GB/T 18882.4-2024 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS 77.120.99
CCS H 14
中华人民共和国国家标准
GB/T 18882.4—2024
离子型稀土矿混合稀土氧化物
化学分析方法
第 4 部分：三氧化二铁含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysis methods of mixed rare earth oxide of ion-absorption
rare earth ore—
Part 4：Determination of iron trioxide content—Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry
2024-11-28 发布2025-06-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布

目　　次
前言 ····································································································· Ⅲ
引言 ····································································································· Ⅳ
1 范围 ·································································································· 1
2 规范性引用文件 ······················································································ 1
3 术语和定义 ··························································································· 1
4 原理 ·································································································· 1
5 试剂或材料 ··························································································· 1
6 仪器设备 ······························································································ 2
7 样品 ·································································································· 2
8 试验步骤 ······························································································ 2
8.1 试料 ······························································································ 2
8.2 平行试验 ························································································· 2
8.3 空白试验 ························································································· 3
8.4 分析试液的制备 ················································································· 3
8.5 系列标准溶液的配制 ············································································· 3
8.6 标准曲线的绘制与测定 ·········································································· 3
9 试验数据处理 ························································································· 4
10 精密度 ······························································································· 4
10.1 精密度原始数据及统计 ········································································· 4
10.2 重复性 ·························································································· 4
10.3 再现性 ·························································································· 5

前　　言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 18882《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》的第4 部分。GB/T 18882
已经发布了以下部分：
—第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定；
—第2部分：三氧化二铝量的测定；
—第3部分：二氧化硅含量的测定；
—第4部分：三氧化二铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。
本文件起草单位：福建省长汀金龙稀土有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、赣州有色冶金研究
所有限公司、国瑞科创稀土功能材料（赣州）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、中国北方稀
土（集团）高科技股份有限公司、江西理工大学、赣州稀土友力科技开发有限公司。
本文件主要起草人：王金凤、王宝华、黄荣兴、方雄洲、温斌、曾雪花、江媛、赖旺、王伟生、
刘鹏宇、李淑萍、刘和连、胡巍钟、张春兰、刘为振、杨复光、孙浩然、叶信宇。

引　　言
离子型稀土矿是我国特有的优势矿产，离子型稀土资源富含中、重稀土元素，是技术产业发展中不
可或缺的战略资源，是发光材料、高性能磁性材料、激光材料、磁致冷材料、光导纤维、陶瓷材料、磁
致伸缩材料的重要成分。我国开发离子型稀土资源已有五十余年的历史，离子型稀土的生产和应用发展
迅速，从矿山提取、冶炼到应用形成了较完整的工业生产体系。GB/T 18882 旨在通过实验研究建立一
套完整、切实可行且适应于离子型稀土矿混合稀土氧化物产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标
准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原因，GB/T 18882
《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》拟由4 个部分构成。
第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定。目的在于建立X射线荧光光谱法和电感耦合等
离子体发射光谱法测定离子型稀土矿中十五个稀土元素氧化物配分量的方法。
—
第2部分：三氧化二铝量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和滴定法测定离
子型稀土矿中三氧化二铝量的方法。
—
第3部分：二氧化硅含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定离子型稀土矿中二氧
化硅量的方法。
—
第4部分：三氧化二铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于建立电感耦合等离
子体发射光谱法测定离子型稀土矿中三氧化二铁含量的方法。
—
上述各个部分文件通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经多家实验室反复试
验和验证给出精密度数据，为离子型稀土矿品质核查建立严谨、规范的标准化工作基础。
离子型稀土矿作为生产氯化稀土和氧化稀土的最重要的原材料之一，其质量影响着后端稀土萃取分
离效果及氧化物的品质。铁是离子型稀土矿中最常见的杂质元素之一，现行大多数稀土产品的国家标准
都对铁有控制要求。铁杂质元素不仅影响稀土产品的质量，也制约着稀土产品的应用范围。鉴于此，增
加第4 部分。本文件采用电感耦合等离子体发射光谱法，建立了规范、易操作、准确度高的检测
标准。

1　范围
本文件描述了离子型稀土矿混合稀土氧化物、稀土碳酸盐、稀土草酸盐中三氧化二铁含量的测定
方法。
本文件适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铁含量的测定，也适用于稀土碳酸盐、稀土
草酸盐中三氧化二铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～1.80%。
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6379.2　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第2 部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJG 768　发射光谱仪
3　术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4　原理
试料经盐酸、氢氟酸分解，高氯酸冒尽烟后，用盐酸溶解至清亮，采用近似基体匹配法校正基体对
测定的影响，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算出三氧化二铁的含量。
5　试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合实验室GB/T 6682 规定的二级水。优先
使用有证标准溶液。
5.1　过氧化氢[w（H2O2）≥30%]。
5.2　氢氟酸（ρ=1.13 g/mL）。
5.3　高氯酸（ρ=1.67 g/mL）。
5.4　硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
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5.5　盐酸（1+1）。
5.6　三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.000 0 g 在烘箱于105℃ 温度下干燥至恒重的三氧化二铁［w（Fe2O3）≥
99.99%］，置于250 mL 烧杯中，加入20 mL 盐酸（5.5）、5 mL 过氧化氢（5.1），低温加热分解至清
亮，冷却至室温，移入1 000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1 mg 三氧化二铁。
5.7　三氧化二铁标准溶液：移取三氧化二铁标准贮存溶液（5.6）10.00 mL 于100 mL 容量瓶中，加入
10 mL 盐酸（5.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含100 μg 三氧化二铁。
5.8　混合稀土氧化物标准贮存溶液： 按表1 称取除氧化铈和氧化铽外的各单一稀土氧化物
［w（REO）≥99.5%，稀土相对纯度≥99.99%，w（Fe2O3）＜0.000 1%］于同一300 mL 烧杯中，用
少量水润湿、加入80 mL 盐酸（5.5），低温加热溶解至清亮，取下冷却至室温；按表1 称取氧化铈和氧
化铽［w（REO）≥99.5%，稀土相对纯度≥99.99%，w（Fe2O3）＜0.000 1%］于同一100 mL 烧杯
中，用少量水润湿、加入5 mL 硝酸（5.4），加入2 mL 过氧化氢（5.1），低温加热溶解至清亮，取下
冷却至室温；将两组溶液移入同一1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL 含
10 mg 混合稀土氧化物。
表1　混合稀土氧化物标准贮存溶液称样量
单位为毫克
氧化物氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆氧化铽
称样量2 000 300 500 2 000 500 100 500 100
氧化物氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇—
称样量500 50 300 50 300 50 2 750 —
5.9　氩气（体积分数≥99.99%）。
6　仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：
—在仪器正常工作状态下，满足JJG 768中要求的技术指标均可使用；
—测量元素Fe的推荐分析谱线波长为239.562 nm和259.940 nm。
7　样品
7.1　离子型稀土矿混合稀土氧化物样品应在105 ℃ 烘干1 h，置于干燥器中冷却至室温，研磨至粒度小
于0.074 mm，立即称量。
7.2　离子型稀土矿稀土草酸盐、稀土碳酸盐样品经950 ℃ 灼烧至恒重后，置于干燥器中冷却至室温，研
磨至粒度小于0.074 mm，立即称量。
8　试验步骤
8.1　试料
称取0.25 g 样品（第7 章），精确至0.000 1 g。
8.2　平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
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8.3　空白试验
随同试料做空白试验。
8.4　分析试液的制备
将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入5 mL 盐酸（5.5），加入1 mL 过氧化氢（5.1），低温
加热分解3 min，加入5 mL 氢氟酸（5.2）继续分解5 min，加入8 mL 高氯酸（5.3）冒烟并蒸至近干，
取下稍冷后加入5 mL 盐酸（5.5），滴加3 滴～5 滴过氧化氢（5.1），加热溶解至清亮，取下冷却至室
温，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待测。
8.5　系列标准溶液的配制
8.5.1　空白试验用系列标准溶液的配制
分别移取0 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL 的三氧化二铁标准溶液（5.7）于4 个100 mL 容量瓶
中，加入5 mL 盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。此空白试验用系列标准溶液每1 mL 含0 μg、
0.10 μg、0.25 μg、0.50 μg 的三氧化二铁。
8.5.2　分析试验用系列标准溶液的配制
按表2 准确移取相应的混合稀土氧化物标准贮存溶液（5.8）、三氧化二铁标准溶液（5.7）和三氧
化二铁标准贮存溶液（5.6）于10 个100 mL 容量瓶中，加入5 mL 盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混
匀。当0.010%≤待测元素≤0.50% 时，建议选择标液编号1﹘1～编号1﹘5 系列标准溶液，此分析试验用
系列标准溶液每1 mL 含0 μg、0.10 μg、0.50 μg、2.00 μg、5.00 μg 的三氧化二铁；当0.20%≤待测元
素≤1.80% 时，建议选择标液编号2﹘1～编号2﹘5，此分析试验用系列标准溶液每1 mL 含0 μg、2.00 μg、5.00 μg、
10.00 μg、20.00 μg 的三氧化二铁。
表2　分析试验用系列标准溶液移取体积
单位为毫升
标液编
号
混合稀土氧化物标准贮存溶液
（5.8）
三氧化二铁标准溶液
（5.7）
三氧化二铁标准贮存溶液
（5.6）
1﹘1
10.00
0 —
1﹘2 0.10 —
1﹘3 0.50 —
1﹘4 2.00 —
1﹘5 5.00 —
2﹘1 0 —
2﹘2 2.00 —
2﹘3 5.00 —
2﹘4 — 1.00
2﹘5 — 2.00
8.6　标准曲线的绘制与测定
8.6.1　空白试验用标准曲线的绘制
在选定仪器工作条件下，将系列标准溶液（8.5.1）用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定，以
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待测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应不小
于0.999 5。
8.6.2　空白试液的测定
在工作曲线（8.6.1）符合测定的要求后，将空白试验（8.3）用的溶液用选定的分析谱线进行氩等
离子体光谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出空白试液中待测元素的质量
浓度。
8.6.3　分析试验用标准曲线的绘制
根据待测元素的含量选择对应的系列标准溶液（8.5.2），在选定仪器工作条件下，将系列标准溶液
（8.5.2）用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定，以待测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液
质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应不少于0.999 5。
8.6.4　分析试液的测定
在标准曲线（8.6.3）符合测定的要求后，将分析试液（8.4）用选定的分析谱线进行氩等离子体光
谱测定。仪器根据标准曲线，自动进行数据处理，计算并输出分析试液中待测元素的质量浓度。
9　试验数据处理
w
各离子型稀土矿混合化合物中对应测量基础状态（烘干后或灼烧后）试样中的三氧化二铁含量，三
氧化二铁含量以质量分数（ ）计，按公式（1）计算：
w =
(1 ?0)·V1 10?6
m
100％ …………………………（1）
式中：
ρ1 ─ 自工作曲线上查得的或计算机输出的分析试液（8.4）中三氧化二铁的质量浓度，单位为微克每
毫升（μg/mL）；
ρ0 ─ 自工作曲线上查得的或计算机输出的空白试验（8.3）溶液中三氧化二铁的质量浓度，单位为微
克每毫升（μg/mL）；
V1 ─ 分析试液（8.4）的体积，单位为毫升（mL）；
m ─ 试料的质量，单位为克（g）。
两次平行测定结果的绝对差值不大于表3 中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果。当结果小
于1.00% 时保留两位有效数字，当结果大于或等于1.00% 时保留三位有效数字，数值修约按GB/T 8170
的规定执行。
10　精密度
10.1　精密度原始数据及统计
精密度原始数据是根据2023 年，由8 家实验室对3 种离子型稀土矿混合化合物中三氧化二铁含量的
6 个不同水平样品进行协同试验确定的。每家实验室对3 种离子型稀土矿混合化合物中三氧化二铁含量
的每个水平在重复性条件下独立测定11 次。试验数据按GB/T 6379.2 进行统计分析。
10.2　重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的
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情况不超过5%，重复性限（r）按表3 数据采用线性内插法或外延法求得。
表3　重复性限（r）
三氧化二铁的质量分数
%
重复性限(r)
%
0.012 0.002
0.027 0.003
0.12 0.01
0.57 0.03
1.07 0.03
1.69 0.08
注1 ：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr 为重复性限标准偏差。
注2 ：三氧化二铁重复性限方程为Y=0.046 2X+0.002 4。
10.3　再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的
情况不超过5%，再现性限（R）按表4 数据采用线性内插法或外延法求得。
表4　再现性限（R）
三氧化二铁的质量分数
%
再现性限(R)
%
0.012 0.003
0.027 0.004
0.12 0.02
0.57 0.05
1.07 0.05
1.69 0.11
注1 ：再现性限（R）为2.8×SR，SR 为再现性限标准偏差。
注2 ：三氧化二铁再现性限方程为Y=0.063 8X+0.002 5。
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