GB/T 45367-2025 纺织品 樟脑衍生物的测定

ICS59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T45367—2025
纺织品 樟脑衍生物的测定
Textiles—Determinationofcamphorderivates
2025-02-28发布2025-09-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本文件起草单位:福建省纤维检验中心、安徽省天助纺织科技集团股份有限公司、睿之路(杭州)科技
有限公司、深圳市上示科技有限公司、浙江爱漫时智能家居有限公司、浙江港龙织造科技有限公司、中国
计量大学、中纺标(福建)检测有限公司、现代纺织技术创新中心(鉴湖实验室)。
本文件主要起草人:朱峰、连秋燕、斯颖、张瑞杰、王晓杰、程伟华、马艳粉、高翔宇、杨一斓、房涛荣、
贝仲杰。
Ⅰ
GB/T45367—2025

纺织品 樟脑衍生物的测定
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中樟脑衍生物(3-亚苄基樟脑和
4-甲基亚苄基樟脑)的试验方法。
本文件适用于各类纺织品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经甲醇超声萃取,提取液经滤膜过滤后,用LC-MS/MS测定,外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
5.1 水:符合GB/T6682中一级水的要求。
5.2 甲醇:CAS号67-56-1,色谱纯。
5.3 甲酸铵:CAS号540-69-2,纯度不小于99.0%(质量分数)。
5.4 甲酸铵溶液:0.01mol/L。称取0.64g甲酸铵(5.3),用水(5.1)溶解并定容至1000mL,摇匀。
5.5 3-亚苄基樟脑标准物质/标准样品:CAS号15087-24-8,纯度不小于98.1%(质量分数)。
5.6 4-甲基亚苄基樟脑标准物质/标准样品:CAS号36861-47-9,纯度不小于98.1%(质量分数)。
5.7 标准储备溶液:质量浓度不小于200mg/L,准确称取3-亚苄基樟脑标准物质/标准样品(5.5)、4-甲
基亚苄基樟脑标准物质/标准样品(5.6),用甲醇(5.2)配制。
注:此溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为6个月。
5.8 标准工作溶液:质量浓度为0.02mg/L~0.5mg/L,准确移取适量的标准储备溶液(5.7),用甲醇
1
GB/T45367—2025
(5.2)稀释配制。
注:此溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为3个月。
6 仪器设备
6.1 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配置电喷雾离子源(ESI)。
6.2 分析天平:分度值分别为0.01g和0.0001g。
6.3 提取器:具塞密闭,约50mL,由硬质玻璃制成。
6.4 超声波发生器:工作频率为(40±5)kHz,可控温至(50±2)℃。
6.5 有机相针式过滤头:聚四氟乙烯,孔径0.22μm。
7 分析步骤
7.1 试样制备
选取有代表性的试样,剪成约5mm×5mm 的碎片,混匀。
7.2 提取
用分析天平(6.2)称取约1.0g试样(精确至0.01g),置于提取器(6.3)中,准确加入50.0mL甲醇
(5.2),将提取器密闭,于(50±2)℃超声波发生器(6.4)中提取(30±2)min,2min内冷却至室温。试样
溶液经有机相针式过滤头(6.5)过滤,使用LC-MS/MS(6.1)分析。
7.3 LC-MS/MS测定
7.3.1 定性分析
在相同试验条件下,分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.8)等体积参插进样测定,按7.3条件
测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液中目标物的保留时间和特征离子的相对丰度进行定性分
析。样品中目标物的保留时间与标准工作溶液中目标物的保留时间的偏差在±2.5%范围内。样品中
目标物特征离子的相对丰度与标准工作溶液中目标物的相对丰度相一致,相对丰度允许偏差不超过
表1规定的范围,则可判断样品中存在相应的被测物。
表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10
最大允许偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50
附录A 给出了LC-MS/MS分析条件示例。
7.3.2 定量分析
选取至少5个不同质量浓度的标准工作溶液(5.8)进行测定,以目标物峰面积对目标物质量浓度绘
制标准曲线。样品溶液中目标物的响应值应在仪器的线性范围内,如有必要,应进行稀释。
7.4 空白试验
在不加试样的情况下,按7.1~7.3操作步骤进行试验。
2
GB/T45367—2025
8 结果计算和表示
按照公式(1)计算樟脑衍生物的含量,以毫克每千克(mg/kg)表示,计算结果按GB/T8170的要求
进行修约,保留到小数点后一位。
X = (ρ-ρ0)×V ×f
m …………………………(1)
式中:
X ———试样中樟脑衍生物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ———从标准工作曲线得到的样液中樟脑衍生物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ———从标准工作曲线得到的空白试验溶液中樟脑衍生物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ———样液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m ———试样质量,单位为克(g);
f ———稀释因子。
9 定量限和精密度
9.1 定量限
本方法的定量限为1.0mg/kg。
9.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的2次测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的10%,以大于
这2个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
10 试验报告
试验报告至少应包括以下内容:
a) 本文件编号;
b) 样品来源及描述;
c) 试验结果;
d) 任何偏离本文件的细节;
e) 试验日期。
3
GB/T45367—2025
附 录 A
(资料性)
LC-MS/MS分析条件
由于不同的实验室采用的仪器不同,因此不可能给出色谱分析的通用参数,以下参数已经得到验
证。在下述测定工作条件下,樟脑衍生物标准物质的LC-MS/MS色谱图见图A.1和图A.2。
a) 色谱柱:SB-C18柱,3.5μm ,2.1mm×150mm;
b) 流动相A:甲醇(5.2);
c) 流动相B:0.01mol/L甲酸铵溶液(5.4);
d) 柱温:35℃;
e) 进样量:10μL;
f) 流速:0.2mL/min;
g) 梯度洗脱程序:见表A.1;
表A.1 液相色谱梯度洗脱程序
时间
min
流动相A
%
流动相B
%
0.0 85 15
2.0 90 10
3.5 100 0
5.0 100 0
6.0 85 15
8.0 85 15
h) 离子源:ESI;
i) 扫描极性:正离子扫描;
j) 扫描方式:多反应监测(MRM);
k) 电喷雾电压:4000V;
l) 雾化气(氮气)压力:206.8kPa(30psi);
m) 干燥气(氮气)流速:12L/min;
n) 干燥气(氮气)温度:350℃;
o) 监测离子对信息、碎裂电压及碰撞能量见表A.2。
4
GB/T45367—2025
表A.2 樟脑衍生物的监测离子对和碰撞能量
化合物
监测离子对
m/z
母离子子离子
碎裂电压
V
碰撞能量
eV
3-亚苄基樟脑241.2 157* 110 17
105 110 25
4-甲基亚苄基樟脑255.2 171* 110 17
105 110 25
注:加“*”表示为定量离子。
图A.1 3-亚苄基樟脑标准物质LC-MS/MS的MRM 色谱图
图A.2 4-甲基亚苄基樟脑标准物质LC-MS/MS的MRM 色谱图
5
GB/T45367—2025