GB/T 45043-2024 纺织品 己二酸酯的测定 气相色谱-质谱法

ICS 59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T 45043—2024
纺织品　己二酸酯的测定
气相色谱﹘质谱法
Textiles—Determination of adipate esters—
Gas chromatography-mass spectrometry method
2024-12-31 发布2025-07-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布

前　　言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC 209）归口。
本文件起草单位：成都海关技术中心、乌鲁木齐海关、浙江圣山科纺有限公司、中纺标（深圳）检
测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、绍兴飞梭纺织科技有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、
嘉庚创新实验室、宁波海关技术中心、广州海关技术中心、天津市理化分析中心有限公司、杭州潜阳科
技股份有限公司、浙江省常山纺织有限责任公司、中联品检（东莞）检验技术有限公司、绍兴海关综合
技术服务中心。
本文件主要起草人：刘俊、李永丽、张毅、粟有志、斯颖、董伟、谢堂堂、许伟中、黄利明、
陈勤勇、贝仲杰、许超杰、兰丽丽、陈勤伟、李海涛、朱国权、冉瑶。
GB/T 45043—2024
Ⅰ

纺织品　己二酸酯的测定
气相色谱﹘质谱法
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1　范围
本文件描述了用气相色谱﹘质谱法测定纺织品中5 种己二酸酯含量的方法。
本文件适用于各类纺织产品中5 种己二酸酯含量的测定。
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10629　纺织品　用于化学试验的实验室样品和试样的准备
3　术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4　原理
试样经四氢呋喃超声提取，再用合适的溶剂（乙腈、正己烷）进行沉淀，提取液经离心分离后，用
气相色谱﹘质谱仪检测己二酸二乙酯（DEA）、己二酸二异丁酯（DIBA）、己二酸二丁酯（DBA）、
己二酸二（2﹘丁氧基乙基）酯（BBOEA）、己二酸二（2﹘乙基己基）酯（DEHA）5 种己二酸酯，外标法
定量。
5　试剂
5.1　四氢呋喃：色谱纯。
5.2　沉淀剂：乙腈或正己烷，色谱纯。
5.3　己二酸酯标准品：5 种己二酸酯化合物的基本信息见附录A，纯度均≥98%。
5.4　标准储备溶液：分别称取适量的己二酸酯标准品（5.3）（精确至0.1 mg），用沉淀剂（5.2）配制
成1 000 μg /mL 的储备溶液。标准储备溶液宜置于0 ℃～4 ℃ 冰箱中避光保存，有效期为6 个月。
5.5　标准工作溶液：取适量各种己二酸酯的标准储备溶液（5.4），根据需要用四氢呋喃（5.1）和沉淀
剂（5.2）的混合液（体积比为1∶2）作为溶剂，稀释成至少5 个适当浓度的混合标准工作溶液。标准
工作溶液宜置于0 ℃～4 ℃ 冰箱中避光保存，有效期为1 个月。
示例：混合标准工作溶液中 DEA、DIBA、DBA、DEHA 的5 个质量浓度依次为：0.04 μg/mL、0.1 μg/mL、
0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL，BBOEA 的5 个质量浓度依次为0.4 μg /mL、1.0 μg /mL、2.0 μg /mL、
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5.0 μg /mL、10.0 μg/mL。
6　仪器设备
6.1　气相色谱﹘质谱仪（GC﹘MS）：配有电子轰击电离源（EI）。
6.2　天平：分度值为0.1 mg 和0.01 g。
6.3　提取瓶：具密闭塞，50 mL，由硬质玻璃制成。
6.4　超声波发生器：工作频率40 kHz±5 kHz。
6.5　涡旋振荡器。
6.6　有机相滤膜：孔径0.45 μm。
6.7　离心机。
6.8　移液管。
7　试验步骤
7.1　试样制备及提取
按GB/T 10629 所述的方法取足量有代表性的样品，剪成最大尺寸不超过5 mm 的碎片，混匀，用天
平（6.2）从中称取1.0 g（精确至0.01 g）作为试样，置于50 mL 提取瓶（6.3）中，加入10 mL 四氢呋
喃（5.1），于超声波发生器（6.4）中60 ℃ 提取30 min，静置，冷却至室温。用移液管（6.8）向提取
瓶（ 6 . 3 ） 中逐滴加入20 mL 沉淀剂（ 5 . 2 ） 。涡旋振荡器（ 6 . 5 ） 涡旋至少30 s， 静置30 min，
3 000 r/min 离心5 min，上清液经0.45 μm 的有机相滤膜（6.6）过滤后，上机测试。
7.2　定性分析
在相同试验条件下，分别取试样溶液（ 7 . 1 ）和标准工作溶液（ 5 . 5 ）等体积进样测定，参照
附录B 中气相色谱﹘质谱分析条件测试分析。
试样溶液中相应待测物与同时检测的标准溶液中相应待测物的保留时间，偏差在±0.1 min 以内，且
检测到的相对离子丰度，应与浓度相当的标准溶液相对丰度一致。其允许的相对偏差应符合表1 的要
求，则可判定为试样中存在对应的待测物。
表1　定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差
相对离子丰度/% ＞50 ＞20～50 ＞10～20 ≤10
最大允许相对偏差/% ± 10 ± 15 ± 20 ± 50
7.3　定量分析
相同测定条件下，以标准溶液浓度为横坐标，以定量离子峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，外
标法计算，得出试样中待测物含量，试样溶液中的目标物响应值应在仪器检测的线性范围内。如果试样
溶液中的目标物响应值超出仪器检测的线性范围，可用四氢呋喃（5.1）和沉淀剂（5.2）的混合液（体
积比为1∶2）作为溶剂适当稀释后测定。上述气相色谱﹘质谱分析条件下，5 种己二酸酯标准物质保留
时间和总离子流色谱图，见附录C。
7.4　空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
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8　结果计算和表示
按照公式（1）计算试样中每种己二酸酯的含量，计算结果按照GB/T 8170 保留至小数点后一位。
Xi =
(i ?i0)V  f
m
…………………………（1）
式中：
Xi ─ 试样中每种己二酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
ρi ─ 从标准工作曲线上查出的试样溶液中每种己二酸酯的质量浓度， 单位为微克每毫升
（μg/mL）；
ρi0 ─ 空白试样溶液中每种己二酸酯的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V ─ 30 mL，提取样液总体积（10 mL四氢呋喃+20 mL沉淀剂），单位为毫升（mL）；
f ─ 稀释因子；
m ─ 试样质量，单位为克（g）。
9　定量限和精密度
9.1　定量限
己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二（ 2 ﹘ 乙基己基） 酯定量限均为
2.0 mg/kg，己二酸二（2﹘丁氧基乙基）酯定量限为20.0 mg/kg。
9.2　精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试，所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的15%，应
以大于这两个测定值的算术平均值的15% 的情况不超过5% 为前提。
10　试验报告
试验报告至少应包括如下内容：
a） 本文件编号；
b） 样品来源及描述；
c） 采用的分析仪器；
d） 试验结果；
e） 任何偏离本文件的细节；
f） 试验日期。
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附　录　A
（资料性）
5 种己二酸酯的基本信息
表A.1 给出了5 种己二酸酯的中英文名称、CAS 号、分子式和相对分子质量的基本信息。
表A.1　5 种己二酸酯的基本信息
序号中文名称英文名称英文缩写CAS 号分子式
相对分子
质量
1 己二酸二乙酯Diethyl adipate DEA 141﹘28﹘6 C10H18O4 202.25
2 己二酸二异丁酯Diisobutyl adipate DIBA 141﹘04﹘8 C14H26O4 258.35
3 己二酸二丁酯Dibutyl adipate DBA 105﹘99﹘7 C14H26O4 258.35
4 己二酸二（2﹘乙基己基）酯
Bis（2﹘ethylhexyl）
adipate
DEHA 103﹘23﹘1 C22H42O4 370.57
5 己二酸二（2﹘丁氧基乙基）酯
Bis（2﹘butoxyethyl）
adipate
BBOEA 141﹘18﹘4 C18H34O6 346.46
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附　录　B
（资料性）
气相色谱﹘质谱分析条件
B.1　色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定
时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。
色谱柱：采用HP﹘5MS毛细管色谱柱，30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚），
或相当者。
a）
b） 进样口温度：280 ℃。
c） 进样模式：不分流进样。
色谱柱升温程序：100 ℃保持2 min，以10 ℃/min升温至200 ℃，然后以20 ℃/min升温至280 ℃，
保持10 min。
d）
e） 载气：氦气，纯度≥99.999%；流速1.0 mL/min。
f） 进样量：1.0 μL。
B.2　质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定
时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。
a） 检测方式：选择离子监测（SIM）模式。
b） 电离方式：EI。
c） 电离能量：70 eV。
d） 接口温度：280 ℃。
e） 离子源温度：230 ℃。
f） 溶剂延迟：5.0 min。
g） 其他质谱条件：见表B.1。
表B.1　5 种己二酸酯的定性离子、定量离子及丰度比
物质定性离子（m/z） 定量离子（m/z） 丰度比
己二酸二乙酯111,128,157 111 100∶95.4∶7.6
己二酸二异丁酯111,129,185 129 100∶23.0∶42.6
己二酸二丁酯111,129,185 129 100∶62.8∶141.9
己二酸二（2﹘乙基己基）酯112,129,147 129 100∶31.4∶22.0
己二酸二（2﹘丁氧基乙基）酯155,111,173 155 100∶93.1∶59.9
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附　录　C
（资料性）
5 种己二酸酯标准物质总离子流色谱图
图C.1 给出了5 种己二酸酯标准物质总离子流色谱图。
标引序号说明：
1─己二酸二乙酯（DEA）；
2─己二酸二异丁酯（DIBA）；
3─己二酸二丁酯（DBA）；
4─己二酸二（2﹘丁氧基乙基）酯（BBOEA）；
5─己二酸二（2﹘乙基己基）酯（DEHA）。
图C.1　5 种己二酸酯标准物质总离子流色谱图