ICS 71.100.40
CCS Y 43
GB/T 44999—2024
洗涤剂中磷含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of phosphorus content in detergents—
Inductively coupled plasma mass spectrometry
2024⁃11⁃28 发布2025⁃06⁃01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发 布
GB/T 44999—2024
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC 272）归口。
本文件起草单位：中国日用化学研究院有限公司、中轻检验认证（太原）有限公司、广东省肇庆市质
量计量监督检测所、广州立白科技集团有限公司、厦门琥珀香精股份有限公司、浙江海联新材料科技有
限公司、广州洁生日化有限公司、能臣日化（河南）有限公司、江西瑞思博新材料有限公司、浙江凯德化
工有限公司、东莞市标准与产业融合促进会、广州依露美化妆品有限公司、重庆红月亮科技股份有限公
司、山西工程职业学院。
本文件主要起草人：黎浩劲、段平梅、郑养珍、孟丽君、杨朝晖、方喜燕、陆梁、李凤磊、王朋、李晓梅、
邱龙、朱华良、杨敏、张灿海、黄兴亮、唐海龙、赵坚恒、叶庆华、何桦、李慧芳。
Ⅰ
GB/T 44999—2024
洗涤剂中磷含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本文件描述了洗涤剂中磷含量电感耦合等离子体质谱的测定方法。
本文件适用于无磷或低磷洗涤剂中总磷的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数质荷比（m/z）定性，以待测元
素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
5 试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯试剂。
5.1 水，GB/T 6682，一级。
5.2 5% 稀硝酸溶液，取50 mL 硝酸（HNO3）用水稀释至1 L。
5.3 氩气（Ar），高纯氩气（>99.999%）。
5.4 氦气（He），高纯氦气（>99.999%）。
5.5 目标元素磷（P）标准物质（1 000 μg/mL），采用标准物质/标准样品。
5.6 内标元素钪（Sc）标准物质（1 000 μg/mL），采用标准物质/标准样品。
5.7 磷标准工作溶液，取适量目标磷（P）元素储备液（1 000 μg/mL），用5% 稀硝酸溶液（5.2）逐级稀释
配成标准溶液系列。亦可依据样品溶液中磷元素质量浓度，适当调整标准系列磷元素质量浓度范围。
磷标准系列工作溶液质量浓度见附录A 中表A.1。
5.8 钪内标溶液，取适量内标元素钪（Sc）储备液（1 000 μg/mL）混合，用5% 稀硝酸溶液（5.2）配制合
适浓度的内标溶液使用液。钪内标溶液使用液质量浓度见表A.2。
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GB/T 44999—2024
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP⁃MS）。
6.2 电子天平，分度值为0.1 mg。
6.3 微波消解系统，配有聚四氟乙烯消解内罐（50 mL）。
6.4 压力消解系统，配有聚四氟乙烯消解内罐（50 mL）。
6.5 电热板，室温~200 ℃。
6.6 超声水浴箱。
7 分析步骤
7.1 试样制备
粉末样品搅拌均匀，备用；液体样品摇匀，备用。
7.2 试样消解
7.2.1 微波消解
称取样品0.2 g~0.5 g（称准至0.001 g）至消解内罐中，加入5 mL 硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按
照微波消解系统的操作步骤进行消解（消解系统参考条件见附录B 中表B.1）。冷却后取出，缓慢打开
罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解内罐放在超声水浴箱或电热板中，除去棕色气体至无色，取出消
解内罐，将消解液转移至50 mL 容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。
7.2.2 压力消解
称取样品0.2 g~0.5 g（称准至0.001 g）至消解内罐中，加入5 mL 硝酸，加盖放置1 h，旋紧不锈钢
外套，按照压力消解系统的操作步骤进行消解（消解系统参考条件见表B.1）。自然冷却至室温，然后缓
慢旋松不锈钢外套，取出消解内罐，用少量水冲洗内盖，将消解内罐放在超声水浴箱或电热板中，除去
棕色气体至无色。将消解液转移至50 mL 容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。
7.3 仪器工作程序
优化仪器操作条件（仪器操作参考条件见表B.2），使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要
求。在仪器调谐达到测定要求后，编辑测定方法，选择磷元素同位素和钪内标元素。
可采用干扰校正方程对测定结果进行校正，仪器软件一般都含有干扰校正方程。
7.4 标准曲线
将磷标准系列工作溶液与钪内标溶液使用液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定目标磷（P）和
内标钪（Sc）的信号响应值，以磷（P）元素的浓度为横坐标，以磷（P）和钪（Sc）信号响应值的比值为纵坐
标，绘制标准曲线。
7.5 溶液测定
在同样的电感耦合等离子体质谱仪工作条件下，将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶
液混合，注入电感耦合等离子体质谱仪中，分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷（P）元素与内标
钪（Sc）元素信号响应值的比值，根据标准曲线计算待测样品溶液中磷元素的浓度。如待测样品溶液磷
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GB/T 44999—2024
含量过高，应稀释后再测定。
7.6 结果表述
试样中磷的质量分数（以P2O5 计）按照式（1）计算：
w = ( ρ- ρ0 )× V× 2.2913× f× 0.000 1
m × 1 000 …………………………（ 1 ）
式中：
w ——试样中磷的质量分数（以P2O5 计），%；
ρ ——待测样品溶液中磷元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；
ρ0 ——空白对照溶液中磷元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；
V ——待测样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；
2.291 3——磷质量换算为五氧化二磷质量的系数；
f ——试样稀释倍数；
0.000 1 ——毫克每千克（mg/kg）转化为百分率（%）的系数；
m ——试样称取质量，单位为克（g）;
1 000 ——毫升（mL）转化为升（L）的系数。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位有效数字。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。
9 磷（以P2O5计）的检出限和定量限
磷（以P2O5 计）的检出限和定量限见表1。
表1 磷（以P2O5 计）的检出限和定量限
序号
1
注： 以称样量为0.2 g、定容体积为50 mL 计算。
被测组分
磷（以P2O5计）
检出限
%
0.000 02
定量限
%
0.000 06
3
GB/T 44999—2024
附 录 A
（资料性）
标准系列工作溶液和内标溶液使用液
A.1 磷标准系列工作溶液质量浓度
磷标准系列工作溶液质量浓度见表A.1。
表A.1 磷标准系列工作溶液质量浓度
序号
1
目标元素
磷（P）
标准系列工作溶液质量浓度
μg/L
0 40 80 120 160 200
A.2 内标溶液使用液质量浓度
A.2.1 内标溶液使用液由仪器在线加入。
A.2.2 由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标，导致内标元素进入检测试剂中的浓度不
同，故配制内标使用液时，被检测试样中内标元素的质量浓度与检测目标元素的质量浓度应大致相当。
A.2.3 钪内标溶液使用液的推荐质量浓度见表A.2。
表A.2 钪内标溶液使用液的推荐质量浓度
序号
1
内标元素
钪（Sc）
适合检测元素
磷（P）
内标元素在检测试剂中的推荐质量浓度
100 μg/L
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附 录 B
（资料性）
样品测定参考条件
B.1 消解系统操作参考条件
消解系统操作参考条件见表B.1。
表B.1 消解系统操作参考条件
消解方式
微波消解
压力消解
步骤
1
2
3
1
2
3
控制温度
℃
120
150
200
80
120
180
升温时间
min
5
5
5
—
—
—
恒温时间
min
5
10
20
60
60
120
B.2 电感耦合等离子体质谱仪（ICP⁃MS）操作参考条件
ICP⁃MS 操作参考条件见表B.2。
表B.2 ICP⁃MS 操作参考条件
射频功率（Forward Power）
等离子体气（Ar）流量
载气流量
辅助气（Auxiliary Gas）流量
氦气（He）流量
四级杆真空度（Analyzer Press）
真空度（IF/BK Press）
雾化室温度（S/C Temp）
调谐（Tune）元素
循环水压力（Circulating Water Press）
排风量（Exhaust Air Rate）
测定模式（Measurement mode）
积分时间（Integral Time）
峰型点数（Peak Pattern）
1 500 W
15 L/min
0.80 L/min
0.40 L/min
4 mL/min~5 mL/min
8.94×10-5 Pa
3.55 Pa
2 ℃
锂（Li），钇（Y），铊（Tl）
300 kPa
13 m/s
动能歧视模式（KED）
0.3 s
3 点
仪器参数数值
5
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每点重复次数（Replicates）
扫描次数（Sweeps）
3 次
50 次
表B.2 ICP⁃MS 操作参考条件 (续)
仪器参数数值
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