【超清版】 GB/T 4698.26-2024 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第26部分：钽和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.50
CCS H 14
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.26—2024
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第26部分:钽和钨含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—
Part26:Determinationoftantalumandtungstencontent—
Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
2024-10-26发布2025-05-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》的第26部分。GB/T4698已经发布了
以下部分:
———第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———铁量的测定(GB/T4698.2);
———第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
———第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第6部分:硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———氧量、氮量的测定(GB/T4698.7);
———第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
———硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(不含钒)(GB/T4698.11);
———第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第13部分:锆量的测定 EDTA 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———碳量的测定(GB/T4698.14);
———氢量的测定(GB/T4698.15);
———第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法;
———第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法;
———第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法;
———第26部分:钽和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第29部分:铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定 光电直读光谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:宝鸡钛业股份有限公司、宝钛集团有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标
(北京)检验认证有限公司、攀钢集团研究院有限公司、承德天大钒业有限责任公司、国核锆铪理化检测
有限公司、新疆湘润新材料科技有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司。
本文件主要起草人:李剑、李震乾、卢凡、李小龙、刘雷雷、岳旭、白焕焕、张天广、罗枫、张小燕、刘佳与、
成勇、谢晓雪、蒋明月、刘力维、李婷、王强。

引 言
钛合金具有比强度高、耐腐蚀性好、耐热、耐低温等特点,广泛应用于航空、航天、核能、武器装备、海
洋、化工等领域。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其灵敏度高、精密度好、线性范围宽、
可同时进行多种元素分析、检测效率高等优点,已广泛应用于钛及钛合金中元素含量的测定。
GB/T4698旨在确立海绵钛、钛及钛合金化学分析方法,由以下部分构成。
———第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。
———第2部分:铁量的测定。目的在于确立铁含量的测定方法。
———第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。
———第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立锰含量的测定方法。
———第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立钼含量的测定方法。
———第6部分:硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立硼含量的测定方法。
———第7部分:氧量、氮量的测定。目的在于确立氧含量和氮含量的测定方法。
———第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目
的在于确立铝含量的测定方法。
———第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立
锡含量的测定方法。
———第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒)。目
的在于确立铬含量的测定方法。
———第11部分:硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(不含钒)。目的在于确立铬含量的测定方法。
———第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于
确立钒含量的测定方法。
———第13部分:锆量的测定 EDTA 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立锆含量的测定方法。
———第14部分:碳量的测定。目的在于确立碳含量的测定方法。
———第15部分:氢量的测定。目的在于确立氢含量的测定方法。
———第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。
———第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锡含量的测定方法。
———第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。
———第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法。目的在于确立合
金元素的测定方法。
———第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目
的在于确立铌含量的测定方法。
———第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
目的在于确立钯含量的测定方法。
———第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立镍含量的测定方法。

———第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法。目的在于确立氯含量的测定方法。
———第26部分:钽和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钽和钨含
量的测定方法。
———第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钕含量的测定
方法。
———第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钌含量的测定
方法。
———第29部分:铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定 光电直读光谱法。目的在
于确立合金和杂质元素含量的测定方法。
本文件完善了钛及钛合金的生产产业链,对提高钛及钛合金产品质量、扩大应用领域、开拓产品市
场具有重要意义。

1 范围
本文件描述了海绵钛、钛及钛合金中钽、钨含量的测定方法。
本文件适用于海绵钛、钛及钛合金中钽、钨含量的测定。测定范围:0.005%~2.50%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
试料以硝酸和氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,于钽和钨元素选定的波
长处测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
5 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
5.1 水,GB/T6682,二级。
5.2 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
5.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.4 金属钛(质量分数大于99.99%,且钽、钨的质量分数不大于0.001%)。
5.5 氩气(体积分数不小于99.99%)。
5.6 钽标准贮存溶液:称取1.0000g金属钽(wTa≥99.95%)于100 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入
10mL硝酸(5.3),再分次加入5mL氢氟酸(5.2),盖上聚四氟乙烯表面皿,低温加热溶解,冷却,移入
1000mL 塑料容量瓶中,补加90mL硝酸(5.3)、15mL氢氟酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1.0mg钽。
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GB/T4698.26—2024
5.7 钨标准贮存溶液:称取1.7942g钨酸钠(wNa2WO4·2H2O≥99.90%)于150mL烧杯中,加入50mL
水,加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钨。
5.8 钽钨混合标准溶液:分别移取10.00mL钽标准贮存溶液(5.6)和10.00mL钨标准贮存溶液(5.7)
于100mL塑料容量瓶中,补加5mL硝酸(5.3)、2mL氢氟酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含100μg钽和100μg钨。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,具备耐氢氟酸进样系统。
6.2 钽元素推荐分析谱线240.063nm,钨元素推荐分析谱线207.912nm。
7 样品
将样品加工成长度不大于5mm 的碎屑或将样品加工成粉末。
8 试验步骤
8.1 试料
按表1称取样品(第7章),精确至0.0001g。
表1 试料表
质量分数
%
试料量
g
0.005~0.10 0.50
>0.10~2.50 0.10
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料称取金属钛(5.4)做空白试验。
8.4 分析试液的制备
将试料(8.1)置于250 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入5 mL~10 mL 水,分次加入2 mL 氢氟酸
(5.2),待溶解反应停止,滴加1mL~2mL硝酸(5.3)至试料溶解完全且溶液清亮;若部分试料溶解不
完全,可以采用低温加热(不高于70 ℃)溶解,冷却,移入100mL 塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
8.5 工作曲线溶液的配制
8.5.1 工作曲线溶液A 的配制(钽和钨的质量分数0.005%~0.10%)
分别称取0.50g金属钛(5.4)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中,按照8.4步骤将其溶解,冷却后移
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GB/T4698.26—2024
入一组100mL塑料容量瓶中,分别加入钽钨混合标准溶液(5.8)0mL、0.25mL、0.50mL、2.50mL、
5.00mL,用水稀释至刻度,混匀。
8.5.2 工作曲线溶液B的配制(钽和钨的质量分数>0.10%~2.50%)
分别称取0.10g金属钛(5.4)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中,按照8.4步骤将其溶解,冷却后移
入一组100mL塑料容量瓶中,分别加入钽标准贮存溶液(5.6)和钨标准贮存溶液(5.7)0mL、0.10mL、
0.50mL、1.00mL、2.50mL,用水稀释至刻度,混匀。
8.6 测定
8.6.1 根据分析试液(8.4)中钽和钨元素的含量范围,选择与待测元素含量相适应的系列工作曲线溶液
(8.5),于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在推荐的波长处测定系列校准溶液(8.5)中钽和钨元素
的发射强度,以质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线,各元素工作曲线线性相关系数不
小于0.999。
8.6.2 测定空白溶液(8.3)和分析试液(8.4),并进行背景校正,软件自动计算得到各待测元素的质量
浓度。
9 试验数据处理
待测元素含量以其质量分数(wx )计,按公式(1)计算:
wx = (ρ1 -ρ0)·V ×10-6
m ×100% ……………………(1)
式中:
ρ1———自工作曲线上查得的分析试液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0———自工作曲线上查得的空白溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———测试试液的体积,单位为毫升(mL);
m ———试料的质量,单位为克(g)。
被测元素质量分数小于0.10%时,计算结果表示至小数点后三位;被测元素质量分数不小于0.10%
时,计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定进行。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性
内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录A。
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GB/T4698.26—2024
表2 重复性限
元素
质量分数
%
重复性限
%
Ta
0.010 0.002
0.41 0.04
1.90 0.04
2.41 0.05
W
0.010 0.001
0.15 0.02
0.77 0.04
2.29 0.06
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线
性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
元素
质量分数
%
再现性限
%
Ta
0.010 0.002
0.41 0.04
1.90 0.06
2.41 0.08
W
0.010 0.002
0.15 0.02
0.77 0.04
2.29 0.09
11 试验报告
试验报告应至少包括下列内容:
a) 试验对象;
b) 本文件编号;
c) 分析结果及其表示;
d) 与基本分析步骤的差异;
e) 测定中观察到的异常现象;
f) 试验日期。
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附 录 A
(资料性)
从实验室间试验结果得到的统计数据
精密度试验原始数据是2023年由9家实验室分别对海绵钛、钛及钛合金中钽、钨4个不同水平样
品进行共同试验确定。每个实验室分别对每个水平的钽、钨含量在重复性条件下独立测定11次。数据
统计结果见表A.1~表A.4。
表A.1 水平1统计结果
元素
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
%
重复性标准差
(Sr)
再现性标准差
(SR )
重复性限(r)
%
再现性限(R)
%
Ta 9 99 0.010 0.0004 0.0005 0.002 0.002
W 9 99 0.010 0.0003 0.0004 0.001 0.002
表A.2 水平2统计结果
元素
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
%
重复性标准差
(Sr)
再现性标准差
(SR )
重复性限(r)
%
再现性限(R)
%
Ta 9 99 0.41 0.011 0.013 0.04 0.04
W 9 99 0.15 0.004 0.004 0.02 0.02
表A.3 水平3统计结果
元素
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
%
重复性标准差
(Sr)
再现性标准差
(SR )
重复性限(r)
%
再现性限(R)
%
Ta 9 99 1.90 0.014 0.020 0.04 0.06
W 9 99 0.77 0.012 0.016 0.04 0.04
表A.4 水平4统计结果
元素
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
%
重复性标准差
(Sr)
再现性标准差
(SR )
重复性限(r)
%
再现性限(R)
%
Ta 9 99 2.41 0.015 0.028 0.05 0.08
W 9 99 2.29 0.022 0.029 0.06 0.09
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