【超清版】 GB/T 13748.23-2024 镁及镁合金化学分析方法 第23部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

ICS 77.040.30
CCS H 12
中华人民共和国国家标准
GB/T 13748.23—2024
镁及镁合金化学分析方法
第23 部分:元素含量的测定
波长色散 X 射线荧光光谱法
Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys—
Part 23：Determination of elements content—
Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method
2024-10-26 发布2025-05-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布

前　　言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件是GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》的第23 部分。GB/T 13748 已经发布了以下
部分：
—第1部分：铝含量的测定；
—锡含量的测定　邻苯二酚紫分光光度法（GB/T 13748.2）；
—锂含量的测定　火焰原子吸收光谱法（GB/T 13748.3）；
—第4部分：锰含量的测定　高碘酸盐分光光度法；
—钇含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法（GB/T 13748.5）；
—银含量的测定　火焰原子吸收光谱法（GB/T 13748.6）；
—第7部分：锆含量的测定；
—第8部分：稀土含量的测定　重量法；
—第9部分：铁含量测定　邻二氮杂菲分光光度法；
—第10部分：硅含量的测定　钼蓝分光光度法；
—铍含量的测定　依莱铬氰蓝R分光光度法（GB/T 13748.11）；
—第12部分：铜含量的测定；
—铅含量的测定　火焰原子吸收光谱法（GB/T 13748.13）；
—第14部分：镍含量的测定　丁二酮肟分光光度法；
—第15部分：锌含量的测定；
—钙含量的测定　火焰原子吸收光谱法（GB/T 13748.16）；
—钾含量和钠含量的测定　火焰原子吸收光谱法（GB/T 13748.17）；
—氯含量的测定　氯化银浊度法（GB/T 13748.18）；
—钛含量的测定　二安替比啉甲烷分光光度法（GB/T 13748.19）；
—第20部分：元素含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量；
—第22部分：钍含量的测定；
—第23部分：元素含量的测定　波长色散X射线荧光光谱法；
—第24部分：痕量杂质元素的测定　辉光放电质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、西南铝业（集团）有限责任公司、中国空空
导弹研究院、鹤壁市产品质量检验检测中心、有色金属技术经济研究院有限责任公司、国标（北京）检
验认证有限公司、上海交通大学、昆明冶金研究院有限公司、郑州轻研合金科技有限公司、山西银光华
盛镁业股份有限公司、包头铝业有限公司。
本文件主要起草人：白万里、谷柳、刘功达、周文勇、孙志阳、谢远萍、吴洋、严春燕、于磊、
江丽、罗舜、薛宁、张元克、肖阳、张红芳、陈瑜、单鑫。

引　　言
镁及镁合金是重要的金属材料。GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》对镁及镁合金化学成分
分析检测起着重要的作用，在镁及镁合金产品研发、贸易结算、化学元素比对等多领域应用广泛，为我
国镁及镁合金产品研发、生产、贸易等提供重要的支撑作用。
GB/T 13748 包含了分光光度法、重量法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光
电直读光谱法、波长色散X 射线荧光光谱法等多种分析方法，旨在规范对影响镁及镁合金产品性能的化
学元素，如铝、锡、锂、锰、锌、锆、镍、铜、铍、硅、铁、镧、铈、镨、钕、钆、钇等元素的检测，
优化整合后，拟由以下部分构成：
—第1部分：铝含量的测定；
—第2部分：锡、铍、铜、镍、钛含量的测定　分光光度法；
—第3部分：锂、银含量的测定　原子吸收光谱法；
—第4部分：锰、锆含量的测定　分光光度法；
—第8部分：稀土含量的测定；
—第9部分：铁、硅含量的测定　分光光度法；
—第13部分：铅、钙、钾、钠含量的测定　原子吸收光谱法；
—第15部分：锌含量的测定；
—第18部分：氯含量的测定　氯化银浊度法；
—第20部分：元素含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—第21部分：元素含量的测定　光电直读原子发射光谱法；
—第22部分：钍含量的测定；
—第23部分：元素含量的测定　波长色散X射线荧光光谱法；
—第24部分：痕量杂质元素的测定　辉光放电质谱法。
本文件给出了采用波长色散X 射线荧光光谱法（XRF 法）测定镁及镁合金中铝、锌、锰、硅、铁、
铜、钛、锶、镍、铅、锆、钆、钇、铈、钕元素含量的方法。XRF 法可以同时测定镁及镁合金样品中的
多个元素，在多合金品种切换测定时无需清洗、无交叉污染，同时XRF 法光谱测定截面积大、代表性
更强；通过精密度与准确度试验验证了XRF 法的可行性，给出了方法的精密度和不同系列牌号的
XRF 校准方案。本文件能够满足当前镁及镁合金生产、贸易、分析检测的需求。

1　范围
本文件描述了镁及镁合金中铝、锌、锰、硅、铁、铜、钛、锶、镍、铅、锆、钆、钇、铈、钕元素
含量的测定方法。
本文件适用于镁及镁合金产品中铝、锌、锰、硅、铁、铜、钛、锶、镍、铅、锆、钆、钇、铈、钕
元素含量的测定，测定范围见表1。
表1　测定范围
元素
质量分数
%
元素
质量分数
%
Al 0.005 0～12.00 Ni 0.002 0～0.060
Zn 0.002 0～8.50 Pb 0.002 0～0.010
Mn 0.002 0～2.00 Zr 0.10～1.10
Si 0.005 0～2.00 Gd 3.50～11.00
Fe 0.002 0～0.050 Y 0.10～4.50
Cu 0.002 0～5.00 Ce 0.10～4.50
Ti 0.002 0～0.010 Nd 0.10～3.50
Sr 0.002 0～0.030 — —
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定
3　术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4　原理
将样品制成适合X 射线荧光光谱仪测定的尺寸，样品测定面经铣床或车床加工成光洁平面，样品被
X 射线束激发，获得待测元素的特征X 射线荧光强度，根据校正曲线自动计算出待测元素含量。校正曲
GB/T 13748.23—2024
1
线用系列标准样品建立，校正基体干扰后，用有证标准样品或控制样品验证。
5　材料
5.1　标准样品
镁及镁合金系列标准样品用于建立校正曲线，应涵盖分析元素的含量范围，并保持适当梯度，样品
数量宜大于4 个，宜采用国家级、行业级或公认的权威机构研制的标准样品。
5.2　控制样品
控制样品用于验证校正曲线的准确度。控制样品是与待测样品具有相近的化学成分，且具有准确赋
值的均匀样品。控制样品可以从镁及镁合金系列标准样品（5.1）中选取。
5.3　监控样品
监控样品用于X 射线荧光光谱仪漂移校正。监控样品应含有对应校正曲线的所有元素，且均匀稳
定，可以从镁及镁合金系列标准样品（5.1）中选取，也可以从均匀稳定的实际样品中选取。
6　仪器设备
6.1　波长色散X 射线荧光光谱仪，推荐使用铑靶X 射线光管。
6.2　试样加工设备：铣床或车床。
7　试样
7.1　从铸锭、铸件、加工产品上选取代表性部位作为待测样品，选取的样品应无夹渣、无裂痕、无气
孔，厚度不小于5 mm。
7.2　用铣床或车床加工待测样品，应防止样品氧化，并且待测样品的加工方式应与标准样品、控制样
品及监控样品保持一致，加工后得到的试样超过4 h 未测定应重新加工测定面。
7.3　试样测定面要求平整光洁、无油污、无夹渣、无裂痕、无气孔，测定面尺寸应能完全覆盖样品杯
的激发孔。
8　试验步骤
8.1　测定次数
每个试样进行2 次测定，取其平均值。
8.2　校正曲线的制作
8.2.1　分类制作
本文件推荐校正曲线按照镁及镁合金类别分类制作和分类测定，分类示例见附录A。
GB/T 13748.23—2024
2
8.2.2　测定条件
各元素的典型测定条件示例见附录B，也可用仪器推荐的测定条件。
8.2.3　绘制校正曲线
选取状态一致、元素类别和含量相近的标准样品（5.1），测定标准样品（5.1）中分析元素的X 射
线荧光强度，绘制校正曲线，对有谱线重叠干扰的元素应进行谱线重叠干扰校正，对有基体干扰的元素
进行基体干扰校正。各个系列校正曲线的基体干扰校正示例见附录A。
8.2.4　仪器漂移校正
在建立校正曲线的同时，测定监控样品（5.3）中分析元素的X 射线荧光强度，建立仪器漂移校正
程序。漂移校正可采用单点校正或两点校正，漂移校正的时间间隔根据仪器的稳定性确定。
8.3　工作曲线验证
测定控制样品（5.2）以验证校正曲线的准确度，如果实验室内测定结果满足表2 或表4 要求，直接
测定试样。如果控制样品（5.2）测定结果未能满足表2 或表4 要求，应重新对校正曲线进行漂移校正或
重新制作校正曲线，直至控制样品（5.2）测定结果满足表2 或表4 的规定。
8.4　试样测定
将试样放置于波长色散X 射线荧光光谱仪中进行测定。若2 次测定结果满足表2 或表4 要求时，测
定结果取其平均值。若2 次测定结果不满足表2 或表4 要求时，应重新加工测定面进行测定。重复测定
结果满足表2 或表4 要求时，取重复测定结果的平均值，重复测定结果仍不满足表2 或表4 要求时，将
4 次测定结果取其平均值，记录于试验报告中。
9　试验数据处理
待测元素质量分数小于1.00% 时，计算结果保留2 位有效数字；待测元素质量分数大于或等于
1.00% 时，计算结果保留至小数点后2 位；数值修约按GB/T 8170 的有关规定执行。
10　精密度
10.1　铝、锌、锰、硅、铁、铜、镍、锆、钆、钇、铈元素的精密度
10.1.1　重复性
在重复性条件下获得的2 个独立测试结果的测定值，在表2 给出的各元素平均值范围内，两个测试
结果的绝对差值不超过重复性限(ｒ)，超过重复性限(ｒ) 的情况不超过5%，重复性限(ｒ) 按表2 数据采
用线性内插法或外延法求得。
GB/T 13748.23—2024
3
表2　重复性限（r）
元素
质量分数
%
重复性限（r）
%
元素
质量分数
%
重复性限（r）
%
Al
0.008 4 0.003 0
Fe
0.003 6 0.000 6
0.020 0.004 0.005 0 0.001 0
2.50 0.11
Cu
0.002 8 0.000 3
5.68 0.19 0.008 0 0.000 8
9.21 0.25 2.86 0.12
Zn
0.006 1 0.000 7
Ni
0.002 2 0.000 4
0.045 0.003 0.007 9 0.000 7
0.13 0.01
Zr
0.37 0.032
0.88 0.06 0.46 0.04
2.97 0.11 1.09 0.10
4.83 0.16
Gd
5.46 0.15
7.35 0.20 5.98 0.16
Mn
0.009 8 0.001 0 9.01 0.23
0.016 0.002
Y
1.00 0.05
0.19 0.017 2.84 0.13
0.33 0.024
Ce
0.34 0.03
0.91 0.03 3.28 0.10
1.71 0.08
—
Si
0.006 5 0.001 7
0.016 0.004
0.036 0.005
0.73 0.072
10.1.2　再现性
在再现性条件下获得的2 次独立测试结果的测定值，在表3 给出的各元素平均值范围内，2 个测试
结果绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3 数
据采用线性内插法或外延法求得。
GB/T 13748.23—2024
4
表3　再现性限（R）
元素
质量分数
%
再现性限（R）
%
元素
质量分数
%
再现性限（R）
%
Al
0.008 4 0.004 0
Fe
0.003 6 0.001 0
0.020 0.006 0.005 0 0.001 5
2.50 0.17
Cu
0.002 8 0.000 8
5.68 0.36 0.008 0 0.001 3
9.21 0.50 2.86 0.20
Zn
0.006 1 0.001 2
Ni
0.002 2 0.000 5
0.045 0.006 0.007 9 0.001 0
0.13 0.02
Zr
0.37 0.07
0.88 0.08 0.46 0.09
2.97 0.18 1.09 0.16
4.83 0.26
Gd
5.46 0.21
7.35 0.42 5.98 0.23
Mn
0.009 8 0.001 4 9.01 0.35
0.016 0.002
Y
1.00 0.10
0.19 0.02 2.84 0.21
0.33 0.03
Ce
0.34 0.07
0.91 0.07 3.28 0.20
1.71 0.16
—
Si
0.006 5 0.002 5
0.016 0.005
0.036 0.007
0.73 0.097
10.2　钛、锶、铅、钕元素的精密度
实验室内和实验室间分析结果的差值应不大于表4 所列允许差。
表4　允许差
元素
质量分数
%
实验室内允许差
%
实验室间允许差
%
Ti 0.005 0 0.001 0 0.001 5
Sr 0.016 0.001 0.002
Pb 0.005 2 0.000 6 0.001 0
Nd 2.14 0.08 0.20
GB/T 13748.23—2024
5
11　试验报告
试验报告应至少包括以下内容：
—试验对象；
—本文件编号；
—分析结果及其表示；
—与基本分析步骤的差异；
—观察到的异常现象；
—试验日期。
GB/T 13748.23—2024
6
附　录　A
（资料性）
校正曲线的分类制作及基体干扰校正示例
A.1　分类制作
根据镁及镁合金样品中主要元素或牌号分类制作校正曲线和分类测定。分类示例见表A.1。
A.2　基体干扰校正示例
校正曲线的基体干扰校正是根据曲线的相关准确度系数（也称残差或剩余方差）、线性系数和
XRF 测定结果等综合判别。各系列校正曲线的基体干扰校正示例见表A.1。
表A.1　校正曲线的分类制作及基体干扰校正示例
类别
元素与牌号
推荐校正方式可选校正方式备注
基体外主要元素典型牌号
原生镁锭
系列
Si、Fe、Cu、Al、
Mn、Zn、Ni、
Pb、Ti
Mg99.80、Mg99.90 不推荐校正— —
镁铝系列
Al、Zn、Mn、Si、
Fe、Cu、Ni
AZ91A、AZ91D、
AZ63B、AM60A、
AZ31S、ZM21M、
AS41B
可不选择校正
Al可采用变化的
α系数法进行校正
此系列中Zn通常不高于
3%；注意标准样品中各
元素的最低含量
镁锌锆系列Zn、Zr、Mn
ZK60A、ZK61M、
ZK61A
不推荐校正— —
镁锌铈系列Zn、Ce、Mn ZE20M、ME20M Zn采用Ce进行校正Ce可以不进行校正—
镁锌铝铜
系列
Zn、Mn、Al、Cu ZC63A、ZA73M Zn采用Cu进行校正Cu可选Zn进行校正—
镁钆钇锌锆
钕系列
Gd、Y、Zn、Zr、
Nd
VW64M、VW75M、
VW76S、VW103Z、
VW84M
Y采用Gd进行校
正，并且Gd采用
Y进行校正
Zn、Zr可以不进行
校正
—
GB/T 13748.23—2024
7
附　录　B
（资料性）
推荐测定条件
测定条件调整是在元素计数强度大于1 000 kcps 时进行，采取的调整措施包括调整电压电流、增加
滤光片、调整准直器等。各元素推荐测定条件见表B.1。
表B.1　推荐测定条件
元素分析线 a 晶体b 2θ c/（°）
Al Kα PET 144.65
Zn Kα或Kβ LiF200 41.78或37.51
Mn Kα LiF200 62.97
Si Kα PET 109.21
Fe Kα LiF200 57.50
Cu Kα LiF200 45.03
Ti Kα LiF200 86.14
Sr Kα LiF200 25.00
Ni Kα LiF200 48.65
Pb Lα或Lβ1 LiF200 33.95或28.26
Zr Kα LiF200 22.52
Gd Lα LiF200 61.10
Yd Kα或Kβ LiF200 23.80或21.15
Ce Lα LiF200 79.01
Nd Lα LiF200 72.10
a 分析线仅供参考，不同设备会有差异。
b 晶体选择仅供参考，根据设备实际配置选择。
c 2θ角度为谱线的参考理论角度，不同设备会有差异。
d Y元素选用Kα线作为测定谱线时，使用低尺寸准直器或增加滤光片，以降低其荧光强度。
—
GB/T 13748.23—2024
8