CCS G 55
中华人民共和国国家标准
GB/T44009—2024
绿色产品评价 染料
Greenproductassessment—Dyes
2024-04-25发布2024-11-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本文件起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、中国标准化研究院、浙江龙盛集团股份有限公司、
浙江闰土股份有限公司、浙江吉华集团股份有限公司、浙江博澳新材料股份有限公司、上海雅运新材料
有限公司、金华双宏化工有限公司、江苏德美科化工有限公司、江苏申新染料化工股份有限公司、江苏亚
邦染料股份有限公司、湖北丽源科技股份有限公司、江苏泰丰化工有限公司、江苏隆昌化工有限公司、
沈阳化工研究院有限公司、浙江新海天生物科技有限公司、浙江海联新材料科技有限公司、万隆化工有
限公司、山东中康国创先进印染技术研究院有限公司、湖州市标准化研究院、绍兴市质量技术监督检
测院。
本 文件主要起草人:吕双、朱艺、赵广明、丁兴成、孙岩峰、徐建国、蒋晓锋、刘子轩、徐建成、王小军、
王建刚、张蕊、周佳易、王登兵、栾敏红、张剑宇、陶帅江、梁伟英、陆梁、胡豪力、吕艳、宫国梁、陈美芬、
许靓、李永革、姬书亮、尚爱国、蒋冬兰、吴春江、王明、陈瑞彬、毛志平、管金鑫、吴炜、余青结、陈素娟、
蔺昊欣、邹新强、张旭钏、杨振梅、李婧伊、邵昭。
引 言
本文件依据GB/T33761《绿色产品评价通则》编制,结合染料产品特点,建立符合染料绿色产品的
评价方法和指标体系。引导染料生产企业实施绿色生产,提升产品质量,引领染料绿色产品消费升级。
本文件不作为行业的准入要求。
1 范围
本文件规定了染料绿色产品评价的产品分类、评价要求、评价方法。
本文件适用于染料的绿色产品评价。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T2391 反应染料 固色率的测定
GB/T2589 综合能耗计算通则
GB/T3920 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度
GB/T3921 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度
GB/T3922 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度
GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6686 染料分类
GB/T6687 染料名词术语
GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9337 分散染料 高温染色上色率的测定
GB/T18886 纺织品 色牢度试验 耐唾液色牢度
GB/T19001 质量管理体系 要求
GB19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定
GB20814 染料产品中重金属元素的限量及测定
GB/T23972 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱/质谱法
GB/T23973 染料产品中甲醛的测定
GB/T23976.1 染料 上染速率曲线的测定 上色率测定法
GB/T24001 环境管理体系 要求及使用指南
GB/T24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
GB/T24164 染料产品中氯化苯的测定
GB/T24166 染料产品中含氯苯酚的测定
GB/T24167 染料产品中氯化甲苯的测定
GB/T24168 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定
GB/T27592 反应染料 轧染固色率的测定
GB/T29493.3 纺织染整助剂中有害物质的测定 第3部分:有机锡化合物的测定
GB/T31531 染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定
GB/T33761 绿色产品评价通则
1
GB/T44009—2024
GB/T36907 染料产品中苯胺类化合物的测定
GB/T36908 染料产品中致敏染料的限量和测定
GB/T37039 染料产品中有害溶剂含量的测定
GB/T37040 染料产品中致癌染料的限量和测定
GB/T38385 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定
GB/T41071 染料产品中多环芳烃的测定
GB/T41331 染料产品中砷、汞、锑、硒的测定 原子荧光光谱法
GB/T45001 职业健康安全管理体系 要求及使用指南
HG/T5497 纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物的测定
3 术语和定义
GB/T6687和GB/T33761界定的术语和定义适用于本文件。
4 产品分类
适用于本文件的染料产品按表1分类。确定产品分类时应按二级分类确定产品所属的类别。
表1 产品分类
一级分类二级分类
反应染料
偶氮结构
蒽醌(杂环等)结构
分散染料
偶氮结构
蒽醌(杂环等)结构
酸性染料
偶氮结构
蒽醌(杂环等)结构
金属络合结构
还原染料
蒽醌结构
靛类结构
其他染料按GB/T6686中规定的染料分类
5 评价要求
5.1 基本要求
5.1.1 染料生产企业污染物排放应符合相关环境保护法律法规,达到国家和地方污染物排放标准及总
量控制指标要求,应提供污染物排放清单及相关环境监测报告;生产企业应积极开展清洁生产审核工
作;生产过程中涉及重点监管危险化工工艺的生产企业应采用先进的安全控制系统,如安全仪表系统
(SIS)、紧急停车系统(ESD)等;近三年无重大安全事故和重大环境污染事件。
2
GB/T44009—2024
5.1.2 染料生产企业应按照GB/T19001、GB/T24001和GB/T45001分别建立并运行质量管理体
系、环境管理体系和职业健康安全管理体系,生产企业应建立并运行能源管理制度,鼓励生产企业根据
自身特点建立并运行更高水平的各类管理体系。
5.1.3 染料生产企业宜按照GB/T33000开展安全生产标准化工作。
5.1.4 涉及危险化学品的生产企业应建立并运行危险化学品安全管理制度。染料生产企业应向客户
提供完整、有效的染料产品安全技术说明书(SDS)。
5.1.5 染料产品质量应符合国家、行业等标准的要求,若标准中有等级区分,应满足标准中最高等级的
要求。
5.2 评价指标要求
染料产品评价指标包括资源属性、能源属性、环境属性、品质属性四类指标。表2~表6为各类别
染料产品的资源属性、能源属性、环境属性评价指标,表7为染料产品品质属性评价指标。
偶氮结构染料的新鲜水消耗量、产品综合能耗、废水产生量指标,统计的工艺边界包括重氮化、偶
合、商品化(含干燥)等工序。
蒽醌(杂环等)结构染料的新鲜水消耗量、产品综合能耗、废水产生量指标,统计的工艺边界包括染
料合成(不包括中间体合成)、商品化(含干燥)等工序。
金属络合结构染料的产品综合能耗、废水产生量指标,统计的工艺边界包括染料母体合成(不包括
中间体合成)、络合、商品化(含干燥)等工序。
拼混染料的资源属性、能源属性、环境属性评价指标,仅统计占比5%以上的拼混染料组分。
表2 反应染料的评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标二级指标单位
指标
方向
基准值判定依据/方法
资源属性
原材料
对位酯中对氯苯胺
含量(如适用) mg/kg ≤ 150
按GB19601 规定的方法检测,提供检测
报告
新鲜水
消耗量
偶氮结构t/t ≤ 6
依据附录A 的A.1计算新鲜水消耗量,提
供证明材料符合A.1中要求
蒽醌(杂环等)结构t/t ≤ 12
依据A.1计算新鲜水消耗量,提供证明材
料符合A.1中要求
能源属性
产品综
合能耗
偶氮结构kgce/t ≤ 500
依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
蒽醌(杂环等)结构kgce/t ≤ 1500
依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
环境属性
废水产
生量
偶氮结构t/t ≤ 2.5
依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
蒽醌(杂环等)结构t/t ≤ 5.0
依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
3
GB/T44009—2024
表3 分散染料的评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标二级指标单位
指标
方向
基准值判定依据/方法
资源属性
原材料
有害芳香胺(附录
B中表B.2) — — 不应使用
a) 企业自我声明
b) 现场检查,按工艺流程查验原始记录
及原材料使用清单等
使用的分散剂中喹
啉含量mg/kg ≤ 1000 按GB/T31531规定的方法检测,提供检测
报告
使用的分散剂中异
喹啉含量mg/kg ≤ 1000 按GB/T31531规定的方法检测,提供检测
报告
使用的分散剂中多
环芳烃含量(单个
物质)
mg/kg ≤ 10 按GB/T41071规定的方法检测,提供检测
报告
新鲜水
消耗量
偶氮结构t/t ≤ 15 依据A.1计算新鲜水消耗量,提供证明材
料符合A.1中要求
蒽醌(杂环等)结构t/t ≤ 50 依据A.1计算新鲜水消耗量,提供证明材
料符合A.1中要求
能源属性
产品综
合能耗
偶氮结构kgce/t ≤ 750 依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
蒽醌(杂环等)结构kgce/t ≤ 1500 依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
环境属性
废水产
生量
偶氮结构t/t ≤ 15 依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
蒽醌(杂环等)结构t/t ≤ 45 依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
表4 酸性染料的评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标二级指标单位
指标
方向
基准值判定依据/方法
资源属性新鲜水消耗量t/t ≤ 30 依据A.1计新鲜水消耗量,提供证明材料
符合A.1中要求
能源属性
产品综
合能耗
偶氮结构kgce/t ≤ 800 依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
蒽醌(杂环等)结构kgce/t ≤ 2000 依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
金属络合结构kgce/t ≤ 1500 依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
4
GB/T44009—2024
表4 酸性染料的评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)(续)
一级指标二级指标单位
指标
方向
基准值判定依据/方法
环境属性
废水产
生量
偶氮结构t/t ≤ 20 依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
蒽醌(杂环等)结构t/t ≤ 25 依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
金属络合结构t/t ≤ 20 依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
表5 还原染料评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标二级指标单位
指标
方向
基准值判定依据/方法
资源属性
原材料
使用的分散剂中喹
啉含量mg/kg ≤ 1000 按GB/T31531规定的方法检测,提供检测
报告
使用的分散剂中异
喹啉含量mg/kg ≤ 1000 按GB/T31531规定的方法检测,提供检测
报告
新鲜水
消耗量
蒽醌结构t/t ≤ 80 依据A.1计算新鲜水消耗量,提供证明材
料符合A.1中要求
靛类结构t/t ≤ 25 依据A.1计算新鲜水消耗量,提供证明材
料符合A.1中要求
能源属性
产品综
合能耗
蒽醌结构kgce/t ≤ 3000 依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
靛类结构kgce/t ≤ 3000 依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
环境属性
废水产
生量
蒽醌结构t/t ≤ 50 依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
靛类结构t/t ≤ 20 依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
表6 其他染料评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标二级指标单位
指标
方向
基准值判定依据/方法
资源属性新鲜水消耗量t/t ≤ 24 依据A.1计算新鲜水消耗量,提供证明材
料符合A.1中要求
能源属性产品综合能耗kgce/t ≤ 750 依据GB/T2589计算产品综合能耗,提供
证明材料符合GB/T2589要求
环境属性废水产生量t/t ≤ 20 依据A.2计算废水产生量,提供证明材料
符合A.2中要求
5
GB/T44009—2024
表7 染料产品品质属性评价指标要求
一级指标二级指标单位
指标
方向
绿色标杆
产品值
绿色
产品值
判定依据/方法
品质属性
固色率(反应染料) % ≥ 80 75 按GB/T2391或GB/T27592检测,提
供检测报告
上色率
分散染料% ≥ 90 85 按GB/T9337或GB/T23976.1检测,提
供检测报告
其他染料% ≥ 95 90 按GB/T23976.1检测,提供检测报告
色牢度(变
色/沾色)
耐皂洗级≥ 3-4 按GB/T3921检测,提供检测报告
耐酸汗渍级≥ 3-4
耐碱汗渍级≥ 3-4
按GB/T3922检测,提供检测报告
耐干摩擦级≥ 4
耐湿摩擦级≥ 3
按GB/T3920检测,提供检测报告
耐唾液级≥ 4 按GB/T18886检测,提供检测报告
烷基酚(AP)
及烷基酚聚
氧乙烯醚
(APEO)
壬基酚(NP) mg/kg ≤ 100
辛基酚(OP) mg/kg ≤ 100
壬基酚聚
氧乙烯醚
(NPEO)
mg/kg ≤ 100 500
辛基酚聚
氧乙烯醚
(OPEO)
mg/kg ≤ 100 500
按GB/T23972规定的方法检测,提供
检测报告
甲醛mg/kg ≤ 200 按GB/T23973规定的方法检测,提供
检测报告
重金属
砷mg/kg ≤ 50
镉mg/kg ≤ 20
钴mg/kg ≤ 200
铬mg/kg ≤ 100
铜mg/kg ≤ 250
铁mg/kg ≤ 2500
汞mg/kg ≤ 4
锰mg/kg ≤ 500
镍mg/kg ≤ 200
铅mg/kg ≤ 100
锑mg/kg ≤ 50
锌mg/kg ≤ 1500
钡mg/kg ≤ 100
银mg/kg ≤ 100
锡mg/kg ≤ 250
按GB20814规定的方法检测,提供检
测报告
6
GB/T44009—2024
表7 染料产品品质属性评价指标要求(续)
一级指标二级指标单位
指标
方向
绿色标杆
产品值
绿色
产品值
判定依据/方法
品质属性
重金属
硒mg/kg ≤ 20 按GB/T41331规定的方法检测,提供
检测报告
六价铬mg/kg ≤ 10 依据附录C方法检测,提供检测报告
有害芳香胺(单个物质)
(见表B.2) mg/kg ≤ 100 150 按GB19601、GB/T24101规定的方法
检测,提供检测报告
致癌染料(单个物质)
(见表B.3) mg/kg ≤ 100 按GB/T37040规定的方法检测,提供
检测报告或企业声明
致敏染料(单个物质)
(见表B.4) mg/kg ≤ 100 按GB/T36908规定的方法检测,提供
检测报告或企业声明
其他禁用
染料
分散橙149 mg/kg ≤ 100
分散黄23 mg/kg ≤ 100
按GB/T38385规定的方法检测,提供
检测报告或企业声明
游离苯胺mg/kg ≤ 500 按GB/T36907规定的方法检测,提供
检测报告
喹啉mg/kg ≤ 500 按GB/T31531规定的方法检测,提供
检测报告
硫脲mg/kg ≤ 1000 按附录D方法检测,提供检测报告
含氯苯酚
(见表B.6)
一氯苯酚
总量mg/kg ≤ 5 按GB/T24166规定的方法检测,提供
检测报告
二氯苯酚
总量mg/kg ≤ 5 按GB/T24166规定的方法检测,提供
检测报告
三氯苯酚
总量mg/kg ≤ 5 按GB/T24166规定的方法检测,提供
检测报告
四氯苯酚
总量mg/kg ≤ 5 按GB/T24166规定的方法检测,提供
检测报告
五氯苯酚mg/kg ≤ 5 按GB/T24166规定的方法检测,提供
检测报告
氯化苯和
氯化甲苯
(见表B.7)
氯化苄mg/kg ≤ 50
其他总量mg/kg ≤ 25
按GB/T24164和GB/T24167规定的
方法检测,提供检测报告
有害溶剂
(单个物质)
(见表B.8)
苯mg/kg ≤ 50
其他物质mg/kg ≤ 100
按GB/T37039规定的方法检测,提供
检测报告
多环芳烃
(见表B.9)
24 种多环
芳烃总量mg/kg ≤ 50
苯并[a]蒽mg/kg ≤ 5
mg/kg ≤ 5
苯并[b]荧蒽mg/kg ≤ 5
按GB/T41071规定的方法检测,提供
检测报告
7
GB/T44009—2024
表7 染料产品品质属性评价指标要求(续)
一级指标二级指标单位
指标
方向
绿色标杆
产品值
绿色
产品值
判定依据/方法
品质属性
多环芳烃
(见表B.9)
苯并[j]荧蒽mg/kg ≤ 5
苯并[k]荧蒽mg/kg ≤ 5
苯并[e]芘mg/kg ≤ 5
苯并[a]芘mg/kg ≤ 5
二苯并
[a,h]蒽mg/kg ≤ 5
按GB/T41071规定的方法检测,提供
检测报告
有机锡化
合物(见表
B.10)
二丁基锡
(DBT) mg/kg ≤ 20
二丙基锡
(DPT) mg/kg ≤ 5
一丁基锡
(MBT)和
三丁基锡
(TBT)的
总和
mg/kg ≤ 5
一甲基锡、
二甲基锡
和三甲基
锡的总和
mg/kg ≤ 5
一辛基锡、
二辛基锡
和三辛基
锡的总和
mg/kg ≤ 5
一苯基锡、
二苯基锡
和三苯基
锡的总和
mg/kg ≤ 5
四丁基锡
(TeBT) mg/kg ≤ 1
四乙基锡
(TeEt) mg/kg ≤ 1
四辛基锡
(TeOT) mg/kg ≤ 1
三环己基锡
(TCyHT) mg/kg ≤ 1
三丙基锡
(TPT) mg/kg ≤ 1
按GB/T29493.3规定的方法检测,提
供检测报告
8
GB/T44009—2024
表7 染料产品品质属性评价指标要求(续)
一级指标二级指标单位
指标
方向
绿色标杆
产品值
绿色
产品值
判定依据/方法
品质属性
邻苯二甲酸酯总量(见
表B.11) mg/kg ≤ 250 按GB/T24168规定的方法检测,提供
检测报告
紫外线吸收剂(单个物
质)(见表B.12) mg/kg ≤ 1000 按HG/T5497规定的方法检测,提供
检测报告
品质属性检测方案按附录E
6 评价方法
6.1 同时满足5.1和5.2各项指标中绿色标杆产品值要求的染料产品判定为绿色标杆产品,同时满足
5.1和5.2各项指标中绿色产品值要求的染料产品判定为绿色产品。
6.2 对于不涉及合成工艺的染料生产企业,染料产品的资源属性、能源属性、环境属性指标评价范围涵
盖染料组分的生产供应商。
6.3 染料产品的品质属性评价根据染料类别特点按指标检测方案(附录E)进行。
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GB/T44009—2024
附 录 A
(规范性)
指标计算方法
A.1 单位产品新鲜水消耗量
新鲜水消耗量是指生产工艺用水和车间清洁用水,不包括原料用水和生活用水的相关数据,以企业
的统计报表、结算单据等为依据进行核算。生产每吨合格染料产品所消耗的新鲜水量,按式(A.1)
计算。
Vi=
Vh
Q …………………………(A.1)
式中:
Vi ———单位合格产品新鲜水消耗量,产品强度超过100分,按100分折算,单位为吨每吨(t/t);
Vh———评价期(一般为一年)内新鲜水消耗量,单位为吨(t);
Q ———评价期(一般为一年)内合格染料产品产量,以染料为最终计量状态,单位为吨(t)。
A.2 单位产品废水产生量
染料单位合格产品废水产生量,以企业的统计报表、结算单据等为依据进行核算,按式(A.2)计算。
si=
Si
Q …………………………(A.2)
式中:
si ———单位合格产品废水产生量,产品强度超过100分,按100分折算,单位为吨每吨(t/t);
Si ———评价期(一般为一年)内废水产生量,单位为吨(t);
Q ———评价期(一般为一年)内合格染料产品产量,以染料为最终计量状态,单位为吨(t)。
10
GB/T44009—2024
附 录 B
(规范性)
部分指标信息
B.1 烷基酚(AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)
烷基酚(AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)见表B.1。
表B.1 烷基酚(AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 辛基酚Octylphenol 140-66-9/1806-26-4/27193-28-8及其他
2 壬基酚Nonylphenol 104-40-5/11066-49-2/25154-52-3/84852-15-3及其他
3 辛基酚聚氧乙烯醚Polyoxyethylatedoctylphenol 9002-93-1/9036-19-5/68987-90-6及其他
4 壬基酚聚氧乙烯醚Polyoxyethyllatednonylphenyl 9016-45-9/26027-38-3/37205-87-1/68412-54-4/
127087-87-0及其他
B.2 有害芳香胺
有害芳香胺见表B.2。
表B.2 有害芳香胺
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 4-氨基联苯4-Aminodiphenyl 92-67-1
2 联苯胺Benzidine 92-87-5
3 4-氯邻甲苯胺4-Chloro-o-toluidine 95-69-2
4 2-萘胺2-Naphthylamine 91-59-8
5 对氯苯胺p-Chloroaniline 106-47-8
6 2,4-二氨基苯甲醚2,4-Diaminoanisole 615-05-4
7 4,4'-二氨基二苯甲烷4,4'-Diaminodiphenylmethane 101-77-9
8 3,3'-二氯联苯胺3,3'-Dichlorobenzidine 91-94-1
9 3,3'-二甲氧基联苯胺3,3'-Dimethoxybenzidine 119-90-4
10 3,3'-二甲基联苯胺3,3'-Dimethylbenzidine 119-93-7
11 3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 838-88-0
12 2-甲氧基-5-甲基苯胺2-Methoxy-5-methylaniline 120-71-8
13 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷4,4'-Methylene-bis(2-chloroaniline) 101-14-4
14 4,4'-二氨基二苯醚4,4'-Oxydianiline 101-80-4
11
GB/T44009—2024
表B.2 有害芳香胺(续)
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
15 4,4'-二氨基二苯硫醚4,4'-Thiodianiline 139-65-1
16 邻甲苯胺o-Toluidine 95-53-4
17 2,4-二氨基甲苯2,4-Toluylenediamine 95-80-7
18 2,4,5-三甲基苯胺2,4,5-Trimethylaniline 137-17-7
19 2-氨基-4-硝基甲苯2-Amino-4-nitrotoluene 99-55-8
20 邻氨基偶氮甲苯o-Aminoazotoluene 97-56-3
21 邻氨基苯甲醚o-Anisidine 90-04-0
22 2,4-二甲基苯胺2,4-Xylidine 95-68-1
23 2,6-二甲基苯胺2,6-Xylidine 87-62-7
24 4-氨基偶氮苯p-Aminoazobenzene 60-09-3
25 2-萘乙酸铵盐Saltof2-naphthylammoniumacetate 553-00-4
26 4-氯-邻甲苯胺盐酸盐Saltof4-chloro-o-toluidiniumchloride 3165-93-3
27 4-甲氧基-间苯二胺硫酸盐Saltof4-methoxy-m-phenylenediammonium
sulphate 39156-41-7
28 2,4,5-三甲基苯胺盐酸盐Saltof2,4,5-trimethylanilinehydrochloride 21436-97-5
B.3 致癌染料
致癌染料见表B.3。
表B.3 致癌染料
序号中文名称英文名称
染料索引号
(C.I.No.)
化学文摘编号
(CASNo.)
1 C.I.碱性紫14 C.I.BasicViolet14 C.I.42510 632-99-5
2 C.I.分散黄3 C.I.DisperseYellow3 C.I.11855 2832-40-8
3 C.I.酸性红26 C.I.AcidRed26 C.I.16150 3761-53-3
4 C.I.直接红28 C.I.DirectRed28 C.I.22120 573-58-0
5 C.I.分散橙11 C.I.DisperseOrange11 C.I.60700 82-28-0
6 C.I.碱性红9 C.I.BasicRed9 C.I.42500 569-61-9
7 C.I.分散蓝1 C.I.DisperseBlue1 C.I.64500 2475-45-8
8 C.I.碱性紫3 C.I.BasicViolet3 C.I.42600 548-62-9
9 C.I.直接蓝6 C.I.DirectBlue6 C.I.22610 2602-46-2
10 C.I.直接黑38 C.I.DirectBlack38 C.I.30235 1937-37-7
11 C.I.碱性蓝26 C.I.BasicBlue26 C.I.44045 2580-56-5
12 C.I.溶剂黄1 C.I.SolventYellow1 C.I.11100 60-09-3
12
GB/T44009—2024
表B.3 致癌染料(续)
序号中文名称英文名称
染料索引号
(C.I.No.)
化学文摘编号
(CASNo.)
13 C.I.直接棕95 C.I.DirectBrown95 C.I.30145 16071-86-6
14 C.I.直接蓝15 C.I.DirectBlue15 C.I.24400 2429-74-5
15 C.I.酸性红114 C.I.AcidRed114 C.I.23635 6459-94-5
16 C.I.溶剂黄3 C.I.SolventYellow3 C.I.11160 97-56-3
B.4 致敏染料
致敏染料见表B.4。
表B.4 致敏染料
序号中文名称英文名称
染料索引号
(C.I.No.)
化学文摘编号
(CASNo.)
1 分散蓝1 C.I.DisperseBlue1 C.I.64500 2475-45-8
2 分散蓝3 C.I.DisperseBlue3 C.I.61505 2475-46-9
3 分散蓝7 C.I.DisperseBlue7 C.I.62500 3179-90-6
4 分散蓝26 C.I.DisperseBlue26 C.I.63305 3860-63-7
5 分散蓝35 C.I.DisperseBlue35 — 12222-75-2/
56524-77-7
6 分散蓝102 C.I.DisperseBlue102 C.I.111945 12222-97-8
7 分散蓝106 C.I.DisperseBlue106 C.I.64500 12223-01-7
8 分散蓝124 C.I.DisperseBlue124 C.I.111938 61951-51-7
9 分散红1 C.I.DisperseRed1 C.I.11110 2872-52-8
10 分散红11 C.I.DisperseRed11 C.I.62015 2872-48-2
11 分散红17 C.I.DisperseRed17 C.I.11210 3179-89-3
12 分散黄1 C.I.DisperseYellow1 C.I.10345 119-15-3
13 分散黄3 C.I.DisperseYellow3 C.I.11855 2832-40-8
14 分散黄9 C.I.DisperseYellow9 C.I.10375 6373-73-5
15 分散黄39 C.I.DisperseYellow39 C.I.480095 12236-29-2
16 分散黄49 C.I.DisperseYellow49 — 54824-37-2
17 分散橙1 C.I.DisperseOrange1 C.I.11080 2581-69-3
18 分散橙3 C.I.DisperseOrange3 C.I.11005 730-40-5
19 分散橙37/59/76 C.I.DisperseOrange
37/59/76 C.I.11132 12223-33-5/
13301-61-6
20 分散棕1 C.I.DisperseBrown1 C.I.11152 12236-00-9
13
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B.5 其他禁用染料
其他禁用染料见表B.5。
表B.5 其他禁用染料
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 分散橙149 C.I.DisperseOrange149 85136-74-9
2 分散黄23 C.I.DisperseYellow23 6250-23-3
B.6 含氯苯酚
含氯苯酚见表B.6。
表B.6 含氯苯酚
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 2-氯苯酚2-Chlorophenol 95-57-8
2 3-氯苯酚3-Chlorophenol 108-43-0
3 4-氯苯酚4-Chlorophenol 106-48-9
4 2,3-二氯苯酚2,3-Dichlorophenol 576-24-9
5 2,4-二氯苯酚2,4-Dichlorophenol 120-83-2
6 2,5-二氯苯酚2,5-Dichlorophenol 583-78-8
7 2,6-二氯苯酚2,6-Dichlorophenol 87-65-0
8 3,4-二氯苯酚3,4-Dichlorophenol 95-77-2
9 3,5-二氯苯酚3,5-Dichlorophenol 591-35-5
10 2,3,4-三氯苯酚2,3,4-Trichlorophenol 15950-66-0
11 2,3,5-三氯苯酚2,3,5-Trichlorophenol 933-78-8
12 2,3,6-三氯苯酚2,3,6-Trichlorophenol 933-75-5
13 2,4,5-三氯苯酚2,4,5-Trichlorophenol 95-95-4
14 2,4,6-三氯苯酚2,4,6-Trichlorophenol 88-06-2
15 3,4,5-三氯苯酚3,4,5-Trichlorophenol 609-19-8
16 2,3,4,5-四氯苯酚2,3,4,5-Tetrachlorophenol 4901-51-3
17 2,3,4,6-四氯苯酚2,3,4,6-Tetrachlorophenol 58-90-2
18 2,3,5,6-四氯苯酚2,3,5,6-Tetrachlorophenol 935-95-5
19 五氯苯酚Pentachlorophenol 87-86-5
B.7 氯化苯和氯化甲苯
氯化苯和氯化甲苯见表B.7。
14
GB/T44009—2024
表B.7 氯化苯和氯化甲苯
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 一氯苯Chlorobenzene 108-90-7
2 1,2-二氯苯1,2-Dichlorobenzene 95-50-1
3 1,3-二氯苯1,3-Dichlorobenzene 541-73-1
4 1,4-二氯苯1,4-Dichlorobenzene 106-46-7
5 1,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene 87-61-6
6 1,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene 120-82-1
7 1,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene 108-70-3
8 1,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene 634-90-2
9 1,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene 95-94-3
10 1,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene 634-66-2
11 五氯苯Pentachlorobenzene 608-93-5
12 六氯苯Hexachlorobenzene 118-74-1
13 2-氯甲苯2-Chlorotoluene 95-49-8
14 3-氯甲苯3-Chlorotoluene 108-41-8
15 4-氯甲苯4-Chlorotoluene 106-43-4
16 2,3-二氯甲苯2,3-Dichlorotoluene 32768-54-0
17 2,4-二氯甲苯2,4-Dichlorotoluene 95-73-8
18 2,5-二氯甲苯2,5-Dichlorotoluene 19398-61-9
19 2,6-二氯甲苯2,6-Dichlorotoluene 118-69-4
20 3,4-二氯甲苯3,4-Dichlorotoluene 95-75-0
21 3,5-二氯甲苯3,5-Dichlorotoluene 25186-47-4
22 2,3,6-三氯甲苯2,3,6-Trichlorotoluene 2077-46-5
23 2,3,4-三氯甲苯2,3,4-Trichlorotoluene 7359-72-0
24 2,4,5-三氯甲苯2,4,5-Trichlorotoluene 6639-30-1
25 2,4,6-三氯甲苯2,4,6-Trichlorotoluene 23749-65-7
26 3,4,5-三氯甲苯3,4,5-Trichlorotoluene 21472-86-6
27 2,3,5,6-四氯甲苯2,3,5,6-Tetrachlorotoluene 1006-31-1
28 2,3,4,6-四氯甲苯2,3,4,6-Tetrachlorotoluene 875-40-1
29 2,3,4,5-四氯甲苯2,3,4,5-Tetrachlorotoluene 1006-32-2
30 α,α,α,4-四氯甲苯α,α,α,4-Tetrachlorotoluene 5216-25-1
31 五氯甲苯Pentachlorotoluene 877-11-2
32 氯化苄Benzylchloride 100-44-7
15
GB/T44009—2024
B.8 有害溶剂
有害溶剂见表B.8。
表B.8 有害溶剂
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 苯Benzene 71-43-2
2 甲苯Toluene 108-88-3
3 邻二甲苯o-Dimethylbenzene 95-47-6
4 间二甲苯m-Dimethylbenzene 108-38-3
5 对二甲苯p-Dimethylbenzene 106-42-3
6 N ,N-二甲基甲酰胺N ,N-Dimethylformamide 68-12-2
7 邻甲苯酚o-Methylphenol 95-48-7
8 间甲苯酚m-Methylphenol 108-39-4
9 对甲苯酚p-Methylphenol 106-44-5
10 N-乙基-2-吡咯烷酮N-Ethyl-2-pyrrolidone 2687-91-4
11 N-甲基吡咯烷酮N-Methylpyrrolidone 872-50-4
12 N ,N-二甲基乙酰胺N ,N-Dimethylacetamide 127-19-5
13 甲酰胺Formamide 75-12-7
B.9 多环芳烃
多环芳烃见表B.9。
表B.9 多环芳烃
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 萘Naphthalene 91-20-3
2 苊烯Acenaphthylene 208-96-8
3 苊Acenaphthene 83-32-9
4 芴Fluorene 86-73-7
5 菲Phenanthrene 85-01-8
6 蒽Anthracene 120-12-7
7 荧蒽Fluoranthene 206-44-0
8 芘Pyrene 129-00-0
9 苯并[a]蒽Benz[a]anthracene 56-55-3
10 Chrysene 218-01-9
11 苯并[b]荧蒽Benzo[b]fluoranthene 205-99-2
16
GB/T44009—2024
表B.9 多环芳烃(续)
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
12 苯并[j]荧蒽Benzo[j]fluoranthene 205-82-3
13 苯并[k]荧蒽Benzo[k]fluoranthene 207-08-9
14 苯并[e]芘Benzo[e]pyrene 192-97-2
15 苯并[a]芘Benzo[a]pyrene 50-32-8
16 茚并[1,2,3-c,d]芘Indeno[1,2,3-c,d]pyrene 193-39-5
17 二苯并[a,h]蒽Dibenz[a,h]anthracene 53-70-3
18 苯并[g,h,i]苝Benzo[g,h,i]perylene 191-24-2
19 环戊并[c,d]芘Cyclopenta[c,d]pyrene 27208-37-3
20 二苯并[a,e]芘Dibenzo[a,e]pyrene 192-65-4
21 二苯并[a,h]芘Dibenzo[a,h]pyrene 189-64-0
22 二苯并[a,i]芘Dibenzo[a,i]pyrene 180-55-9
23 二苯并[a,l]芘Dibenzo[a,l]pyrene 191-30-0
24 1-甲基芘1-Methylpyrene 2381-21-7
B.10 有机锡化合物
有机锡化合物见表B.10。
表B.10 有机锡化合物
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 一丁基锡(MBT) n-Butyltintrichloride(MBT) 1118-46-.3
2 二丁基锡(DBT) Di-n-butyltindichloride(DBT) 683-18-1
3 三丁基锡(TBT) Tri-n-butyltinchloride(TBT) 1461-22-9
4 一辛基锡(MOT) n-Octyltin-trichloride(MOT) 3091-25-6
5 二辛基锡(DOT) Di-n-octyltindichloride(DOT) 3542-36-7
6 三辛基锡(TOT) Tri-n-octyltinchloride(TOT) 2587-76-0
7 三苯基锡(TPhT) Triphenyltinchloride(TPhT) 639-58-7
8 三环己基锡(TCyHT) Tricyclohexyltinchloride(TCyHT) 3091-32-5
9 四丁基锡(TeBT) Tetra-n-butyltin(TeBT) 1461-25-2
10 一甲基锡Methyltintrichloride 993-16-8
11 二甲基锡Dimethyltindichloride 753-73-1
12 三甲基锡Trimethyltinchloride 1066-45-1
13 二丙基锡(DPT) Di-n-propyltindichloride(DPT) 867-36-7
17
GB/T44009—2024
表B.10 有机锡化合物(续)
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
14 一苯基锡PhenyltinTrichloride 1124-19-2
15 二苯基锡Diphenyltindichloride 1135-99-5
16 四乙基锡(TeEt) Tetraethyltin(TeEt) 597-64-8
17 四辛基锡(TeOT) Tetra-n-octyltin(TeOT) 3590-84-9
18 三丙基锡(TPT) Tripropyltinchloride(TPT) 2279-76-7
B.11 邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯见表B.11。
表B.11 邻苯二甲酸酯
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯Di(ethylhexyl)phthalate(DEHP) 117-81-7
2 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯bis(2-methoxyethyl)phthalate
(DMEP) 117-82-8
3 邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octylphthalate(DNOP) 117-84-0
4 邻苯二甲酸二异癸酯Di-iso-decylphthalate(DIDP) 26761-40-0/68515-49-1
5 邻苯二甲酸二异壬酯Di-iso-nonylphtjalate(DINP) 28553-12-0/68515-48-0
6 邻苯二甲酸二正己酯Di-n-hexylphthalate(DnHP) 84-75-3
7 邻苯二甲酸二丁酯Dibutylphthalate(DBP) 84-74-2
8 邻苯二甲酸丁基苄酯Butylbenzylphthalate(BBP) 85-68-7
9 邻苯二甲酸二正丙酯Di-n-propylphthalate(DPRP) 131-16-8
10 邻苯二甲酸二异丁酯Di-iso-butylphtnhalate(DIBP) 84-69-5
11 邻苯二甲酸二环己酯Di-cyclohexylphthalate(DCHP) 84-61-7
12 1,2-苯二羧酸二(C7-11)支链和直链
烷基酯
1,2-Benzenedicarboxylicacid,
di-C7-11branchedandlinear
alkylesters(DHNUP)
68515-42-4
13 1,2-苯二羧酸二(C6-8)支链和直链烷
基酯
1,2-Benzenedicarboxylicacid,
di-C6-8branchedandlinear
alkylesters(DIHP)
71888-89-6
14 邻苯二甲酸二戊酯(正、异或其混合) Di-n-pentylphthalates
(n-,iso-,ormixed)
131-18-0/605-50-5/
776297-69-9/84777-06-0
15 邻苯二甲酸二乙酯Diethylphthalate(DEP) 84-66-2
16 邻苯二甲酸二壬酯Dinonylphthalate(DNP) 84-76-4
17 邻苯二甲酸二异辛酯Di-iso-octylphthalate(DIOP) 27554-26-3
18
GB/T44009—2024
表B.11 邻苯二甲酸酯(续)
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
18 邻苯二甲酸二甲酯Dimethylphthalate 131-11-3
19 邻苯二甲酸二己酯(支链和直链) Dihexylphthalates,branched
andlinear 68515-50-4
20 邻苯二甲酸二异己酯Di-iso-pentylphthalate 71850-09-4
21 邻苯二甲酸,二C6-10烷基酯1,2-Benzenedicarboxylicacid,
di-C6-10alkylesters 68515-51-5
22 (癸基,己基,辛基)酯与1,2-苯二甲
酸的复合物
1,2-Benzenedicarboxylicacid,mixed
decylandhexylandoctyldiesters 68648-93-1
B.12 紫外线吸收剂
紫外线吸收剂见表B.12。
表B.12 紫外线吸收剂
序号中文名称英文名称
化学文摘编号
(CASNo.)
1 紫外线吸收剂UV328 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-
ditertpentylphenol 25973-55-1
2 紫外线吸收剂UV350 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(tertbutyl)-
6-(sec-butyl)phenol 36437-37-3
3 紫外线吸收剂UV320 2-Benzotriazol-2-yl-4,6-di-tertbutylphenol
3846-71-7
4 紫外线吸收剂UV327 2,4-Di-tert-butyl-6-(5-
chlorobenzotriazole-2-yl)phenol 3864-99-1
19
GB/T44009—2024
附 录 C
(规范性)
染料产品中六价铬的测定
C.1 方法原理
用磷酸盐缓冲液萃取染料试样中的可溶性六价铬,使用固相萃取(C18 SPE 柱)对萃取液进行净
化,用带紫外可见光(UV-VIS)或二极管阵列(DAD)检测器的液相色谱仪(HPLC)测定萃取液中的六
价铬含量,峰面积外标法定量。
C.2 试剂和材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
C.2.1 磷酸。
C.2.2 磷酸盐缓冲溶液:称取22.8g磷酸氢二钾(K2HPO4 ·3H2O,相对分子质量228),溶解在
1000mL 水中,用磷酸调pH 至8.0±0.1,于超声波发生器中脱气。磷酸盐缓冲溶液现用现配,或在
0℃~4℃冷藏保存,有效期为7d,使用时恢复至室温并重新脱气。
C.2.3 六价铬标准溶液:1000mg/L。
C.2.4 无水硫酸铵。
C.2.5 氨水。
C.2.6 甲醇,色谱纯。
C.2.7 微孔过滤膜(水相)。
C.2.8 C18小柱(SPE柱):5g,20mL。
C.3 仪器设备
C.3.1 液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;
带紫外可见光(UV-VIS)或二极管阵列(DAD)检测器。
C.3.2 色谱柱:阴离子交换柱,250mm×4mm,键合季铵盐官能团,带有50mm×4mm 保护柱。
C.3.3 分析天平:精度为0.1mg。
C.3.4 超声波发生器。
C.3.5 pH 计。
C.3.6 固相萃取装置。
C.4 标准溶液的配制
C.4.1 六价铬标准储备液:10mg/L
吸取六价铬标准溶液(C.2.3)1mL至100mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度。
C.4.2 六价铬标准使用液:1mg/L
吸取六价铬标准储备液(C.4.1)1mL至10mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度。六价铬
标准使用液在0℃~4℃避光密封冷藏保存,有效期为7d。
20
GB/T44009—2024
C.4.3 六价铬标准工作曲线溶液
取适当体积六价铬标准使用液(C.4.2)按照表C.1规定配制工作曲线溶液,用磷酸盐缓冲溶液稀释
定容。
表C.1 六价铬标准工作曲线溶液的配制
六价铬的质量浓度/(μg/mL) 0.008 0.020 0.040 0.10 0.20
量取六价铬标准使用液(C.4.2)的体积/mL 0.4 1 2 5 10
定容体积/mL 50 50 50 50 50
C.5 试样溶液的制备
C.5.1 萃取
称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100mL中磨口锥形瓶中,准确加入50.0mL磷酸盐缓冲
溶液,用超声波发生器超声萃取20min,过滤,备用。若试样全部溶解,可省略过滤步骤。
C.5.2 净化
将C18小柱固定在固相萃取装置上,依次用20mL甲醇、40mL水、40mL磷酸盐缓冲溶液活化小
柱。精确量取10.0mL萃取液(C.5.1)转移至小柱中,用30mL磷酸盐缓冲溶液洗脱,收集全部洗脱
液,收集全部洗脱液至50mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液定容。
C.5.3 空白试样的制备
按照与试样溶液制备的相同步骤制备空白试样。
C.6 分析步骤
C.6.1 色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证
明对测试是合适的。可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件。
a) 流动相:250mmol/L硫酸铵水溶液,氨水调pH 值至8.0±0.2。
称取33.0g无水硫酸铵,溶解在1000mL水中,用氨水调pH 值至8.0±0.2,经微孔过滤膜
过滤。
b) 检测波长:372nm。
c) 流量:1.0mL/min。
d) 柱温:30℃。
e) 进样量:50μL。
C.6.2 测定步骤
按照色谱分析条件(C.6.1)分别对标准工作曲线溶液(C.4.3)和试样溶液(C.5)进行测定,通过保留
时间和光谱图进行六价铬的定性,使用峰面积外标法进行定量。按照该步骤对空白试样进行分析测定。
色谱示意图、光谱示意图见图C.1、图C.2。
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GB/T44009—2024
六价铬标准品的液相色谱示意图见图C.1。
标引序号说明:
1———六价铬。
图C.1 六价铬液相色谱示意图
六价铬标准品的紫外光谱示意图见图C.2。
图C.2 六价铬紫外光谱示意图
C.7 结果计算
试样中六价铬的含量以w 计,按式(C.1)计算。
w = (A -a)×V0 ×V2
V1 ×m ×b …………………………(C.1)
式中:
w ———试样中六价铬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
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GB/T44009—2024
A ———试样溶液中六价铬的峰面积;
a ———标准曲线的截距;
V0 ———试样的萃取液体积,单位为毫升(mL);
V2 ———净化洗脱后定容的体积,单位为毫升(mL);
V1 ———用于净化的萃取液体积,单位为毫升(mL);
m ———试样的质量,单位为克(g);
b ———标准曲线的斜率。
计算结果保留到小数点后1位。
计算结果按GB/T8170—2008中数值修约规则进行。
C.8 检出限、精密度和准确度
C.8.1 检出限
本方法检出限为1.0mg/kg。
C.8.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的20%。
C.8.3 准确度
采用标准加入法,在1g染料试样中加入适量六价铬标准溶液,加标浓度为2mg/kg,按C.6操
作,测得的六价铬回收率应在70%~120%。
C.9 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
a) 试样描述;
b) 本文件编号;
c) 试验条件;
d) 试验结果;
e) 偏离标准的差异;
f) 试验日期。
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GB/T44009—2024
附 录 D
(规范性)
染料产品中硫脲的测定
D.1 方法原理
用乙腈提取样品中的硫脲,用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)检测,外标法定量。
D.2 试剂和材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
D.2.1 标准物质:硫脲。
D.2.2 乙腈,色谱纯或以上级别。
D.2.3 乙酸,分析纯或以上级别。
D.2.4 甲酸,分析纯或以上级别。
D.2.5 3%乙酸-水溶液:准确移取3mL乙酸,用水定容至100mL,混合均匀备用。
D.2.6 0.1%甲酸-水溶液:1L水中加入1mL甲酸,混合均匀,常温超声脱气,备用。
D.3 仪器设备
D.3.1 分析天平,精确度分别为0.001g和0.0001g。
D.3.2 50mL螺旋盖试管。
D.3.3 涡旋振荡仪。
D.3.4 超声波发生器。
D.3.5 0.45μm 聚四氟乙烯(PTFE)针式滤器。
D.3.6 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)。
D.4 标准溶液的配制
D.4.1 硫脲标准溶液(1000mg/L)
准确称取50mg硫脲置于50mL容量瓶中,用乙腈定容;放置于0℃~4℃中避光保存,有效期为
一年。
注:在配制硫脲标准溶液时,需要考虑标准物质纯度对称量质量的影响。
D.4.2 硫脲中间储备液(50mg/L)
准确移取0.5mL1000mg/L硫脲标准溶液置于10mL容量瓶中,用乙腈定容;放置于0℃~4℃
中避光保存,有效期为半年。
D.4.3 硫脲中间储备液(1mg/L)
准确移取1mL50mg/L硫脲标准溶液置于50mL容量瓶中,用乙腈定容;放置于0℃~4℃中避
光保存,有效期为一个月。
D.4.4 硫脲中间储备液(0.1mg/L)
准确移取1mL1mg/L 硫脲标准溶液置于10mL容量瓶中,用乙腈定容;放置于0℃~4℃中避
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GB/T44009—2024
光保存,有效期为一个月。
D.4.5 工作曲线溶液
按表D.1配制工作曲线溶液,3%乙酸-水溶液定容;工作曲线溶液放置于0 ℃~4 ℃中避光保
存,有效期为一个月。
表D.1 工作曲线溶液配制表
质量浓度/(μg/L) 移取标准溶液移取体积/mL 定容体积/mL
5 D.4.4 0.5 10
10 D.4.3 0.1 10
50 D.4.3 0.5 10
100 D.4.3 1.0 10
200 D.4.3 2.0 10
D.5 样品溶液的制备
将待测样品搅拌或振荡,使其能在均匀分布的条件下进行取样。称取0.100g±0.001g已均质化
的待测样品于50mL螺口试管中。向上述试管中加入10mL乙腈,旋紧盖子。将试管置于涡旋振荡仪
涡旋,使样品与溶剂充分混合。当样品溶解,直接移取1mL 提取液置于10mL容量瓶中,用3%乙酸-
水溶液定容。
当样品为固体,不能完全溶解或产生浑浊沉淀,将试管转移至超声发生器中室温下提取30min±
5min;移取1mL提取液置于10mL容量瓶中,用3%乙酸-水溶液定容。当样品为液体,与提取溶剂不
互溶,将试管室温下振荡30min±5min,形成乳浊液;移取1mL提取液置于10mL容量瓶中,用3%
乙酸-水溶液定容。取适量定容后的提取液,用0.45μm 聚四氟乙烯针式滤器过滤至进样瓶中,通过液
相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)进行检测分析。
D.6 分析步骤
D.6.1 色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出仪器分析的通用参数。下面给出的操作参数已
被证明是可行的,可作为测定时的参考。
a) 色谱柱:C18,2.7μm,4.6mm×50mm,或同等性能色谱柱。
b) 流速:0.5mL/min。
c) 柱温:40℃。
d) 进样量:20μL。
e) 流动相:A 通道:0.1%甲酸-水溶液,B通道:乙腈。
f) 梯度:见表D.2。
g) 扫描模式:电喷雾离子源(ESI)正模式。
h) 扫描离子:77→60,77→77。
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GB/T44009—2024
表D.2 梯度洗脱程序
时间/min A/% B/%
0 90 10
1 90 10
6 10 90
9 10 90
13 90 10
15 90 10
D.6.2 测定步骤
使用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)进行检测,采用外标法定量。校准曲线至少由五个浓度点
(不包含零点)线性所得,线性相关系数≥0.995。
样品中硫脲的保留时间与标准溶液中硫脲的保留时间差应在±0.1min之内。若液相色谱-串联质
谱仪(LC-MS/MS)上待测物的定性离子的丰度比与浓度接近的对应的标准物质的定性离子丰度比的
偏差满足表D.3允许的最大偏差要求,则判定待测物阳性检出。
表D.3 定性离子丰度比的偏差要求
相对离子丰度比>50% >20%~50% >10%~20% ≤10%
允许的最大偏差±20% ±25% ±30% ±50%
D.7 结果计算
试样中硫脲的含量以w 计,按式(D.1)计算。
w =ρ×V ×DF
m ×100 …………………………(D.1)
式中:
w ———样品中目标物质的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ———样品溶液中目标物质的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
V ———样品溶液的定容体积,单位为毫升(mL);
DF ———稀释因子;
m ———样品的质量,单位为克(g)。
D.8 检出限、精密度和准确度
D.8.1 检出限
本方法检出限为50mg/kg。
D.8.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的20%。
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GB/T44009—2024
D.8.3 准确度
采用标准加入法,在0.1g染料试样中加入100μL50mg/L硫脲标准溶液,按D.6操作,测得的硫
脲回收率应在80%~120%。
D.9 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
a) 试样描述;
b) 本文件编号;
c) 试验条件;
d) 试验结果;
e) 偏离标准的差异;
f) 试验日期。
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GB/T44009—2024
附 录 E
(规范性)
染料产品品质属性检测方案
染料产品品质属性检测方案见表E.1。
表E.1 染料产品品质属性检测方案
序号测试项目
染料类别
反应染料分散染料酸性染料还原染料直接染料硫化染料媒介染料碱性染料阳离子染料溶剂染料显色染料荧光增白剂有机颜料
1 固色率●
2 上色率● ● ● ● ● ● ● ● ●
3 色牢度● ● ● ● ● ● ● ● ● ●
4
烷基酚(AP)及
烷基酚聚氧乙
烯醚(APEO)
● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●
5 甲醛● ● ●
6 重金属a ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●
7 有害芳香胺● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●
8 致癌染料● ● ● ● ● ●
9 致敏染料●
10 其他禁用染料●
11 游离苯胺● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●
12 喹啉● ● ●
13 硫脲● ● ● ● ●
14 含氯苯酚● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●
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表E.1 染料产品品质属性检测方案(续)
序号测试项目
染料类别
反应染料分散染料酸性染料还原染料直接染料硫化染料媒介染料碱性染料阳离子染料溶剂染料显色染料荧光增白剂有机颜料
15 氯化苯和氯化
甲苯
● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●
16 有害溶剂● ●
17 多环芳烃● ● ● ●
18 有机锡化合物b ● ● ● ●
19 邻苯二甲酸酯
总量
● ● ● ● ● ●
20 紫外线吸收剂● ● ●
a 染料产品结构中含有的重金属元素除外。
b 不使用杀菌剂或防腐剂的染料产品除外。
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参 考 文 献
[1] GB/T33000 企业安全生产标准化基本规范
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