比重瓶测量结果的不确定度评定
本附录以100mL 的比重瓶质量、比重瓶含水质量(试验温度t =15℃)和比重瓶容量
的测量不确定度评定为例。
C.1 比重瓶质量测量结果的不确定度评定
C.1.1 概述
C.1.1.1 环境条件:温度20.8℃,相对湿度68%。
C.1.1.2 测量标准:
电子天平XP504,厂家METTLER TOLEDO ,Max=520g,d=0.1mg, 级天平。
C.1.1.3 被测对象:盖氏比重瓶,标称值100mL,厂家:福州耿美。
C.1.1.4 依据规范6.2.1 中描述的方法进行比重瓶质量的测量。
C.1.1.5 评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定
方法。
C.1.2 数学模型
比重瓶的质量值m0 根据公式(C.1)计算
0 =
n
i
i
m
m
n

(C.1)
式中: i m ——第i 次测量的比重瓶质量示值,g;
0 m ——比重瓶质量平均值,g;
n ——测量次数;
i ——测量序数,取值为1、2、3。
C.1.3 不确定度来源
比重瓶的质量值的不确定度来源包括质量测量重复性引入的标准不确定度u1、天平
示值误差引入的不确定度u2、天平分辨力引入的不确定度u3。
C.1.4 不确定度分量计算
C.1.4.1 比重瓶质量测量重复性引入的标准不确定度u1
重复测量100mL 的比重瓶质量(含瓶塞),10 次测量的数据如表C.1 所示。
表C.1 比重瓶质量测量数据(单位:g)
第1 次第2 次第3 次第4 次第5 次第6 次第7 次第8 次第9 次第10 次
36.4061 36.4062 36.4062 36.4062 36.4063 36.4062 36.4062 36.4063 36.4063 36.4062
以单次测量值的算术平均值为测量结果,则重复性引入的标准不确定度分量为:
u1= s(m)  0.000063g  0.06mg
C.1.4.2 天平示值误差引入的不确定度u2
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10
采用XP504 电子天平,天平经检定合格,称量空瓶时,处于(0~50)g 称量区间,
最大允许误差为±0.5mg,服从均匀分布,区间半宽0.5mg,包含因子k  3 ,因此由此分
量引入的标准不确定度u2 为:
2
= 0.5 0.29mg
3
u 
C.1.4.3 天平分辨力引入的不确定度u3
XP504 电子天平,其分辨力d=0.1mg,服从均匀分布,区间半宽0.05mg,包含因子
k  3 ,,因此由此分量引入的标准不确定度u3为:
3
= 0.05 0.029mg
3
u 
C.1.5 合成标准不确定度
由于上述分量各自独立,互不相关,故合成标准不确定度为:
2 2 2
1 2 3 u  u  u  u  0.3mg
C.1.6 扩展不确定度
根据JJF1059.1 要求,取k=2,U=k u =2×0.3mg=0.6mg。
C.2 比重瓶含水质量测量结果的不确定度评定
C.2.1 概述
C.2.1.1 环境条件:温度20.8℃,相对湿度68%。
C.2.1.2 测量标准:
电子天平:XP504,厂家METTLER TOLEDO ,Max=520g,d=0.1mg, 级天平。
水银温度计:测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃。
高精度制冷和加热循环槽:MPE-20C,(-20~100)℃,分辨力:0.1℃。
C.2.1.3 被测对象:盖氏比重瓶,标称值100mL,厂家福州耿美。
C.2.1.4 测量过程:依据规范6.2.2 中描述的方法进行盖氏比重瓶含水质量的测量。
C.2.1.5 评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定
方法。
C.2.2 数学模型
比重瓶的在不同温度下的含水质量值mti 根据公式(C.2)计算
=
n
t i
i
t
m
m
n

(C.2)
式中: t m ——在温度t℃下的比重瓶含水质量示值平均值,g;
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11
ti m ——比重瓶在t℃的水槽恒温下,第i 次测量的含水质量值,g;
n ——测量次数;
i ——测量序数,取值为1、2、3。
C.2.3 不确定度来源
比重瓶含水质量值的不确定度来源包括质量测量重复性引入的标准不确定度u1、天
平示值误差引入的标准不确定度u2、天平分辨力引入的标准不确定度u3,以及温度引入
的标准不确定度u4。
C.2.4 不确定度分量计算
C.2.4.1 比重瓶质量测量重复性引入的标准不确定度u1
将100mL 的比重瓶恒温在15℃的高精度制冷和加热循环槽中,重复测量10 次比重
瓶含水质量,测量值如表C.2 所示。
表C.2 盖氏比重瓶15℃下含水质量(单位:g)
第1 次第2 次第3 次第4 次第5 次
137.8359 137.8354 137.8344 137.8346 137.8351
第6 次第7 次第8 次第9 次第10 次
137.8344 137.8358 137.8361 137.8347 137.8356
以单次测量值的算术平均值为测量结果,则重复性引入的标准不确定度分量为:
u1  s(m)  0.000646g  0.65mg
C.2.4.2 天平示值误差引入的标准不确定度u2
XP504 电子天平经检定合格,称量比重瓶含水质量时,处于(50~200)g 称量区间,
最大允许误差为±1.0mg,服从均匀分布,区间半宽1mg,包含因子k  3,此分量引入
的标准不确定度为u2
= 1 0.58mg
3
 。
C.2.4.3 天平分辨力引入的标准不确定度u3
XP504 电子天平,其分辨力d=0.1mg,服从均匀分布,区间半宽0.05mg,包含因子
k  3 ,,因此由此分量引入的标准不确定度u3
= 0.05 0.029mg
3

C.2.4.4 温度引入的标准不确定度u4
温度引入的标准不确定度有恒温水槽温度波动性、恒温水槽温度均匀性、以及水银
温度计温度修正值引入的误差。
1)高精度制冷和加热循环槽MPE-20C,其波动性为±0.1℃,其区间半宽为0.1℃,
服从均匀分布,其引入的标准不确定度为0.1℃/ 3≈0.06℃;
2)高精度制冷和加热循环槽MPE-20C,其均匀性指标为±0.1℃,其区间半宽为0.1℃,
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服从均匀分布,其引入的标准不确定度为0.1℃/ 3≈0.06℃;
3)水银温度计测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃,由其溯源证书可知温度修正值
的扩展不确定度U=0.05, k=2 , 则水银温度计温度修正值引入的标准不确定度为
0.05℃/ 2  0.025℃。
则由温度引入的不确定度分量为= 0.062  0.062  0.0252  0.09℃。
综上,水温大约有0.09℃的变化,水密度变化约为1.4×10-5g/cm3,则对于100mL 比
重瓶的质量的影响约为1.4mg。
C.2.5 合成标准不确定度
由于上述分量各自独立,互不相关,故合成标准不确定度为:
2 2 2 2 2 2 2 2
1 2 3 4 u  u  u  u  u  0.65  0.58  0.029 1.4 1.65mg
C.2.6 扩展不确定度
根据JJF1059.1 要求,取k=2,U=k u =2×1.65=3.3mg。
C.3 比重瓶容量测量结果的不确定度评定
C.3.1 概述
C.3.1.1 环境条件:温度20.8℃,相对湿度68%。
C.3.1.2 测量标准:
电子天平:XP504,厂家METTLER TOLEDO ,Max=520g,d=0.1mg, 级天平。
水银温度计:测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃。
高精度制冷和加热循环槽:MPE-20C,(-20~100)℃,分辨力:0.1℃。
C.3.1.3 被测对象:盖氏比重瓶,标称值100mL,厂家福州耿美。
C.3.1.4 测量过程:依据规范6.2.3 中描述的方法进行盖氏比重瓶容量的测量。
C.3.1.5 评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,可直接使用本不确定度的评定方法。
C.3.2 测量模型
在上述实验中,已获得比重瓶的质量m0,以及恒温在15℃下的比重瓶含水质量m15℃。
即可按式(C.3)计算比重瓶在20℃下的容积。
  20
( ) 1 (20
( )
B A
W
B W A
V m t  

  

  

) (C.3)
式中:
V20 —— 温度20℃时的比重瓶的实际容量,mL;
m ——被测比重瓶中纯水的质量,g;
B  ——砝码密度,取8.00 g/cm³;
A  ——测量时实验室的空气密度,取0.0012 g/cm³;
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13
W  —纯水在tw 温度下的密度,g/cm³;
 ——被校比重瓶的体膨胀系数,℃-1(钠钙玻璃体膨胀系数为25×10-6℃-1,硼硅
玻璃体膨胀系数为10×10-6℃-1);
W t ——被测比重瓶中纯水的温度,℃;
上述公式可简化为:
V20  mK(t) (C.4)
其中:
( ) ) 1 (20 )
( )
B A
W
B W A
K t t  

  

  


(C.5)
C.3.3 不确定度来源
比重瓶容量的不确定度来源于被测比重瓶中纯水的质量值m,以及衡量法K(t)值。
纯水的质量值m 的标准不确定度u(m)来源为电子天平测量重复性引入的不确定度u1,
电子天平示值误差引入的不确定度分量u2。
K(t)值的标准不确定度u[K(t)]来源于空气密度变化引入的不确定度分量u1,和温度
引入的不确定度分量u2。
由20 V  mK(t)
可得灵敏系数为:
20
1 c V K(t)
m

 

20
2 ( )
c V m
K t

 

C.3.4 不确定度分量计算
C.3.4.1 纯水的质量值m 引入的标准不确定度分量u(m)
C.3.4.1.1 电子天平测量重复性引入的不确定度分量u1
表C.3 纯水质量测量数据(单位:g)
第1 次第2 次第3 次第4 次第5 次
101.4298 101.4292 101.4282 101.4284 101.4288
第6 次第7 次第8 次第9 次第10 次
101.4282 101.4296 101.4298 101.4284 101.4294
以单次测量值的算术平均值为测量结果,则重复性引入的标准不确定度分量为:
1 u  s(m)  0.00066g
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14
C.3.4.1.2 电子天平示值误差引入的不确定度分量u2
电子天平测量范围为(0~520)g,分度值0.1mg,测量100mL 比重瓶时,其实际称
量在200g 以下,此时电子天平的最大允许误差为±1.0mg,按照均匀分布,则电子天平引
入的标准不确定度为:
2
1 0.58m 0.00058g
3
u   g 
由m 引入的标准不确定度分量u(m)为:
2 2
1 2 u(m)  u  u  0.00088g
C.3.4.2 衡量法K(t)值引入的不确定度分量u[K(t)]
根据衡量法K(t)值公式,其值与砝码密度ρB、测量时实验室的空气密度ρA、被校比
重瓶的体膨胀系数β和被测比重瓶中纯水的温度tW 有关。由于ρB、体膨胀系数β为常数。
故而K(t)值引入的不确定度主要与空气密度变化引入的不确定度u1 和温度引入的不确定
度u2 和有关。
C.3.4.2.1 空气密度变化引入的不确定度分量u1
全国参考恒温室中的空气密度通常为0.0012g/cm3。但是各地区由于海拔原因,实际
空气密度有所差异。例如,本次试验地点为昆明,昆明市全年平均空气密度为
0.00095g/cm3,。经过计算,在试验温度15℃下,查表K(t)值与昆明实际K(t)值分别
为1.00208g/cm3 和1.00186g/cm3,,其属于均匀分布,
则空气密度变化带来的不确定度为:
3
1
1.00208 1.00186 0.00013cm g
3
u 
  。
C.3.4.2.2 温度引入的不确定度分量u2
衡量法K(t)值引入的不确定度分量u[K(t)]还与测量时的温度变化直接相关。引起
温度变化的影响因素有恒温水槽温度波动性、恒温水槽温度均匀性、以及水银温度计温
度修正值引入的误差。
1)高精度制冷和加热循环槽MPE-20C,其波动性为±0.1℃,其区间半宽为0.1℃,
服从均匀分布,其引入的标准不确定度为0.1℃/ 3≈0.06℃
2)高精度制冷和加热循环槽MPE-20C,其均匀性指标为±0.1℃,其区间半宽为0.1℃,
服从均匀分布,其引入的标准不确定度为0.1℃/ 3≈0.06℃。
3)水银温度计测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃,由其溯源证书可知温度修正值
的扩展不确定度U=0.05, k=2 , 则水银温度计温度修正值引入的标准不确定度为
0.05℃/ 2  0.025℃。
则由温度引入的不确定度分量为= 0.062  0.062  0.0252  0.09℃。
当温度变化量为±0.09℃时,则K(t)值的最大变化量为0.00003cm³/g,均匀分布,
JJF(滇)31-2024
15
则由温度引入的标准不确定度分量u2 为:
3
2
0.00003 0.00002cm g
3
u   。
综上,衡量法K(t)值引入的不确定度分量为:
u[K(t)]  0.000132  0.000022  0.0001cm3 g 。
C.3.5 合成标准不确定度
标准不确定度分量u(m)的灵敏度系数:
20
1 c V K(t)
m

 

由于上述纯水质量为比重瓶恒温在15℃下测量所得,查本规范附录D 可知,15℃下
的K(t)=1.00208 cm³/g,则
20 3
1 c V K(t) 1.00208cm / g
m

  

标准不确定度分量K(t)的灵敏度系数:
20
2 ( )
c V m 101.4290g
K t

  

因此合成标准不确定度:
2 2 2 2
1 2
2 2 2 2
( ) [ ( )]
1.00208 0.00088 101.4290 0.0001
0.01mL
c u  c u m  c u K t
   

C.3.6 扩展不确定度
根据JJF1059.1要求,取k=2,U=k u =2×0.01mL=0.02mL
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16
附录D
衡量法K(t)值表
表D.1(钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1,空气密度0.0012g/cm3)
水温t /℃ 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
10 1.00160 1.00161 1.00161 1.00162 1.00163 1.00163 1.00164 1.00165 1.00165 1.00166
11 1.00167 1.00168 1.00168 1.00169 1.00170 1.00171 1.00172 1.00173 1.00173 1.00174
12 1.00175 1.00176 1.00177 1.00178 1.00179 1.00180 1.00181 1.00182 1.00183 1.00184
13 1.00185 1.00186 1.00187 1.00188 1.00189 1.00190 1.00191 1.00192 1.00193 1.00195
14 1.00196 1.00197 1.00198 1.00199 1.00200 1.00202 1.00203 1.00204 1.00205 1.00206
15 1.00208 1.00209 1.00210 1.00211 1.00213 1.00214 1.00215 1.00217 1.00218 1.00219
16 1.00221 1.00222 1.00223 1.00225 1.00226 1.00228 1.00229 1.00230 1.00232 1.00233
17 1.00235 1.00236 1.00238 1.00239 1.00241 1.00242 1.00244 1.00246 1.00247 1.00249
18 1.00251 1.00252 1.00254 1.00255 1.00257 1.00258 1.00260 1.00262 1.00263 1.00265
19 1.00267 1.00268 1.00270 1.00272 1.00274 1.00276 1.00277 1.00279 1.00281 1.00283
20 1.00285 1.00287 1.00289 1.00291 1.00292 1.00294 1.00296 1.00298 1.00300 1.00302
21 1.00304 1.00306 1.00308 1.00310 1.00312 1.00314 1.00315 1.00317 1.00319 1.00321
22 1.00323 1.00325 1.00327 1.00329 1.00331 1.00333 1.00335 1.00337 1.00339 1.00341
23 1.00344 1.00346 1.00348 1.00350 1.00352 1.00354 1.00356 1.00359 1.00361 1.00363
24 1.00366 1.00368 1.00370 1.00372 1.00374 1.00376 1.00379 1.00381 1.00383 1.00386
25 1.00389 1.00391 1.00393 1.00395 1.00397 1.00400 1.00402 1.00404 1.00407 1.00409
26 1.00413 1.00416 1.00418 1.00421 1.00423 1.00425 1.00428 1.00431 1.00433 1.00435
27 1.00438 1.00441 1.00443 1.00446 1.00448 1.00451 1.00453 1.00456 1.00459 1.00461
28 1.00464 1.00466 1.00469 1.00472 1.00474 1.00477 1.00480 1.00482 1.00485 1.00488
29 1.00490 1.00493 1.00496 1.00499 1.00501 1.00504 1.00507 1.00510 1.00512 1.00515
30 1.00518 1.00521 1.00524 1.00526 1.00529 1.00532 1.00535 1.00538 1.00541 1.00544
注: 1 纯水温度(15.0~25.9)℃的K(t)来自JJG196-2006 常用玻璃量器的附录B 表B.1。
2 纯水温度(10.0~14.9)℃、(26.0~29.9)℃的K(t)值根据本校准规范中的公式5 计算而来。
JJF(滇)31-2024
17
附录D
衡量法K(t)值表
表D.2(硼硅玻璃体胀系数10×10-6℃-1,空气密度0.0012g/cm3)
水温t/℃ 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
10 1.00145 1.00146 1.00147 1.00147 1.00148 1.00149 1.00150 1.00151 1.00152 1.00153
11 1.00153 1.00154 1.00155 1.00156 1.00157 1.00158 1.00159 1.00160 1.00161 1.00162
12 1.00163 1.00164 1.00165 1.00166 1.00167 1.00169 1.00170 1.00171 1.00172 1.00173
13 1.00174 1.00176 1.00177 1.00178 1.00179 1.00180 1.00182 1.00183 1.00184 1.00185
14 1.00187 1.00188 1.00189 1.00191 1.00192 1.00193 1.00195 1.00196 1.00197 1.00199
15 1.00200 1.00201 1.00203 1.00204 1.00206 1.00207 1.00209 1.00210 1.00212 1.00213
16 1.00215 1.00216 1.00218 1.00219 1.00221 1.00222 1.00224 1.00225 1.00227 1.00229
17 1.00230 1.00232 1.00234 1.00235 1.00237 1.00239 1.00240 1.00242 1.00244 1.00246
18 1.00247 1.00249 1.00251 1.00253 1.00254 1.00256 1.00258 1.00260 1.00262 1.00264
19 1.00266 1.00267 1.00269 1.00271 1.00273 1.00275 1.00277 1.00279 1.00281 1.00283
20 1.00285 1.00286 1.00288 1.00290 1.00292 1.00294 1.00296 1.00298 1.00300 1.00303
21 1.00305 1.00307 1.00309 1.00311 1.00313 1.00315 1.00317 1.00319 1.00322 1.00324
22 1.00327 1.00329 1.00331 1.00333 1.00335 1.00337 1.00339 1.00341 1.00343 1.00346
23 1.00349 1.00351 1.00353 1.00355 1.00357 1.00359 1.00362 1.00364 1.00366 1.00369
24 1.00372 1.00374 1.00376 1.00378 1.00381 1.00383 1.00386 1.00388 1.00391 1.00394
25 1.00397 1.00399 1.00401 1.00403 1.00405 1.00408 1.00410 1.00413 1.00416 1.00419
26 1.00422 1.00425 1.00428 1.00430 1.00433 1.00435 1.00438 1.00441 1.00443 1.00446
27 1.00449 1.00451 1.00454 1.00457 1.00459 1.00462 1.00465 1.00468 1.00470 1.00473
28 1.00476 1.00479 1.00481 1.00484 1.00487 1.00490 1.00493 1.00495 1.00498 1.00501
29 1.00504 1.00507 1.00510 1.00513 1.00516 1.00518 1.00521 1.00524 1.00527 1.00530
30 1.00533 1.00536 1.00539 1.00542 1.00545 1.00548 1.00551 1.00554 1.00557 1.00560
注: 1 纯水温度(15.0~25.9)℃的K(t)来自JJG196-2006 附录B 表B.1
2 纯水温度(10.0~14.9)℃、(26.0~29.9)℃的K(t)值根据本校准规范中的公式5 计算而来。
JJF(滇)31-2024
18
附录E
盖氏比重瓶多温度点校准实例
E.1 比重瓶多温度点校准示例
E.1 概述
E.1.1 环境条件:温度20.8℃,相对湿度50%。
E.1.2 测量标准:
电子天平:XP504,厂家METTLER TOLEDO ,Max=520g,d=0.1mg, 级天平。
水银温度计:测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃。
高精度制冷和加热循环槽:MPE-20C,(-20~100)℃,分辨力:0.1℃。
E.1.3 被测对象:盖氏比重瓶,标称值50mL,厂家:BOMEX。
E.1.4 依据规范6.2 中描述的方法进行比重瓶的校准。
E.1.5 评定结果的使用:校准比重瓶质量、比重瓶15℃、20℃、25℃下的含水质量、比重
瓶容量三个指标。并对多温度点含水质量绘制曲线。
E.2 比重瓶质量的校准
将比重瓶置于天平上称取质量值;称量3 次,取平均值,即为比重瓶的质量值m0。
表E.1 比重瓶质量校准结果(单位:g)
第1 次第2 次第3 次平均值
34.7226 34.7225 34.7225 34.7225
E.2 比重瓶含水质量的校准
按照本规范6.2.2 比重瓶含水质量的测量方法,完成比重瓶含水质量的校准。将含水
比重瓶分别恒温在15℃、20℃、25℃的恒温水槽中。其校准结果如表E.2 所示。
表E.2 比重瓶含水质量校准结果(单位:g)
比重瓶
含水质量
(g)
测量次数
测量温度
第1 次第2 次第3 次平均质量(g)
15℃ 84.8940 84.8932 84.8951 84.8941
20℃ 84.8512 84.8502 84.8499 84.8504
25℃ 84.7945 84.7939 84.7957 84.7947
其比重瓶校准曲线如图E.1 所示。
图E.1 比重瓶含水质量与温度曲线
JJF(滇)31-2024
19
E.3 比重瓶容量的校准
采用20℃下的比重瓶含水质量平均值,与比重瓶质量值进行计算可得到20℃下的比
重瓶容量。
表E.3 比重瓶含水质量校准结果
比重瓶
容量
(mL)
测量
次数
纯水温度(℃) 纯水质量(g) K(t)值容量(mL) 平均值(mL)
1 20.0 50.1287 1.00285 50.2716
2 20.0 50.1277 1.00285 50.2706 50.2708
3 20.0 50.1274 1.00285 50.2703
E.4 比重瓶容量的校准结果
序号校准项目校准结果测量结果不确定度U,k=2
1 盖氏比重瓶质量(g) 34.7225 0.0006
2 盖氏比重瓶15℃下含水质量(g) 84.8941 0.0033
3 盖氏比重瓶20℃下含水质量(g) 84.8504 0.0033
4 盖氏比重瓶25℃下含水质量(g) 84.7947 0.0033
5 盖氏比重瓶容量V20(mL) 50.27 0.02
多温度点校准曲线:
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