超清版 GB/T 44215-2024 玻璃仪器 内表面热端喷涂液沉积量试验方法

ICS 81.040.01
CCS N 64
中华人民共和国国家标准
GB/T 44215—2024
玻璃仪器　内表面热端喷涂液
沉积量试验方法
Glassware—Test method for inner surface hot end spraying liquid
2024-07-24 发布2025-02-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布

目　　次
前言 ····································································································· Ⅲ
1 范围 ·································································································· 1
2 规范性引用文件 ······················································································ 1
3 术语和定义 ··························································································· 1
4 原理 ·································································································· 1
5 试剂和材料 ··························································································· 2
5.1 试验用水 ························································································· 2
5.2 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液 ········································································· 2
5.3 1 mol/L 盐酸溶液 ················································································ 2
5.4 2% 盐酸溶液 ····················································································· 2
5.5 20% 盐酸溶液 ···················································································· 2
5.6 100 mg/L 锡标准溶液 ············································································ 2
5.7 10 mg/L 锡标准溶液 ············································································· 2
5.8 锡标准系列溶液 ················································································· 2
6 仪器设备 ······························································································ 2
6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPOES） ···················································· 2
6.2 电感耦合等离子体发射质谱仪（ICPMS） ······················································ 2
6.3 原子吸收分光光度计（AAS） ·································································· 2
6.4 超声波振荡器 ···················································································· 3
6.5 天平 ······························································································ 3
6.6 水浴锅 ··························································································· 3
6.7 烧杯 ······························································································ 3
6.8 单标线容量瓶 ···················································································· 3
6.9 电热鼓风干燥箱 ················································································· 3
7 样品 ·································································································· 3
7.1 取样要求 ························································································· 3
7.2 样品预处理 ······················································································ 3
8 试验步骤 ······························································································ 4
8.1 内表面热端喷涂液沉积量测试液制备 ··························································· 4
8.2 检测 ······························································································ 4
9 数据处理 ······························································································ 4
10 结果表示 ···························································································· 4
11 试验报告 ···························································································· 4

前　　言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国玻璃仪器标准化技术委员会（SAC/TC 178）归口。
本文件起草单位：山东省药用玻璃股份有限公司、北京市药品包装材料检验所。
本文件主要起草人：袁恒新、袁春梅、解海先、陈复强。
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Ⅲ

玻璃仪器　内表面热端喷涂液
沉积量试验方法
1　范围
本文件规定了玻璃仪器内表面热端喷涂液沉积量试验的原理、试剂和材料、仪器设备、样品、试验
步骤、数据处理 、结果表示、试验报告等。
本文件适用于经过热端喷涂的玻璃仪器内表面沉积锡元素量的试验方法。
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 622　化学试剂　盐酸
GB/T 629　化学试剂　氢氧化钠
GB/T 6582—2021　玻璃　玻璃颗粒在98 ℃ 时的耐水性　试验方法和分级
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12806—2011　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶
GB/T 15724　实验室玻璃仪器 烧杯
3　术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
热端喷涂　hot end spray
在玻璃仪器生产线热端，将喷涂液雾化、喷涂到仪器表面，经过高温处理后能提高玻璃仪器表面光
滑度的一种工艺。
3.2
热端喷涂液　hot end spraying liquid
以单丁基三氯化锡为主要成分，喷涂到玻璃仪器表面后，经过高温处理使得表面光滑的一种液体。
3.3
内表面热端喷涂液沉积量　inner surface hot end spraying liquid
玻璃仪器内表面的热端喷涂液在高温处理过程中发生分解，丁基与氯以气体形式挥发，最终沉积下
来的锡元素的量。
4　原理
在玻璃仪器中加标称容量的氢氧化钠溶液，用超声波振荡器进行超声提取，将沉积在内表面的锡溶
解到氢氧化钠溶液中，加盐酸溶液调节pH 并进行定容，使用电感耦合等离子体发射光谱仪等仪器对溶
液中锡元素的量进行测试，得到内表面热端喷涂液沉积量。
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5　试剂和材料
5.1　试验用水
蒸馏水或去离子水应符合 GB/T 6682 中一级水的规定，不应含有重金属（特别是Sn），其电导率
不应超过 0.1 mS/m。
5.2　0.1 mol/L 氢氧化钠溶液
称取符合GB/T 629 分析纯的氢氧化钠4 g，定量溶解于1 000 mL 试验用水（5.1），搅拌混匀，即
得。溶液装在无锡元素容器中密封保存。
5.3　1 mol/L 盐酸溶液
应符合GB/T 622 优级纯要求。
5.4　2% 盐酸溶液
应符合GB/T 622 优级纯要求，用试验用水（5.1）稀释配制为质量分数为2% 的稀盐酸溶液。
5.5　20% 盐酸溶液
应符合GB/T 622 优级纯要求，用试验用水（5.1）稀释配制为质量分数为20% 的盐酸溶液。
5.6　100 mg/L 锡标准溶液
准确称取经105 ℃~110 ℃ 烘干1 h 的锡（优级纯）0.100 0 g±0.000 1 g 于250 mL 烧杯（6.7）中，
加入15 mL 20% 盐酸溶液（5.5），移入100 mL 容量瓶中，加入20% 盐酸溶液（5.5）稀释至刻度。量
取10 mL 上述溶液，移入100 mL 容量瓶中，加15 mL 20% 盐酸溶液（5.5），用试验用水（5.1）稀释
至刻度，摇匀备用，此溶液含锡100 mg/L。或直接购买100 mg/L 锡标准溶液。
5.7　10 mg/L 锡标准溶液
准确吸取100 mg/L 锡标准溶液（5.6）10 mL 于100 mL 容量瓶（6.8）中，加入2% 盐酸溶液
（5.4）稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液含锡10 mg/L。
5.8　锡标准系列溶液
吸取10 mg/L 锡标准溶液（5.7）0 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、40 mL（或根据需要调
整），分别移入100 mL 容量瓶（6.8）中，加入2% 盐酸溶液（5.4）稀释至刻度，摇匀，备用。
6　仪器设备
6.1　电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPOES）
应满足测量要求。
6.2　电感耦合等离子体发射质谱仪（ICPMS）
应满足测量要求。
6.3　原子吸收分光光度计（AAS）
附带锡空心阴极灯。
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6.4　超声波振荡器
超声频率40 kHz±2 kHz，功率100 W±2 W。
6.5　天平
称量范围0 g~200 g，最小分度值不低于1 mg。
6.6　水浴锅
温度可达到98 ℃±1 ℃，准确度为1 ℃。
6.7　烧杯
应符合 GB/T 15724 的要求。
6.8　单标线容量瓶
6.8.1　基本要求
应符合 GB/T 12806—2011 中A 级要求。材质应符合GB/T 6582—2021 规定的HGB1 级。使用
前，应按6.8.2 进行预处理。
6.8.2　预处理要求
新购置单标线容量瓶使用之前应进行预处理。预处理方法为将1 mol/L 盐酸溶液（5.3）倒入单标线
容量瓶至刻度线以上，在98 ℃±1 ℃ 水浴锅（6.6）中加热2 h，倒出盐酸溶液，用试验用水（5.1） 冲洗
单标线容量瓶，再将试验用水（5.1）倒入单标线容量瓶至刻度线以上，按以上方法加热2 次，每次
1 h，每次更换新试验用水（5.1）。用透明石英玻璃制造的单标线容量瓶，不必进行预处理。
6.9　电热鼓风干燥箱
温度可达到100 ℃±1 ℃，准确度为1 ℃。
7　样品
7.1　取样要求
从每批产品中随机抽取3 份样品，每份样品取样数量见表1。
表1　取样数量
容量/mL 数量/支
≤2 60
＞2～10 15
＞10 9
7.2　样品预处理
将样品置于超声波振荡器（6.4）中，加入试验用水（5.1），试验用水 (5.1) 的体积超过样品，超声
清洗5 min，重复超声清洗2 次，每次更换新的试验用水（5.1）。清洗完成，倒置控干水分后，置于电
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热鼓风干燥箱（6.9）中，100 ℃ 保持2 h，取出自然冷却，备用。
8　试验步骤
8.1　内表面热端喷涂液沉积量测试液制备
v0
v
取经过清洗（7.2）的样品适量，在样品中加入标称容量的0.1 mol/L 氢氧化钠溶液（5.2），用无锡
元素橡胶制品或其他惰性材料封口，置于超声波振荡器（6.4）中，室温超声提取2 h，将提取溶液转移
至洁净的无锡元素容器中；再重复上述提取过程，将每次提取的溶液合并后混匀，准确移取 提取液转
移至 单标线容量瓶（6.8）中,加入1 mol/L 盐酸溶液（5.3）定容，摇匀，即得样品测试溶液。同法制
备3 份平行样品测试溶液。使用与上述样品测试溶液制备过程相同体积的0.1 mol/L 氢氧化钠溶液
（5.2）和1 mol/L 盐酸溶液（5.3）中和得到空白溶液。
8.2　检测
将锡标准系列溶液（5.8）进样到仪器（6.1 或6.2 或6.3）中，得到响应值，绘制标准曲线，线性曲
线回归系数R 应大于或等于0.99； 将3 份空白溶液和3 份样品测试溶液依次进样到仪器（6.1 或6.2 或
6.3）中，得到响应值，在标准曲线上查得锡的浓度。必要时应进行检出限和回收率验证。
9　数据处理
9.1　平行测试空白溶液3 次，以3 次空白溶液测试结果的平均值为空白值。其中一个空白溶液测试结果
与空白值差值大于10% 时，应重新进样检测。
9.2　以平行制备的3 份样品测试溶液结果的平均值减去平均空白值为测试结果。其中一份样品测试结果
与平均值差值大于10% 时，应重新制样测定。
10　结果表示
内表面热端喷涂液沉积量计算按公式（1）进行。
c =
(c1 ?c0)v
v0
…………………………（1）
式中：
c ─ 内表面热端喷涂液沉积量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
c1 ─ 3份样品测试溶液检测结果的平均值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
c0 ─ 3份空白溶液检测结果的平均值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
v ─ 最终定容体积，单位为毫升（mL）；
v0 ─ 移取的提取溶液量，单位为毫升（mL）；
计算结果表示到小数点后3 位。
11　试验报告
试验报告应包括但不限于以下内容：
—样品的名称；
—样品规格；
—取样数量；
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—所依据的文件编号；
—内表面热端喷涂液沉积量；
—试验日期；
—试验人员签字。
—
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