T/CAOE 81-2024 含水合物沉积物分级加载蠕变试验方法

ICS 75.020
CCS E24
中国海洋工程团体标准
T/CAOE 81—2024
含水合物沉积物分级加载蠕变试验方法
Multi-step loading creep test method for hydrate-bearing sediment
2024 - 12 - 03 发布2024 - 12 - 03 实施
中国海洋工程咨询协会 发布

目次
前言.................................................................................. II
引言................................................................................. III
1 范围................................................................................ 1
2 规范性引用文件...................................................................... 1
3 术语和定义.......................................................................... 1
4 一般规定............................................................................ 2
5 试验设备............................................................................ 3
5.1 设备构成........................................................................ 3
5.2 高压反应釜...................................................................... 3
5.3 反力架.......................................................................... 3
5.4 压力控制模块.................................................................... 4
5.5 温度控制模块.................................................................... 4
5.6 数据采集与处理模块.............................................................. 4
6 试验步骤............................................................................ 4
6.1 试验准备........................................................................ 4
6.2 样品制备........................................................................ 4
6.3 分级加载蠕变测试................................................................ 4
6.4 试验后处理...................................................................... 5
7 试验记录与数据处理.................................................................. 5
附录A（资料性） 含水合物沉积物分级加载蠕变试验基础信息记录表格式......................6
附录B（资料性） 含水合物沉积物分级加载蠕变试验加载记录表格式..........................7
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国海洋工程咨询协会提出并归口。
本文件起草单位：青岛海洋地质研究所、崂山国家实验室、东北石油大学、自然资源部第二海洋研
究所、中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院、广州海洋地质调查局、中国地质大学（武汉）、
大连理工大学、中国石油集团工程技术研究有限公司。
本文件主要起草人：吴能友、李彦龙、胡乔波、徐鸿志、柯珂、宁伏龙、孟庆国、李洋辉、孙晓峰、
陈强、陆哲哲、于彦江、刘志超、卜庆涛、周远。
本文件为首次发布。
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III
引言
水合物是由气体与水在适宜的压力、温度条件下形成的类冰状结晶物质。由天然气和水在高压低温
条件下形成的天然气水合物是一种潜在的非常规能源，广泛分布在海底沉积物中。海底应力扰动可引起
含水合物沉积物蠕变破坏，进而诱发地层失稳等安全风险，准确预测含水合物沉积物的蠕变破坏行为对
海洋天然气水合物安全开采具有重要意义。
受水合物易相变、含水合物沉积物弱固结特性的影响，常规岩土领域的蠕变试验标准不能直接用于
指导含水合物沉积物蠕变试验。目前，国内外不同研究团队在含水合物沉积物蠕变试验中所采用的制样
方法、试验变量、试验流程、数据处理方法迥异，获取的含水合物沉积物蠕变破坏规律横向可对比性差，
难以建立具有普适性的含水合物沉积物蠕变本构模型。
团体标准《含水合物沉积物分级加载蠕变试验方法》，旨在促进含水合物沉积物分级加载蠕变试验
的规范化、标准化，解决含水合物沉积物蠕变试验技术流程不统一、不规范的问题，主要包括含水合物
沉积物分级加载蠕变试验的范围、规范性引用文件、术语和定义、一般规定、试验设备、试验步骤、试
验记录与数据处理等内容。
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1
含水合物沉积物分级加载蠕变试验方法
1 范围
本文件规定了含水合物沉积物分级加载蠕变试验的一般规定、试验设备、试验步骤、试验记录与数
据处理。
本文件适用于人工合成的砂质、泥质含水合物沉积物样品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 1546.1-2008 塑料蠕变性能的测定第1部分：拉伸蠕变
GB/T 2039-2012 金属材料单轴拉伸蠕变试验方法
GB/T 50123-2019 土工试验方法标准
GB/T 21650.3-2011 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度
GB/T 32708-2016 实验室仪器及设备安全规范反应釜
SL 119-2012 岩石三轴试验仪校验方法
MT/T 593.6-2011 人工冻土物理力学性能试验第6部分
JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示
T/CAOE 23-2020 天然气水合物实验测试技术规范
T/CAOE 52-2023 含水合物沉积物三轴剪切试验方法
3 术语和定义
GB/T 1546.1-2008、GB/T 2039-2012、GB/T 21650.3-2011、SL 119-2012、MT/T 593.6-2011、T/CAOE
23-2020、T/CAOE 52-2023界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
分级加载multi-step loading
对特定的含水合物沉积物样品，按照一定的时间序列逐级增大加载应力值，同步观察和记录应变随
时间的累积规律。
3.2
单级加载one-step loading
对特定的含水合物沉积物样品，施加恒定的应力，并同步观察和记录应变随时间的累积规律。
3.3
应力加载路径stress loading path
施加到含水合物沉积物样品上的应力与加载时间之间的对应关系。
3.4
蠕变时程曲线creep strain-time curve
试验中获取的含水合物沉积物应变随加载时间的变化曲线。
3.5
蠕变速率creep rate
加载过程中，含水合物沉积物在单位时间内的应变量，单位为%/h。
3.6
等时加载constant-duration loading
分级加载蠕变测试过程中，每一级应力所加载的时间相同。
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2
3.7
蠕变速率阈值加载creep-rate-threshold loading
分级加载蠕变测试过程中，当前一级应力加载条件下含水合物沉积物的蠕变速率降低到某一阈值以
下后，再提高加载应力值。
3.8
减速蠕变decelerated creep
在特定应力条件下，含水合物沉积物的蠕变应变量随时间逐渐增大、蠕变速率随时间逐渐减小的变
形阶段。
3.9
稳态蠕变steady creep
在特定应力条件下，含水合物沉积物的蠕变速率维持恒定的变形阶段。
3.10
加速蠕变accelerated creep
在特定应力条件下，含水合物沉积物的蠕变应变量和蠕变速率均随时间增大的变形阶段。
3.11
稳态蠕变速率steady creep rate
当含水合物沉积物处于稳定蠕变阶段时的蠕变速率，单位为%/h。
3.12
长期强度long-term strength
维持含水合物沉积物不会出现加速蠕变的最大加载应力值，单位为MPa。
3.13
稳态蠕变速率法steady creep rate method
一种利用加载应力-稳态蠕变速率曲线确定含水合物沉积物长期强度的方法，即：绘制含水合物沉
积物的加载应力-稳态蠕变速率曲线，曲线拐点所对应的加载应力值，即为含水合物沉积物的长期强度。
3.14
等时应力-应变曲线法isochronous stress-strain curve method
一种利用等时应力-应变曲线确定含水合物沉积物长期强度的方法，即：绘制含水合物沉积物的等
时应力-应变曲线，曲线拐点所对应的加载应力值，即为含水合物沉积物的长期强度。
3.15
气饱和样品gas-saturated sample
沉积物孔隙中仅含有水合物和游离态气体，不含游离态水的含水合物沉积物样品。
3.16
水饱和样品water-saturated sample
沉积物孔隙中仅含有水合物和游离态水，不含游离态气体的含水合物沉积物样品。
3.17
样品腔sample chamber
高压反应釜中由夹套内壁与刚性活塞、下端盖构成的、用于承装含水合物沉积物样品的密闭空间。
3.18
围压腔sample chamber
高压反应釜中由夹套外壁与上端盖、下端盖和本体内壁密封构成的，用于承装围压液的密闭空间。
4 一般规定
4.1 含水合物沉积物分级加载蠕变试验应遵循可重复性原则，即：在相同的试验条件下，应开展三组
及以上重复试验，试验结果不确定度宜小于10%，不确定度按照JJF1059-1999 的相关规定计算。
4.2 含水合物沉积物分级加载蠕变试验应实时记录应力加载路径和轴向应变值。
4.3 含水合物沉积物分级加载蠕变试验的主要评价指标应包括蠕变时程曲线、蠕变速率、稳态蠕变速
率、长期强度和变形阶段。
4.4 含水合物沉积物分级加载蠕变试验应维持样品内的温度、压力处于水合物相平衡边界以内。
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3
4.5 含水合物沉积物分级加载蠕变试验应在三轴应力条件下进行，施加到含水合物沉积物样品上的轴
向应力宜逐级增大。
5 试验设备
5.1 设备构成
含水合物沉积物分级加载蠕变试验设备应包括高压反应釜、反力架、压力控制模块、温度控制模块、
数据采集与处理模块五部分。
5.2 高压反应釜
高压反应釜的结构示意图如图1 所示，其构成与技术要求如下：
1) 高压反应釜应包括本体、上端盖、下端盖、夹套和刚性活塞；
2) 高压反应釜耐压宜不低于30 MPa；
3) 上端盖、下端盖与本体间宜采用螺纹连接、橡胶圈密封；
4) 夹套应安装在本体内部，两端应分别与刚性活塞、下端盖连接；
5) 夹套宜为耐低温、耐腐蚀的柔性材料，推荐使用丁晴橡胶或氟橡胶；
6) 夹套内径应与含水合物沉积物样品直径相同，夹套厚度宜小于1 mm；
7) 样品腔的直径和高径比参考T/CAOE 52-2023 的相关规定执行；
8) 围压腔、样品腔应分别与压力控制模块连通；
9) 刚性活塞应设置孔压出口，下端盖应设置孔压入口，孔压入口应与孔压控制子模块连通，
孔压出口应与背压控制子模块连通；
10) 上端盖、下端盖应分别设置围压出口和围压入口，围压入口应与围压控制子模块连通，
围压出口应与背压控制子模块连通；
11) 刚性活塞与上端盖间应采用滑动密封，刚性活塞的可移动范围宜不低于含水合物沉积物
样品高度的30%。
图1 高压反应釜结构示意图
5.3 反力架
反力架的构成与技术要求如下：
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4
1) 反力架应包括加压机构、载物托盘、承压丝杠和限位梁；
2) 反力架能够施加的最大加载应力值宜不低于25 MPa，应力控制精度宜不低于0.01 MPa；
3) 反力架轴向应变测量精度宜不低于0.001 mm；
4) 反力架的载物托盘与高压反应釜的下端盖应居中配合；
5) 反力架安装、校验、调试要求参阅SL 119-2012。
5.4 压力控制模块
压力控制模块包括围压控制子模块、孔压控制子模块和背压控制子模块，子模块构成与技术要求如
下：
1) 围压控制子模块应包括高压输液泵、压力计；
2) 围压控制子模块的输出压力上限宜不低于25 MPa，压力控制精度宜不低于0.03 MPa，排
量范围宜为0.01~5 mL/min；
3) 围压液宜为去离子水或低温液压油；
4) 孔压控制子模块应包括高压气瓶、高压输液泵、压力计，可选配气体增压泵；
5) 孔压控制子模块的输出压力上限宜不低于15 MPa，压力控制精度宜不低于0.03 MPa，排
量范围宜为0.01~5 mL/min；
6) 背压控制子模块宜为高精度背压阀，压力控制精度宜不低于0.03 MPa。
5.5 温度控制模块
温度控制模块技术要求如下：
1) 温度控制模块宜为水浴或气浴；
2) 温度控制模块的温控范围宜为-20 ℃~50 ℃，温控精度宜不低于±0.25 ℃。
5.6 数据采集与处理模块
数据采集与处理模块技术要求如下：
1) 数据采集与处理模块应同步采集含水合物沉积物分级加载蠕变试验中的加载应力路径、
蠕变时程曲线、温度、围压和孔压；
2) 数据采集与处理模块的数据采集频率宜不低于1 次/min。
6 试验步骤
6.1 试验准备
6.1.1 测定沉积物的粒度分布和孔隙度。其中，粒度分布按照GB/T 50123-2019 第8 部分的规定执行，
孔隙度按照GB/T 21650.3-2011 规定的方法执行；
6.1.2 根据T/CAOE 23-2020 和T/CAOE 52-2023 的相关要求，确定含水合物沉积物样品中的水合物饱
和度。
6.2 样品制备
6.2.1 气饱和样品
按照T/CAOE 52-2023的相关规定制备气饱和样品。
6.2.2 水饱和样品
按照如下步骤制备水饱和样品：
1) 制备气饱和样品；
2) 通过孔压控制子模块，缓慢向气饱和样品内部注入与样品内部温度一致的去离子水，注
入压力宜高于孔压0.3 MPa 以上且不高于围压；
3) 维持步骤2）直至位于孔压出口观察到去离子水连续流出，继续维持去离子水注入和排出
循环1 小时以上，即可认为水饱和样品制备完成。
6.3 分级加载蠕变测试
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5
6.3.1 利用压力控制模块，分别调节围压和孔压，对含水合物沉积物样品施加有效围压，维持测试过
程中有效围压的波动幅度宜小于±0.05 MPa，温度波动幅度宜小于±0.5 ℃；
6.3.2 选定分级加载蠕变测试的第一级加载应力：对于砂质沉积物，第一级加载应力宜为其抗剪强度
的20%~40%；对于泥质沉积物，第一级加载应力宜为其抗剪强度的15%~35%；
6.3.3 按照如下方法设定分级加载蠕变测试的应力加载路径：每相邻两级加载应力间的增量宜为含水
合物沉积物样品抗剪强度的5%~10%；若选用等时加载模式，每级应力加载时间宜为48~72 h；若选用
蠕变速率阈值加载模式，蠕变速率阈值宜为0.001~0.005 mm/h；
6.3.4 按照步骤6.3.3 设定的加载应力路径，对含水合物沉积物样品加载轴向应力，采用数据采集与处
理模块记录试验数据；
6.3.5 按照如下方法判定蠕变测试是否停止：若步骤6.3.4 观察到明显的加速蠕变，则停止加载；若未
观察到加速蠕变，但加载24 h 后蠕变速率仍大于0.3 mm/h，则停止加载；
6.3.6 控制反力架台反转，卸载。
6.4 试验后处理
6.4.1 同步降低孔压和围压直至大气压；
6.4.2 拆卸高压反应釜，将含水合物沉积物样品从高压反应釜中取出，清洁并整理试验设备。
7 试验记录与数据处理
7.1 含水合物沉积物分级加载蠕变试验基础信息记录表格式可参照附录A 表A.1 设计，加载记录表格
式可参照附录B 表B.1 设计。
7.2 按照公式（1）计算含水合物沉积物样品的蠕变速率：
··························································· (1)
式中：
v ——蠕变速率，单位为%/h；
——t 时间内样品变形增量，单位为%；
t ——变形增量阶段的时间间隔，单位为h。
7.3 采用稳态蠕变速率法或等时应力-应变曲线法计算含水合物沉积物样品的长期强度。
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A
A
附录A
（资料性）
含水合物沉积物分级加载蠕变试验基础信息记录表格式
表A.1给出了含水合物沉积物分级加载蠕变试验基础信息记录表格式。
表A.1 含水合物沉积物分级加载蠕变试验基础信息记录表
试验基础信息表
试验编号试验日期
沉积物粒度中值
/μm
沉积物孔隙度
/%
沉积物密度
/g/cm3
水合物饱和度
/%
试验温度
/℃ 样品类型饱水/饱气
备注
试验操作过程记录
试验员： 校核： 时间：
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7
B
B
附录B
（资料性）
含水合物沉积物分级加载蠕变试验加载记录表格式
表B.1给出了含水合物沉积物分级加载蠕变试验加载记录表格式。
表B.1 含水合物沉积物分级加载蠕变试验加载记录表
加载记录表
序号
加载时长
/h
加载应力
/MPa
轴向应变
/%
蠕变速率
/%·h-1
围压压力
/MPa
孔压压力
/MPa
背压压力
/MPa
备注
试验员： 校核： 时间：