ICS 71.100.40
CCS Y 43
GB/T 44998—2024
表面活性剂中硝酸盐和亚硝酸盐的测定
离子色谱法
Determination of nitrates and nitrites in surfactants—
Ion chromatography method
2024⁃11⁃28 发布2025⁃06⁃01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发 布
GB/T 44998—2024
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC 272）归口。
本文件起草单位：中国日用化学研究院有限公司、四川花语精细化工有限公司、中轻检验认证（太原）
有限公司、广州立白科技集团有限公司、厦门琥珀香精股份有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、
山东福瑞达生物股份有限公司、中海油（天津）油田化工有限公司、山东石油化工学院、广州美思生物技
术有限公司、江西瑞思博新材料有限公司、浙江圣效化学品有限公司、衢州英特高分子材料有限公司、
新乡汇淼科技有限公司、山东滨州昱诚化工科技有限公司、东莞市颖兴金属表面处理材料有限公司、
广州隽沐生物科技股份有限公司、广州市涵美化妆品有限公司、青岛黛优佳生物科技有限公司、广东省
肇庆市质量计量监督检测所。
本标准主要起草人：李晓睿、谌立英、李富强、成晓静、陈玉娥、方喜燕、张锦梅、杨素珍、李晓梅、
陆原、张国欣、代晓东、李雷、刘伟、付四洋、冯永胜、秦秀芳、陈瑜、王俊德、陈江清、邹小燕、戴志慧、
宋克鹏、黎浩劲。
Ⅰ
GB/T 44998—2024
表面活性剂中硝酸盐和亚硝酸盐的测定
离子色谱法
1 范围
本文件描述了表面活性剂中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱测定方法。
本文件适用于表面活性剂中硝酸盐和亚硝酸盐残余量的测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
采用固相萃取柱IC⁃ODS 除去试样中的有机物，再用0.45 μm 的水系滤膜除去试样中的杂质，以
氢氧化钠溶液为淋洗液，阴离子色谱柱分离，电导池检测器检测，以保留时间定性，外标法定量检测硝
酸根离子和亚硝酸根离子。
5 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不小于18 MΩ·cm 的高纯水。
5.1 甲醇。
5.2 淋洗液，精确称取0.24 g（称准至0.001 g）氢氧化钠于100 mL 烧杯中，用高纯水溶解后，转移至
1 000 mL 容量瓶中，配制成约6 mmol/L 的淋洗液；该淋洗液经0.22 μm 的有机滤膜过滤后，转移至装
淋洗液的瓶子中，超声脱气20 min，备用。
5.3 标准储备液，分别精确称取0.1 g（称准至0.001 g）硝酸钠（基准试剂或标准物质/标准样品）及亚
硝酸钠（基准试剂或标准物质/标准样品）于100 mL 烧杯中，用高纯水溶解后转移至1 000 mL 容量瓶
中，用高纯水定容，置于4 ℃保存，有效期7 d。该溶液的质量浓度为100 mg/L。
5.4 标准工作溶液，分别准确移取0.01 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL 标准储备液（5.3）于
100 mL 容量瓶中，用高纯水定容；分别制得质量浓度为0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、
1.00 mg/L 的标准工作溶液，该溶液现配现用。
6 仪器和设备
6.1 离子色谱，配带电导检测池、在线脱气装置及色谱工作站。
6.2 实验室用隔膜真空泵。
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6.3 超声波清洗机。
6.4 电子分析天平，分度值为0.1 mg。
6.5 纯水机，能生产电阻率不低于18 MΩ·cm 的高纯水。
6.6 阴离子色谱柱，氢氧根离子色谱柱或等同效果的离子色谱柱。
6.7 固相萃取柱IC⁃ODS，使用前需要依次注入10 mL 甲醇（5.1）、15 mL 高纯水，放置30 min 后使用。
6.8 水系滤膜，0.45 μm、0.22 μm。
6.9 注射器，2.5 mL。
7 测定步骤
7.1 样品制备
准确称取试样0.5 g（称准至0.001 g），用超纯水溶解并定容至50 mL。为除去样品中有机物对色
谱柱分离效果的影响，采用固相萃取柱IC⁃ODS 净化试样，再经0. 45 μm 水系滤膜过滤后进样分析。
7.2 仪器条件
7.2.1 淋洗液（5.2）：6.0 mmol /L 的NaOH 溶液。
7.2.2 淋洗液流速：1.0 mL/min。
7.2.3 抑制器电流：70 mA。
7.2.4 电导池量程：2 挡。
7.2.5 柱温：35 ℃。
7.2.6 进样量；20.0 μL。
7.3 标准曲线的制作
将标准工作溶液（5.4）分别注入离子色谱仪中，得到各浓度标准工作溶液色谱图，测定相应的峰高
或峰面积，以标准工作溶液的浓度为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，硝酸盐和亚硝
酸盐标准色谱图见附录A 中图A.1。
7.4 试样的测定
将空白和试样溶液注入离子色谱仪中，得到空白和试样溶液的峰高或峰面积，根据标准曲线得到
待测液中亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度。如试样溶液测定结果超出标准曲线范围，应稀释后再
测定。
8 试验数据处理
8.1 结果计算
试样中亚硝酸盐或硝酸盐的含量（X）按式（1）计算：
X = ( c - c0 )× V × f
m …………………………（ 1 ）
式中：
X ——试样中硝酸根离子或亚硝酸根离子的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c ——测定用试样溶液中的硝酸根离子或亚硝酸根离子质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
c0 ——试剂空白液中硝酸根离子或亚硝酸根离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
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V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）；
f ——试样溶液稀释倍数；
m ——试样取样量，单位为克（g）。
8.2 结果表示及精密度
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。
9 检出限和定量限
硝酸盐的检出限为1.1 mg/kg，定量限为3.3 mg/kg；亚硝酸盐的方法检测限为0.84 mg/kg，定量限
为2.5 mg/kg。
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附 录 A
（资料性）
硝酸盐和亚硝酸盐标准色谱图
硝酸盐和亚硝酸盐标准色谱图见图A.1。
图A.1 硝酸盐和亚硝酸盐标准色谱图
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