JJF 2193-2025 呕吐毒素快速检测仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2193—2025
呕吐毒素快速检测仪校准规范
CalibrationSpecificationforRapidVomitoxinAnalyzers
2025-02-08发布2025-08-08实施
国家市场监督管理总局 发布
归口单位:全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
北京市计量检测科学研究院
参加起草单位:国家粮食和物资储备局科学研究院
北京维德维康生物技术有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释
本规范主要起草人:
马 康(中国计量科学研究院)
赵海波(北京市计量检测科学研究院)
张宜文(北京市计量检测科学研究院)
参加起草人:
王松雪(国家粮食和物资储备局科学研究院)
马立才(北京维德维康生物技术有限公司)

目 录
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 概述…………………………………………………………………………………… (1)
4 计量特性……………………………………………………………………………… (2)
4.1 示值误差…………………………………………………………………………… (2)
4.2 测量重复性………………………………………………………………………… (2)
4.3 检出限……………………………………………………………………………… (2)
5 校准条件……………………………………………………………………………… (2)
5.1 环境条件…………………………………………………………………………… (2)
5.2 测量标准及其他设备……………………………………………………………… (2)
6 校准项目和校准方法………………………………………………………………… (2)
6.1 校准前准备工作…………………………………………………………………… (2)
6.2 示值误差…………………………………………………………………………… (2)
6.3 测量重复性………………………………………………………………………… (3)
6.4 检出限……………………………………………………………………………… (3)
7 校准结果表达………………………………………………………………………… (3)
8 复校时间间隔………………………………………………………………………… (4)
附录A 系列标准溶液的配制………………………………………………………… (5)
附录B 校准原始记录参考格式……………………………………………………… (6)
附录C 校准证书内页参考格式……………………………………………………… (8)
附录D 仪器示值误差的测量不确定度评定示例…………………………………… (9)
Ⅰ
JJF2193—2025
引 言
JJF1071—2010 《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011 《通用计量术语及
定义》、JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作
的基础性系列规范。
本规范主要参考了GB2761—2017 《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》中
呕吐毒素的限量要求,GB5009.111—2016 《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀
菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》中酶联免疫吸附筛查法的结果分析方法,以及
LS/T6402—2017 《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》中检
出限的计算方法。
本规范为首次发布。
Ⅱ
JJF2193—2025
呕吐毒素快速检测仪校准规范
1 范围
本规范适用于基于免疫层析(荧光/胶体金)或酶联免疫原理定量检测呕吐毒素快
速检测仪的校准。
2 引用文件
GB2761—2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量
GB5009.111—2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化
衍生物的测定
LS/T6402—2017 粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 概述
呕吐毒素快速检测仪(以下简称检测仪)主要用于测定谷物及其制品中的呕吐毒
素。呕吐毒素(vomitoxin,VT)主要成分为脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,
DON),属于单端孢霉烯族化合物。
胶体金/荧光免疫层析试纸条/卡应用竞争抑制免疫层析的原理,样品中的呕吐毒素
在层析的过程中与胶体金/荧光标记的特异性抗体结合,从而抑制抗体和硝酸纤维素膜
(nitrocellu-losefiltermembrane,简称NC膜)检测线(T线)上的呕吐毒素偶联物的
结合,使得检测线显色/荧光强度降低。
酶联免疫试剂盒采用间接竞争ELISA 方法,样本中的呕吐毒素酶标呕吐毒素抗原
竞争呕吐毒素的抗体,样本所对应的吸光度值与其所呕吐毒素的含量呈负相关。
检测仪由光源、光路系统、传感器、信号处理系统和数据传输与打印系统组成,配
合专用试剂包(试纸条/卡)进行使用。如图1所示。
图1 检测仪结构示意图
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4 计量特性
4.1 示值误差
不超过±20%。
4.2 测量重复性
不大于10%。
4.3 检出限
不大于100μg/L。
注:以上技术指标仅做参考,不作为合格性判定。
5 校准条件
5.1 环境条件
5.1.1 环境温度:(15~30)℃。
5.1.2 相对湿度:10%~80%。
5.1.3 供电电源:(220±22)V,(50±1)Hz。
5.1.4 环境应无影响测量的干扰因素。
5.2 测量标准及其他设备
5.2.1 标准物质
采用国家有证脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液标准物质,相对扩展不确定度应不大于5%
(k=2)。
5.2.2 容量瓶和移液器
容量瓶A级合格,移液器检定合格。
5.2.3 甲醇
色谱级。
6 校准项目和校准方法
6.1 校准前准备工作
根据使用说明书,检查检测仪功能及试剂包是否正常。使用试剂包进行检测时,按
说明书要求升至室温或在恒温孵育器中恒温。按照附录A要求配制系列标准溶液。
6.2 示值误差
依据使用说明书,用试剂包对浓度约为300μg/L、500μg/L和2000μg/L的脱氧
雪腐镰刀菌烯醇标准溶液进行处理,之后放入被校检测仪中读取检测仪显示的示值,每
个浓度重复试验7次并记录测量结果,按公式(1)计算检测仪各浓度校准点的示值
误差。
Δci=ci-cs
cs ×100% (1)
式中:
Δci———示值误差;
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ci———7次测量结果的平均值,μg/L;
cs———标准溶液的浓度值,μg/L。
6.3 测量重复性
采用6.2中浓度为500μg/L脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液的7次测量数据,按照
公式(2)计算相对标准偏差sr 作为检测仪的测量重复性。
sr=1
ci
Σn
i=1(ci -c)2
n -1 ×100% (2)
式中:
sr———相对标准偏差;
ci———检测仪各次的示值,μg/L;
c———标准溶液7次测量结果的平均值,μg/L;
n———测量次数,n=7。
6.4 检出限
用被校检测仪连续测量空白样品10次,每次使用不同样品卡/条,计算测量结果的
标准偏差,按公式(3)计算检测仪的检出限。
LOD=c0+3s (3)
式中:
LOD———检出限,μg/L;
c0———空白样品10次测量结果的平均值,μg/L;
s———10次测量结果的标准偏差,μg/L。
7 校准结果表达
校准结果应在证书中反映。
校准证书内页格式见附录C,校准证书应至少应包含以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室地址不同);
d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的
接收日期;
h)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
j)校准环境的描述;
k)校准结果及其测量不确定度的说明;
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l)对校准规范的偏离的说明;
m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
n)校准结果仅对被校对象有效的声明;
o)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的说明。
8 复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由检测仪的使用情况、使用者、检测仪本身质量等诸因
素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过
1年。
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附录A
系列标准溶液的配制
使用国家有证呕吐毒素溶液标准物质稀释配制系列标准溶液,建议现用现配。
A.1 配制
用移液器准确移取表A.1所示不同体积的国家有证呕吐毒素溶液标准物质[如
GBW (E)100304,100.7μg/mL],至于提前加入少量甲醇的10mL容量瓶中,用甲
醇稀释至刻度并摇匀,得到不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇系列标准溶液,如表A.1
所示。
表A.1 脱氧雪腐镰刀菌烯醇系列标准溶液的配制浓度
标准溶液
序号
取100.7μg/mL有证
溶液标准物质体积
μL
最终定容体积
mL
配制标准溶液浓度值
μg/L
1 30 10 300
2 50 10 500
3 200 10 2000
A.2 标准物质移液体积的计算公式
配制一定体积的脱氧雪腐镰刀菌烯醇系列标准溶液,所移取脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶
液标准物质的体积Vi (单位为μL)按公式(A.1)计算:
Vi=cs,iV
cs ×1000 (A.1)
式中:
Vi———移取的脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液标准物质的体积,μL;
cs,i———配制的标准溶液浓度值,μg/L;
V ———配制的标准溶液定容体积,mL;
cs———脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液标准物质浓度,μg/mL。
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附录B
校准原始记录参考格式
记录编号: 证书编号:
委托单位
单位地址校准地点
仪器型号生产厂家
仪器编号仪器量程
试剂包
测量范围
试剂包批次
校准日期校准依据
环境温度相对湿度
校准员核验员
校准用测量标
准及其他设备
1. 校准前准备工作是否就绪( 是: 否: )
2. 示值误差及测量重复性
标准溶液浓度
μg/L
仪器示值
μg/L
平均值
μg/L 示值误差
不确定度
(k=2)
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表(续)
测量重复性
平均值
μg/L
标准偏差
μg/L 相对标准偏差
3. 检出限
次数1 2 3 4 5
空白样品示值
μg/L
次数6 7 8 9 10
空白样品示值
μg/L
平均值
μg/L
标准偏差
μg/L
检出限
μg/L
仪器示值误差的测量不确定度:
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附录C
校准证书内页参考格式
1. 示值误差
标准溶液浓度
μg/L
测量平均值
μg/L 示值误差
扩展不确定度
(k=2)
2. 测量重复性
3. 检出限
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附录D
仪器示值误差的测量不确定度评定示例
D.1 校准条件
D.1.1 环境条件:22℃,相对湿度40%。
D.1.2 校准用标准物质:乙腈中脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液标准物质,[GBW (E)
100304],认定值为100.7μg/mL,U =3.2μg/mL (k=2)。
D.1.3 被校准设备:呕吐毒素快速检测仪。
D.2 测量方法及测量模型
按照附录A配制浓度约为300μg/L、500μg/L、2000μg/L系列标准溶液,使用
呕吐毒素快速检测仪分别测量相应浓度点的示值误差。测量时应参照仪器说明书,采用
配套试剂并孵育或恒温至相应温度。每个浓度重复测量7次,按公式(D.1)分别计算
仪器各浓度校准点的示值误差。
D.2.1 测量模型
仪器示值误差的计算公式为:
Δci=ci-cs
cs ×100% (D.1)
式中:
Δci———示值误差;
ci———7次测量结果的平均值,μg/L;
cs———标准溶液的浓度值,μg/L。
D.2.2 不确定度传播率
测量量ci 与cs 彼此不相关,有:
u2c(Δci)=c21u(ci)2+c22u(cs)2 (D.2)
灵敏系数为:
c1=?Δci
?Δci=1 cs
c2=?Δci
?Δcs=-ci
c2s
由公式(D.2)可知,检测仪示值误差的不确定度来源于:由测量结果平均值引入
的不确定度和标准溶液引入的不确定度,各输入量的不确定度之间彼此不相关,根据不
确定度传播律可以得到公式(D.3)和公式(D.4)。
uc(Δci)=ci
cs
u(ci)
ci
? ? ??
? ? ??
2+ -u(cs)
cs
? ? ??
? ? ??
2 (D.3)
uc(Δci)=ci
cs [ur(ci)]2+ [ur(cs)]2 (D.4)
仪器示值误差的不确定度主要来源于由测量结果平均值引入的不确定度ur(ci)和
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由标准溶液引入的相对不确定度ur(cs)。标准溶液引入的相对不确定度ur(cs)主要包
括:1)脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液标准物质认定值引入的不确定度ur(cs,s),2)溶液标
准物质稀释过程中可调移液器取液体积引入的相对不确定度ur(V1,i)和3)容量瓶定容
体积引入的相对不确定度的影响ur(V2),由于在(15~30)℃范围内,玻璃膨胀系数很
小,由温度引起的玻璃膨胀引入的体积的不确定度忽略不计。
D.3 不确定度分量的评定
各不确定度分量来源及描述见表D.1。
表D.1 不确定度分量来源及描述
输入量的标准不确定度不确定度分量描述
ur(ci) 测量结果平均值引入的不确定度测量重复性引入的不确定度
ur(cs) 标准溶液引入的不确定度
溶液标准物质认定值引入的不确定度ur(cs,s)
移液器移液体积引入的不确定度ur(V1,i)
容量瓶定容体积引入的不确定度ur(V2)
D.3.1 测量结果平均值引入的不确定度
由检测仪测量重复性引入的不确定度表示,见表D.2。
表D.2 仪器测量结果的重复性
标准溶
液配制
ci
μg/L
测量值
μg/L
1 2 3 4 5 6 7
平均值
ci
μg/L
sr
300 293 288 290 322 305 295 316 301 4.1%
500 489 467 468 483 480 493 495 482 2.1%
2000 1970 2036 2115 1978 2014 2035 2105 2036 2.6%
仪器测量重复性引入的不确定度:
ur(c1)=4.1%
7 ≈1.6%
ur(c2)=2.1%
7 ≈0.8%
ur(c3)=2.6%
7 ≈1.0%
D.3.2 标准溶液引入的相对不确定度ur(cs)
标准溶液引入的相对不确定度ur(cs)主要来源于脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液标准物
质认定值的不确定度以及配制标准溶液引入的不确定度。标准溶液引入的不确定度计算
公式为:
ur(cs)= [ur(cs,s)]2+ [ur(V1,i)]2+ [ur(V2)]2 (D.5)
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式中:
ur(cs,s)———有证标准物质认定值引入的相对不确定度;
ur(V1,i)———移取iμL体积时,可调移液器移液体积引入的相对不确定度;
ur(V2)———10mL容量瓶定容体积引入的相对不确定度。
D.3.2.1 脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液标准物质浓度认定值引入的不确定度
根据脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液标准物质证书,脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液浓度认定值
的扩展不确定度见表D.3。
表D.3 标准物质的浓度认定值和扩展不确定度
标准物质浓度认定值扩展不确定度(k=2)
乙腈中脱氧雪腐镰刀菌烯醇
溶液标准物质100.7μg/mL 3.2μg/mL
ur (cs,s)=3.2/100.7
2 ≈1.6%
D.3.2.2 移液器移液体积引入的相对不确定度
配制浓度为300μg/L、500μg/L、2000μg/L3个校准标准溶液时,使用(20~
200)μL的移液器分别移取30μL、50μL、200μL的溶液标准物质。温度的变化引入
的不确定度忽略不计;移液器对应移液体积的最大允许误差分别为±0.8μL、
±1.5μL、±3.0μL,按均匀分布,则由移液器移液体积引入的最大的相对不确定
度为:
ur(V1,30μL)= 0.8
30× 3×100%≈1.5%
ur(V1,50μL)= 1.5
50× 3×100%≈1.7%
ur(V1,200μL)= 3.0
200× 3×100%≈0.9%
D.3.2.3 容量瓶定容体积引入的相对不确定度
D.3.2.3.1 容量瓶校准对体积影响
10mL容量瓶最大允许误差为±0.02mL。按三角形分布,此项标准不确定度为
0.02mL/6=0.008mL。
D.3.2.3.2 温度对体积影响
实验室温控在(22±3)℃,实验室温度与容量瓶校准时的温度有偏差,以3 ℃计。
容量瓶材质玻璃膨胀系数与甲醇膨胀系数相比很小,忽略不计。甲醇膨胀系数
0.0012℃-1,因此产生的体积变化为± (10×3×0.0012mL)=±0.036mL,假定温
度变化为均匀分布,标准不确定度为0.036mL/3=0.021mL。则由容量瓶定容体积
引入的相对不确定度为:
ur(V2)= 0.0082+0.0212
10 ×100%≈0.23%
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D.4 合成标准不确定度
依据不确定度计算公式(D.5)各输入量的不确定度之间彼此不相关,得到:
uc(Δci)=ci
cs= [ur(ci)]2+ [ur(cs,s)]2+ [ur(V1,i)]2+ [ur(V2)]2
(D.6)
根据公式(D.6)计算,结果见表D.4。
表D.4 各浓度校准点的合成标准不确定度计算
校准点
μg/L
测量结果平
均值引入的
不确定度
ur(ci)
标准物质认
定值的相对
标准不确定
度ur(cs,s)
移液器移液体
积引入的相对
不确定度
ur(V1,i)
容量瓶定容
体积引入的
相对不确定
度ur(V2)
ci
cs
合成标准
不确定度
uc(Δci)
300 1.6% 1.6% 1.5% 0.23% 1.003 2.7%
500 0.8% 1.6% 1.7% 0.23% 0.964 2.4%
2000 1.0% 1.6% 0.9% 0.23% 1.018 2.1%
D.5 扩展不确定度
仪器各浓度校准点示值误差的扩展不确定度:U(Δci)=k·uc(Δci),k=2。
表D.5 仪器各浓度校准点示值误差的扩展不确定度
校准点
μg/L
扩展不确定度
(k=2)
300 5.4%
500 4.8%
2000 4.2%
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