JJG 1151-2025 液相色谱-原子荧光联用仪检定规程 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG1151—2025 代替JJG 1151—2018
液相色谱-原子荧光联用仪检定规程
VerificationRegulationofLiquidChromatograph-Atomic
FluorescenceSpectrometers
2025-02-08发布2025-08-08实施
国家市场监督管理总局 发布
归口单位:全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
参加起草单位:河北省计量监督检测研究院
北京海光仪器有限公司
北京吉天仪器有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释
本规程主要起草人:
崔彦杰(中国计量科学研究院)
马 康(中国计量科学研究院)
吴 冰(中国计量科学研究院)
参加起草人:
王晓冰(河北省计量监督检测研究院)
梁 敬(北京海光仪器有限公司)
冯 婷(北京吉天仪器有限公司)
JJG1151—2025
目 录
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 概述…………………………………………………………………………………… (1)
4 计量性能要求………………………………………………………………………… (1)
5 通用技术要求………………………………………………………………………… (2)
6 计量器具控制………………………………………………………………………… (2)
6.1 检定条件…………………………………………………………………………… (2)
6.2 检定项目…………………………………………………………………………… (3)
6.3 检定方法…………………………………………………………………………… (3)
6.4 检定结果的处理…………………………………………………………………… (5)
6.5 检定周期…………………………………………………………………………… (5)
附录A 砷形态混合溶液的配制……………………………………………………… (6)
附录B 检定记录格式(参考) ……………………………………………………… (7)
附录C 检定证书内页格式(参考) ………………………………………………… (9)
附录D 流动相的配制与密度测量…………………………………………………… (12)
附录E 检定用空心阴极灯核查检验要求…………………………………………… (13)
Ⅰ
JJG1151—2025
引 言
JJF1001—2011 《通用计量术语及定义》、JJF1002—2010 《国家计量检定规程编写
规则》、JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本规程的基础性
系列规范。
本规程是对JJG1151—2018 《液相色谱-原子荧光联用仪》的修订。与JJG1151—
2018相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
———取消计量器具控制中对于空心阴极灯的要求,修订附录E。在附录E中明确
As元素灯为非计量控制器具,但作为开展检定工作所需的辅助设备,建标单位需有效
配备,并对其性能进行定期检测等情况的详细说明。
本规程的历次版本发布情况为:
———JJG1151—2018。
Ⅱ
JJG1151—2025
液相色谱-原子荧光联用仪检定规程
1 范围
本规程适用于液相色谱-原子荧光联用仪的首次检定、后续检定以及使用中检查。
2 引用文件
本规程引用了下列文件:
JJG705—2014 液相色谱仪检定规程
JJG939—2009 原子荧光光度计检定规程
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。
3 概述
液相色谱-原子荧光联用仪(以下简称液相-原子荧光)是用于砷(As)、汞(Hg)、
硒(Se)、锑(Sb)等元素的形态、价态检测的仪器。
液相-原子荧光的工作原理是利用液相色谱的输液泵以一定的速度把定量环中的液
体样品注入色谱柱,使元素的各个不同形态、价态组分产生物理分离,先后进入混合反
应器与还原剂反应,待测物质生成气态组分进入原子化器进行原子化,基态原子经激发
光源照射后产生荧光,由原子荧光检测器检测出不同形态、价态的荧光强度值,其荧光
强度与样品浓度成正比关系,可进行定量计算。
其结构示意图见图1。
图1 液相-原子荧光结构示意图
4 计量性能要求
液相-原子荧光的计量性能要求见表1。
1
JJG1151—2025
表1 液相-原子荧光的主要计量性能指标
计量性能技术指标
泵流量设定
值误差
0.5mL/min ±5.0%
1.0mL/min ±3.0%
1.5mL/min ±2.0%
泵流量稳定性
0.5mL/min ≤3.0%
1.0mL/min ≤2.0%
1.5mL/min ≤2.0%
基线漂移不超过±5.0%/30min
基线噪声≤5.0%
最小检测量(以砷计)
砷酸根一甲基砷二甲基砷
<1.0ng <0.7ng <0.7ng
测量线性≥0.995
定性测量重复性≤2.0%
定量测量重复性≤5.0%
注:
1 二甲基砷(DMA);
2 一甲基砷(MMA);
3 砷酸根[As(V)]。
5 通用技术要求
液相-原子荧光应有下列标志:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期
等。液相-原子荧光及附件的所有紧固件应紧固良好,液相-原子荧光的开关旋钮及按键
应能正常工作。液相色谱输液管路接口紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。
6 计量器具控制
计量器具的控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。
6.1 检定条件
6.1.1 检定环境
6.1.1.1 室内温度为(15~30)℃,相对湿度为10%~80%。室内清洁,无易燃、易
爆和腐蚀性气体,排风良好。
6.1.1.2 液相-原子荧光周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.1.2 检定设备
6.1.2.1 秒表:分度值不大于0.1s,需经检定合格。
6.1.2.2 分析天平:实际分度值不大于0.1mg, 级,需经检定合格。
2
JJG1151—2025
6.1.2.3 吸量管、容量瓶:A级。
6.1.3 有证标准物质
国家计量行政部门批准的砷形态标准物质,每种组分浓度范围(0.9~1.1)μg/g,
相对扩展不确定度Urel≤5% (k=2)。
6.1.4 检定辅助设备
开展检定工作需配备:砷(As)元素空心阴极灯,对其具体要求见附录E。
6.2 检定项目
检定项目见表2。
表2 检定项目
序号检定项目首次检定后续检定使用中检查
1 外观检查+ + +
2 泵耐压检定+ - -
3 泵流量设定值误差+ - -
4 泵流量稳定性+ - -
5 基线噪声+ + +
6 基线漂移+ + +
7 最小检测量+ + -
8 测量线性+ - -
9 定性测量重复性+ + +
10 定量测量重复性+ + +
注:
1 “+”为需检定项目,“-”为不需检定项目。
2 维修后的检定参照后续检定进行。
6.3 检定方法
6.3.1 外观检查
按第5章通用技术要求进行检查。以目视,手动的方式进行检查。
6.3.2 输液系统的检定(液相色谱输液泵)
6.3.2.1 泵耐压检定
将液相-原子荧光各部分连接好,以纯水为流动相,流量为0.2mL/min,按说明书
启动液相-原子荧光,压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹。
卸下色谱柱,堵住泵出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值的90%,保持
5min应无泄漏。
6.3.2.2 泵流量检定
泵流量设定值误差(SS)和泵流量稳定性(SR)的检定条件设定见表3。
3
JJG1151—2025
表3 泵流量设定值误差和泵流量稳定性的检定条件
流量设定值/(mL/min) 0.5 1.0 1.5
测量次数/次3 3 3
流动相收集时间/min 10 5 5
按表3的要求设定流量,启动液相-原子荧光,压力稳定后,在流动相出口处用洁
净称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表3规定时间流出的流动相,在
分析天平上称重,按式(1)计算实际流量,按式(2)、式(3)计算SS和SR,密度ρ
按附录D计算。
Fm=(W2-W1)/(ρ1×t) (1)
SS=(Fm-Fs)/Fs×100% (2)
SR=(Fmax-Fmin)/Fm×100% (3)
式中:
Fm ———泵流量实测值,mL/min;
W2 ———容量瓶+流动相的质量,g;
W1 ———容量瓶的质量,g;
ρ1 ———试验温度下流动相的密度,g/cm3;
t ———收集流动相的时间,min;
Fm ———同一组测量的算术平均值,mL/min;
Fs ———泵流量设定值,mL/min;
Fmax ———同一组测量中流量最大值,mL/min;
Fmin ———同一组测量中流量最小值,mL/min。
6.3.3 基线噪声及漂移
按液相-原子荧光推荐的测量条件设置仪器参数,启动泵(只注入流动相,不进载
流及还原剂),待仪器稳定后记录基线30min,观察选取基线抖动最大区域,取基线
峰-峰值与初始值的比值(%)表示基线噪声;30min内基线偏离起始点的值为基线漂
移(最大漂移点减起点),以基线漂移与初始值比值(%)30min表示。
6.3.4 最小检测量
检测器的最小检测量是由100μL的3.0ng/mL的MMA、DMA 和As (V)标准
混合溶液的各组分信号峰高值与进样状态下的噪声相比,按式(4)分别计算每一组分
的最小检测量。
CL=2NdCV
1000H (4)
式中:
CL ———最小检测量,ng;
C ———各组分浓度,ng/mL;
4
JJG1151—2025
Nd ———进样状态下的噪声,荧光强度;
V ———进样体积,μL;
H ———各组分的信号峰高值,荧光强度。
注:此处的噪声Nd为实际进样状态下的噪声,取样品出峰前1min内基线噪声值参与计算。
6.3.5 测量线性
参照表A.1配制系列标准溶液,在6.3.4条件下对每一浓度点分别进行3次平行
测定,对MMA、DMA和As (V)荧光强度的测量结果分别取算术平均值后,按线性
回归法分别求出各组分工作曲线的相关系数γ,取最小的γ 值作为测量线性。
6.3.6 测量重复性
在进行6.3.5条测量时,对100ng/mL 溶液连续进行7次重复测量,对MMA、
DMA和As (V)的保留时间(定性)及荧光强度(定量)测量重复性(RSD)分别按
式(5)、式(6)进行计算。取三组分中定性/定量结果的最大值作为测量重复性结果。
RSD=1X
Σn
i=1
Xi-X 2
n -1 ×100% (5)
X =1 nΣn
i=1
Xi (6)
式中:
X ———算术平均值(定性及定量),min及荧光强度;
n ———测量次数,n=7。
6.4 检定结果的处理
按规程的条款检定,达到规定技术要求的液相-原子荧光为合格仪器,发给检定证
书;达不到规定技术要求的液相-原子荧光为不合格仪器,发给检定结果通知书,并注
明不合格项目。
6.5 检定周期
检定周期一般不超过1年。在此期间内,液相-原子荧光经修理或对测量结果有怀
疑时,应按照“后续检定”要求及时进行检定。
5
JJG1151—2025
附录A
砷形态混合溶液的配制
A.1 储备液
有证砷形态混合溶液标准物质,每种组分浓度范围为(0.9~1.1)μg/g,相对扩展
不确定度Urel≤5% (k=2)。
A.2 配制100ng/mL中间液
配制示例:准确移取A.1储备液2.5g,以超纯水定容至25mL,准确计算3种砷
形态样品浓度。
A.3 混合标准系列溶液的配制
用中间液制备得到表A.1检定用溶液。
表A.1 检定用溶液的配制
标样号
加入A.2中间液的体积
mL
超纯水最终定容体积
mL
混合溶液各组分标准浓度约为
ng/mL
MMA DMA As(V)
1 1.0
2 2.0
3 4.0
4 8.0
5 10.0
10
10 10 10
20 20 20
40 40 40
80 80 80
100 100 100
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附录B
检定记录格式(参考)
仪器名称型号
温度相对湿度
制造厂出厂编号
检定员核验员
检定日期证书编号
送检单位检定结论
检定依据标准物质信息
一、外观检查:
二、泵耐压、泵流量设定值误差和泵流量稳定性:
耐压流动相密度ρ=
Fs Fs1= t1= Fs2= m = m0=
W1 t2= Fs3= t3=
W2
W2-W1
(W2-W1)/ρ
Fm
F
SS
SR
三、基线噪声及漂移:
灯电流: mA 负高压: V
预热时间测量时间初始值噪声/% 漂移/%
7
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四、最小检测量、测量线性和测量重复性:
浓度/(ng/mL) MMA DMA As(Ⅴ)
定性
10
20
40
80
100(7次)
定量
10
20
40
80
100(7次)
定性测量重复性
定量测量重复性
测量线性
斜率
最小检测量
五、结论:
8
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附录C
检定证书内页格式(参考)
C.1 检定证书第2页式样
证书编号:××××-××××
检定机构授权说明
检定所依据的技术文件(代号、名称)
检定环境条件及地点:
温度: ℃ 地点:
相对湿度: % 其他:
检定使用的计量标准装置
名称测量范围
不确定度/准确度
等级/最大
允许误差
计量标准
证书编号
有效期至
检定使用的标准器
名称测量范围
不确定度/准确度
等级/最大
允许误差
计量标准器
证书编号
有效期至
第×页 共×页
9
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C.2 检定证书/检定结果通知书检定结果页式样
C.2.1 检定证书第3页式样
证书编号:××××-××××
检定结果
检定项目检定结果
外观
泵流量设定值误差
泵流量稳定性
基线噪声
基线漂移
最小检测量
测量线性
定性测量重复性
定量测量重复性
以下空白
第×页 共×页
10
JJG1151—2025
C.2.2 检定结果通知书第3页式样
证书编号:××××-××××
检定结果
检定项目检定结果
外观
泵流量设定值误差
泵流量稳定性
基线噪声
基线漂移
最小检测量
测量线性
定性测量重复性
定量测量重复性
附加说明:(说明检定结果不合格项)
以下空白
第×页 共×页
11
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附录D
流动相的配制与密度测量
D.1 流动相的配制:按液相-原子荧光说明书推荐的方法进行配制。
D.2 流动相的密度测量:用移液管准确量取10mL流动相,加入质量为m0 的50mL容
量瓶中,称量得到容量瓶和流动相质量为m ,则流动相密度为ρ=m -m0
10 。
12
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附录E
检定用空心阴极灯要求
E.1 开展工作准备
As元素空心阴极灯,使用经检定合格的原子荧光光度计对其性能进行核查检测,两
次核查检测时间间隔不超过12个月,以保证其可以正常开展检定工作。
E.2 检查检测方法
E.2.1 起辉性能检查(目测):按空心阴极灯说明书规定的灯电流,通电后应能即刻起
辉,无异常辉光。
E.2.2 稳定性检查:打开原子荧光光度计,在不点火状态下,点亮砷灯,灯电流调至
(30~90)mA,负高压置于300V左右。预热30min,调整静态信号的荧光强度初始值为
500左右(可通过调节石英炉高低位置等手段调整荧光强度值),进行信号检测。连续测
量30min,计算漂移量(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值),最
大漂移应不超过±3.0%,最大噪声应不超过2.0%。
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JJG1151—2025 代替JJG 1151—2018
液相色谱-原子荧光联用仪检定规程
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FluorescenceSpectrometers
2025-02-08发布2025-08-08实施
国家市场监督管理总局 发布
归口单位:全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
参加起草单位:河北省计量监督检测研究院
北京海光仪器有限公司
北京吉天仪器有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释
本规程主要起草人:
崔彦杰(中国计量科学研究院)
马 康(中国计量科学研究院)
吴 冰(中国计量科学研究院)
参加起草人:
王晓冰(河北省计量监督检测研究院)
梁 敬(北京海光仪器有限公司)
冯 婷(北京吉天仪器有限公司)
JJG1151—2025
目 录
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 概述…………………………………………………………………………………… (1)
4 计量性能要求………………………………………………………………………… (1)
5 通用技术要求………………………………………………………………………… (2)
6 计量器具控制………………………………………………………………………… (2)
6.1 检定条件…………………………………………………………………………… (2)
6.2 检定项目…………………………………………………………………………… (3)
6.3 检定方法…………………………………………………………………………… (3)
6.4 检定结果的处理…………………………………………………………………… (5)
6.5 检定周期…………………………………………………………………………… (5)
附录A 砷形态混合溶液的配制……………………………………………………… (6)
附录B 检定记录格式(参考) ……………………………………………………… (7)
附录C 检定证书内页格式(参考) ………………………………………………… (9)
附录D 流动相的配制与密度测量…………………………………………………… (12)
附录E 检定用空心阴极灯核查检验要求…………………………………………… (13)
Ⅰ
JJG1151—2025
引 言
JJF1001—2011 《通用计量术语及定义》、JJF1002—2010 《国家计量检定规程编写
规则》、JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本规程的基础性
系列规范。
本规程是对JJG1151—2018 《液相色谱-原子荧光联用仪》的修订。与JJG1151—
2018相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
———取消计量器具控制中对于空心阴极灯的要求,修订附录E。在附录E中明确
As元素灯为非计量控制器具,但作为开展检定工作所需的辅助设备,建标单位需有效
配备,并对其性能进行定期检测等情况的详细说明。
本规程的历次版本发布情况为:
———JJG1151—2018。
Ⅱ
JJG1151—2025
液相色谱-原子荧光联用仪检定规程
1 范围
本规程适用于液相色谱-原子荧光联用仪的首次检定、后续检定以及使用中检查。
2 引用文件
本规程引用了下列文件:
JJG705—2014 液相色谱仪检定规程
JJG939—2009 原子荧光光度计检定规程
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。
3 概述
液相色谱-原子荧光联用仪(以下简称液相-原子荧光)是用于砷(As)、汞(Hg)、
硒(Se)、锑(Sb)等元素的形态、价态检测的仪器。
液相-原子荧光的工作原理是利用液相色谱的输液泵以一定的速度把定量环中的液
体样品注入色谱柱,使元素的各个不同形态、价态组分产生物理分离,先后进入混合反
应器与还原剂反应,待测物质生成气态组分进入原子化器进行原子化,基态原子经激发
光源照射后产生荧光,由原子荧光检测器检测出不同形态、价态的荧光强度值,其荧光
强度与样品浓度成正比关系,可进行定量计算。
其结构示意图见图1。
图1 液相-原子荧光结构示意图
4 计量性能要求
液相-原子荧光的计量性能要求见表1。
1
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表1 液相-原子荧光的主要计量性能指标
计量性能技术指标
泵流量设定
值误差
0.5mL/min ±5.0%
1.0mL/min ±3.0%
1.5mL/min ±2.0%
泵流量稳定性
0.5mL/min ≤3.0%
1.0mL/min ≤2.0%
1.5mL/min ≤2.0%
基线漂移不超过±5.0%/30min
基线噪声≤5.0%
最小检测量(以砷计)
砷酸根一甲基砷二甲基砷
<1.0ng <0.7ng <0.7ng
测量线性≥0.995
定性测量重复性≤2.0%
定量测量重复性≤5.0%
注:
1 二甲基砷(DMA);
2 一甲基砷(MMA);
3 砷酸根[As(V)]。
5 通用技术要求
液相-原子荧光应有下列标志:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期
等。液相-原子荧光及附件的所有紧固件应紧固良好,液相-原子荧光的开关旋钮及按键
应能正常工作。液相色谱输液管路接口紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。
6 计量器具控制
计量器具的控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。
6.1 检定条件
6.1.1 检定环境
6.1.1.1 室内温度为(15~30)℃,相对湿度为10%~80%。室内清洁,无易燃、易
爆和腐蚀性气体,排风良好。
6.1.1.2 液相-原子荧光周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.1.2 检定设备
6.1.2.1 秒表:分度值不大于0.1s,需经检定合格。
6.1.2.2 分析天平:实际分度值不大于0.1mg, 级,需经检定合格。
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6.1.2.3 吸量管、容量瓶:A级。
6.1.3 有证标准物质
国家计量行政部门批准的砷形态标准物质,每种组分浓度范围(0.9~1.1)μg/g,
相对扩展不确定度Urel≤5% (k=2)。
6.1.4 检定辅助设备
开展检定工作需配备:砷(As)元素空心阴极灯,对其具体要求见附录E。
6.2 检定项目
检定项目见表2。
表2 检定项目
序号检定项目首次检定后续检定使用中检查
1 外观检查+ + +
2 泵耐压检定+ - -
3 泵流量设定值误差+ - -
4 泵流量稳定性+ - -
5 基线噪声+ + +
6 基线漂移+ + +
7 最小检测量+ + -
8 测量线性+ - -
9 定性测量重复性+ + +
10 定量测量重复性+ + +
注:
1 “+”为需检定项目,“-”为不需检定项目。
2 维修后的检定参照后续检定进行。
6.3 检定方法
6.3.1 外观检查
按第5章通用技术要求进行检查。以目视,手动的方式进行检查。
6.3.2 输液系统的检定(液相色谱输液泵)
6.3.2.1 泵耐压检定
将液相-原子荧光各部分连接好,以纯水为流动相,流量为0.2mL/min,按说明书
启动液相-原子荧光,压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹。
卸下色谱柱,堵住泵出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值的90%,保持
5min应无泄漏。
6.3.2.2 泵流量检定
泵流量设定值误差(SS)和泵流量稳定性(SR)的检定条件设定见表3。
3
JJG1151—2025
表3 泵流量设定值误差和泵流量稳定性的检定条件
流量设定值/(mL/min) 0.5 1.0 1.5
测量次数/次3 3 3
流动相收集时间/min 10 5 5
按表3的要求设定流量,启动液相-原子荧光,压力稳定后,在流动相出口处用洁
净称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表3规定时间流出的流动相,在
分析天平上称重,按式(1)计算实际流量,按式(2)、式(3)计算SS和SR,密度ρ
按附录D计算。
Fm=(W2-W1)/(ρ1×t) (1)
SS=(Fm-Fs)/Fs×100% (2)
SR=(Fmax-Fmin)/Fm×100% (3)
式中:
Fm ———泵流量实测值,mL/min;
W2 ———容量瓶+流动相的质量,g;
W1 ———容量瓶的质量,g;
ρ1 ———试验温度下流动相的密度,g/cm3;
t ———收集流动相的时间,min;
Fm ———同一组测量的算术平均值,mL/min;
Fs ———泵流量设定值,mL/min;
Fmax ———同一组测量中流量最大值,mL/min;
Fmin ———同一组测量中流量最小值,mL/min。
6.3.3 基线噪声及漂移
按液相-原子荧光推荐的测量条件设置仪器参数,启动泵(只注入流动相,不进载
流及还原剂),待仪器稳定后记录基线30min,观察选取基线抖动最大区域,取基线
峰-峰值与初始值的比值(%)表示基线噪声;30min内基线偏离起始点的值为基线漂
移(最大漂移点减起点),以基线漂移与初始值比值(%)30min表示。
6.3.4 最小检测量
检测器的最小检测量是由100μL的3.0ng/mL的MMA、DMA 和As (V)标准
混合溶液的各组分信号峰高值与进样状态下的噪声相比,按式(4)分别计算每一组分
的最小检测量。
CL=2NdCV
1000H (4)
式中:
CL ———最小检测量,ng;
C ———各组分浓度,ng/mL;
4
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Nd ———进样状态下的噪声,荧光强度;
V ———进样体积,μL;
H ———各组分的信号峰高值,荧光强度。
注:此处的噪声Nd为实际进样状态下的噪声,取样品出峰前1min内基线噪声值参与计算。
6.3.5 测量线性
参照表A.1配制系列标准溶液,在6.3.4条件下对每一浓度点分别进行3次平行
测定,对MMA、DMA和As (V)荧光强度的测量结果分别取算术平均值后,按线性
回归法分别求出各组分工作曲线的相关系数γ,取最小的γ 值作为测量线性。
6.3.6 测量重复性
在进行6.3.5条测量时,对100ng/mL 溶液连续进行7次重复测量,对MMA、
DMA和As (V)的保留时间(定性)及荧光强度(定量)测量重复性(RSD)分别按
式(5)、式(6)进行计算。取三组分中定性/定量结果的最大值作为测量重复性结果。
RSD=1X
Σn
i=1
Xi-X 2
n -1 ×100% (5)
X =1 nΣn
i=1
Xi (6)
式中:
X ———算术平均值(定性及定量),min及荧光强度;
n ———测量次数,n=7。
6.4 检定结果的处理
按规程的条款检定,达到规定技术要求的液相-原子荧光为合格仪器,发给检定证
书;达不到规定技术要求的液相-原子荧光为不合格仪器,发给检定结果通知书,并注
明不合格项目。
6.5 检定周期
检定周期一般不超过1年。在此期间内,液相-原子荧光经修理或对测量结果有怀
疑时,应按照“后续检定”要求及时进行检定。
5
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附录A
砷形态混合溶液的配制
A.1 储备液
有证砷形态混合溶液标准物质,每种组分浓度范围为(0.9~1.1)μg/g,相对扩展
不确定度Urel≤5% (k=2)。
A.2 配制100ng/mL中间液
配制示例:准确移取A.1储备液2.5g,以超纯水定容至25mL,准确计算3种砷
形态样品浓度。
A.3 混合标准系列溶液的配制
用中间液制备得到表A.1检定用溶液。
表A.1 检定用溶液的配制
标样号
加入A.2中间液的体积
mL
超纯水最终定容体积
mL
混合溶液各组分标准浓度约为
ng/mL
MMA DMA As(V)
1 1.0
2 2.0
3 4.0
4 8.0
5 10.0
10
10 10 10
20 20 20
40 40 40
80 80 80
100 100 100
6
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附录B
检定记录格式(参考)
仪器名称型号
温度相对湿度
制造厂出厂编号
检定员核验员
检定日期证书编号
送检单位检定结论
检定依据标准物质信息
一、外观检查:
二、泵耐压、泵流量设定值误差和泵流量稳定性:
耐压流动相密度ρ=
Fs Fs1= t1= Fs2= m = m0=
W1 t2= Fs3= t3=
W2
W2-W1
(W2-W1)/ρ
Fm
F
SS
SR
三、基线噪声及漂移:
灯电流: mA 负高压: V
预热时间测量时间初始值噪声/% 漂移/%
7
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四、最小检测量、测量线性和测量重复性:
浓度/(ng/mL) MMA DMA As(Ⅴ)
定性
10
20
40
80
100(7次)
定量
10
20
40
80
100(7次)
定性测量重复性
定量测量重复性
测量线性
斜率
最小检测量
五、结论:
8
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附录C
检定证书内页格式(参考)
C.1 检定证书第2页式样
证书编号:××××-××××
检定机构授权说明
检定所依据的技术文件(代号、名称)
检定环境条件及地点:
温度: ℃ 地点:
相对湿度: % 其他:
检定使用的计量标准装置
名称测量范围
不确定度/准确度
等级/最大
允许误差
计量标准
证书编号
有效期至
检定使用的标准器
名称测量范围
不确定度/准确度
等级/最大
允许误差
计量标准器
证书编号
有效期至
第×页 共×页
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C.2 检定证书/检定结果通知书检定结果页式样
C.2.1 检定证书第3页式样
证书编号:××××-××××
检定结果
检定项目检定结果
外观
泵流量设定值误差
泵流量稳定性
基线噪声
基线漂移
最小检测量
测量线性
定性测量重复性
定量测量重复性
以下空白
第×页 共×页
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C.2.2 检定结果通知书第3页式样
证书编号:××××-××××
检定结果
检定项目检定结果
外观
泵流量设定值误差
泵流量稳定性
基线噪声
基线漂移
最小检测量
测量线性
定性测量重复性
定量测量重复性
附加说明:(说明检定结果不合格项)
以下空白
第×页 共×页
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附录D
流动相的配制与密度测量
D.1 流动相的配制:按液相-原子荧光说明书推荐的方法进行配制。
D.2 流动相的密度测量:用移液管准确量取10mL流动相,加入质量为m0 的50mL容
量瓶中,称量得到容量瓶和流动相质量为m ,则流动相密度为ρ=m -m0
10 。
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附录E
检定用空心阴极灯要求
E.1 开展工作准备
As元素空心阴极灯,使用经检定合格的原子荧光光度计对其性能进行核查检测,两
次核查检测时间间隔不超过12个月,以保证其可以正常开展检定工作。
E.2 检查检测方法
E.2.1 起辉性能检查(目测):按空心阴极灯说明书规定的灯电流,通电后应能即刻起
辉,无异常辉光。
E.2.2 稳定性检查:打开原子荧光光度计,在不点火状态下,点亮砷灯,灯电流调至
(30~90)mA,负高压置于300V左右。预热30min,调整静态信号的荧光强度初始值为
500左右(可通过调节石英炉高低位置等手段调整荧光强度值),进行信号检测。连续测
量30min,计算漂移量(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值),最
大漂移应不超过±3.0%,最大噪声应不超过2.0%。
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