CCS B 46
中华人民共和国国家标准
GB/T 18868—2024
饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、
粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定
近红外光谱法
Rapid determination of moisture, crude protein, crude fibre, crude fat, lysine and
methinione in feeds—Near infrared spectroscopy
代替 GB/T 18868—2002
2024-10-26 发布2025-05-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替GB/T 18868—2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速
测定 近红外光谱法》，与GB/T 18868—2002 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化
如下：
a） 更改了适用范围（见第1章，2002年版的第1章）；
b） 更改了术语和定义（见第3章，2002年版的第4章）；
c） 更改了原理（见第4章，2002年版的第3章）；
d） 更改了仪器设备（见第5章，2002年版的第5章）；
e） 更改了样品（见第6章和附录A，2002年版的第6章）；
f） 更改了试验步骤（见第7章、附录B、附录C和附录D，2002年版的第7章）；
g） 增加了试验数据处理（见第8章）；
h） 更改了精密度（见第9章，2002年版的第8章）；
i） 删除了定标的准则和程序（见2002年版的附录A）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC 76）提出并归口。
本文件起草单位：四川威尔检测技术股份有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究
所、通威农业发展有限公司。
本文件主要起草人：宋涛、张凤枰、樊霞、祁蒙蒙、唐瑶、冯玉超、刘晓露、卓林、郭金松、
张璐、段玲、袁驴军。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
—2002年首次发布为GB/T 18868－2002；
—本次为第一次修订。
1 范围
本文件描述了饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸和蛋氨酸的近红外光谱快速测定
方法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料（不含矿物质饲料原料）中水分、粗蛋
白质、粗纤维和粗脂肪的快速测定，以及配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和蛋白质饲料中赖氨酸和蛋
氨酸的快速测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6432 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法
GB/T 6433 饲料中粗脂肪的测定
GB/T 6434 饲料中粗纤维的含量测定
GB/T 6435 饲料中水分的测定
GB/T 15399 饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法
GB/T 18246 饲料中氨基酸的测定
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
近红外光谱 near infrared spectrum
试样在770 nm ~ 2 500 nm（12 900 cm－1 ~ 4 000 cm－1）近红外谱区范围内对光的吸收强度。
3.2
近红外光谱仪 near infrared spectrometer
测量试样近红外光谱的仪器，具有漫反射或透射等检测模式。
注：仪器光谱范围为近红外全谱区770 nm ~ 2 500 nm（12 900 cm－1 ~ 4 000 cm－1）、全谱区内的部分谱区或选择
的波长或波数。按照光学原理分为色散型、干涉型或非热型等类型。
3.3
测量附件 measuring accessories
承载试样的元器件。
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1
3.4
近红外软件 near infrared software
用来操作和控制近红外光谱仪的运行，采集、处理、储存、显示、分析光谱数据等的软件。
注：近红外软件具备建模、扫描、网络化管理等功能，各项功能以独立软件或集成软件系统运行。
3.5
光谱预处理 spectral pretreatment
用均值中心化、标准化、平滑、微分、多元散射校正、标准正态变量交换、正交信号校正降低近红
外光谱中的噪声信息，增强有效信息的方法和过程。
3.6
试样成分含量 sample composition content
化学值 chemical value
采用参考测量方法（标准方法、经典分析方法）测定的试样成分浓度。
注：也称参考值。
3.7
近红外模型 near infrared quantitative and qualitative analysis model
使用770 nm ~ 2 500 nm（12 900 cm－1 ~ 4 000 cm－1）部分或整体的光谱区域进行检测，采用光谱
数据处理技术将吸光度值与试样成分含量值或属性进行相关性分析，得到的关联关系的数学表达式。
3.8
校正集试样 calibration set
基于已知成分浓度或性质数据，用来建立校正近红外模型（简称模型）的试样。
3.9
交互验证 cross validation
统计学上将数据样本切割成较小子集以计算预测统计值的实用方法。
注：从校正集试样中取出一定数量的试样作预测，用剩余的试样建立校正模型，来预测取出的试样，重复上述过
程，经反复建模及预测，直至所有试样均被预测一次且只被预测一次。
3.10
验证集试样 validation set
基于已知成分浓度或性质数据、用来验证模型的试样。
3.11
马氏距离 mahalanobis distance
主成分空间上数据点和主成分中心点的距离。
注1：一个线性测量值。在主成分空间上，一组试样通常形成一个曲线形状的分布，代表数据集概率分布的椭圆体
通过构建试样的协方差矩阵进行估计。简单来说，通过测试点与中心点的距离除以测试点方向椭圆体宽度计算
马氏距离（MD）。
注2：马氏距离计算按公式（1）计算：
MDi =
[
(ti ?T) M?1 (ti ?T)
′ ]1=2
…………………………（1）
式中：
MDi ─ 试样i的马氏距离；
ti ─ 试样光谱集试样i的光谱得分；
T ─ T =
Σni
=1 ti
试样光谱集n个试样光谱的平均得分矩阵， n ；
M ─ M =
(
T ?T
)′ (
T ?T
)
试样光谱集试样的马氏矩阵（Mahalanobis矩阵）， n?1 ；
T ─ 试样光谱集试样光谱得分矩阵。
GB/T 18868—2024
2
3.12
模型性能 model performance
测量验证集试样的近红外光谱，根据已建的近红外模型快速得出验证集试样定量分析结果准确性、
适用性的能力。
3.13
偏差 deviation
残差 residual
试样成分含量与近红外预测值之间的差异。
注1：一般情况下，绝对偏差小于参考测量方法规定的再现性。
注2：偏差或残差按公式（2）计算：
di =byi ?yi …………………………（2）
式中 ：
byi ─校对集试样或验证集试样第i个试样的近红外预测值；
yi ─第i个试样参考测量方法的测定值。
3.14
校正标准偏差 standard error of calibration
校正集试样的近红外预测值与试样成分含量的平均差异。
注：校正标准偏差按公式（3）计算：
SEC =
√Σni
=1
(
yi ?byi
)2
n?1
…………………………（3）
式中：
yi ─ 第i个试样参考测量方法的测定值；
byi ─用所建近红外模型对校正集试样中第i个试样的近红外预测值；
n ─ 校正集试样的数量。
3.15
交互验证的校正标准偏差 standard error of cross validation
交互验证过程中，近红外预测值与试样成分含量经过校正后的平均差异。
注：交互验证的校正标准偏差按公式（4）计算：
SECV =
√Σni
=1
(
yi ?byi
)2
n?1
…………………………（4）
式中：
yi ─ 第i个试样参考测量方法的测定值；
byi ─用校正集试样交互验证过程中第i个试样的近红外预测值；
n ─ 校正集试样的数量。
3.16
预测标准偏差 square error of prediction
以不参与定标过程的试样为预测试样，其近红外测定值与试样成分含量经过偏差校正后的平均差异。
注：预测标准偏差（SEP）按公式（5）计算：
SEP =
√Σni
=1
(
yi ?byi
)2
m?1
…………………………（5）
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3
式中：
yi ─ 第i个试样参考测量方法的测定值；
byi ─用验证集试样预测过程中第i个试样的近红外预测值；
m ─ 验证集试样的数量。
3.17
验证集试样标准偏差与预测标准偏差的比值 ratio of standard deviation of validation set to standard
deviation of prediction
用于评估近红外模型性能的指标。
注：验证集试样标准偏差与预测标准偏差的比值按公式（6）计算：
RPD =
SD
SEP
…………………………（6）
式中：
SD ─ 验证集试样中所有试样成分含量的标准偏差。
3.18
成对t 检验 paired t-test
d d
用于检验近红外光谱法与参考测量方法间偏差，若无系统偏差，则两种方法测定结果间差值的平均
值 与0 之间无显著性差异，即 =0。
注：成对t 检验按公式（7）计算：
t =
d
S d=
p
m
…………………………（7）
式中：
d ─近红外光谱法和参考测量方法两种测定结果间偏差的平均值；
Sd ─ 近红外光谱法和参考测量方法两种测定结果间偏差的标准偏差；
m ─ 测定试样数。
3.19
异常试样 abnormal samples
因含有极端组成，致使其光谱、浓度等不具有代表性或与预期结果显著不同的试样。
注：也称界外试样、奇异点或异常点，主要有浓度异常试样、光谱异常试样、其他异常试样。
4 原理
采集近红外光谱，通过化学计量学方法建立光谱与物质成分含量值之间的线性或非线性模型，快速
测定待测试样的成分含量。
5 仪器设备
近红外光谱仪：配有光源、分光系统、检测器、冷却系统或通风系统、样品台、测量附件和配套的
近红外软件等。应具备自我诊断系统，用于检测仪器的噪声、重现性、波长/波数准确度和波长/波数精
密度。
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4
6 样品
试样制备按GB/T 20195 执行，其粉碎粒度等性状应与近红外模型一致。校正集试样与验证集试样
性状保持一致。用于近红外仪器定标的校正集试样、用于模型验证的验证集试样、用于仪器稳定性检查
的仪器质控试样及用于模型性能监控的监控试样的选择按附录A 执行。
7 试验步骤
7.1 一般要求
每次测定前，近红外光谱仪应按照仪器的使用说明要求通过自检。
7.2 模型选择
根据试样种类、待测成分含量范围、试样状态等选择适合的模型，模型的建立按附录B 执行。
7.3 模型检验
用于待测试样分析的模型应经过检验。模型的检验应以校正标准偏差、交互验证的校正标准偏差、
预测标准偏差、验证集试样标准偏差与预测标准偏差的比值（RPD）、决定系数、成对t 检验的值等指
标进行评估，检验过程按附录C 执行。
对于待测试样，应做模型适用性的判别。按C.2 执行。
7.4 试样测定
试样测定的温度等环境条件应与所用模型一致。扫样操作与要求按仪器的操作规程进行，每一个试
样重复装样扫描两次。扫描获得光谱的预处理参数应与所用模型一致。通过所使用的模型，扫描获得的
光谱将直接转化为待测成分的含量。
7.5 模型维护与质量控制
在日常使用中，应使用模型性能监控试样对模型进行维护和质量控制，按附录D 执行。
8 试验数据处理
试样中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸的测定结果在所使用的模型范围内方为
有效，若试样存在光谱异常，则近红外光谱法测定结果不应采纳。试样重复装样扫描两次，满足重复性
要求（见9.1）的，方可计算其算术平均值，单位和保留小数位数与GB/T 6435、GB/T 6432、GB/T 6434、
GB/T 6433、GB/T 18246、GB/T 15399 一致。
9 精密度
9.1 重复性限
在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的操作步骤，在短时间内，对同一被测试样独
立进行近红外扫描得到的两个近红外测定值的绝对差值，不超过表1 所给出的数值，该数值为重复性限
（r）的概率不大于5%。未在表1 中列出的，一般要求绝对差值小于参考测量方法规定的重复性。
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5
表1 重复性限
试样名称
水分
%
粗蛋白质
%
粗纤维
%
粗脂肪
%
赖氨酸
%
蛋氨酸
%
鱼粉0.12 0.34 － 0.17 0.05 0.02
猪肉粉0.12 0.30 － 0.31 0.02 0.02
鸡肉粉0.12 0.41 － 0.10 0.05 0.01
DDGS 0.22 0.31 0.11 0.15 0.01 0.01
玉米蛋白粉0.10 0.15 0.15 0.12 0.01 0.02
玉米胚芽饼0.09 0.18 0.17 0.16 － －
菜粕0.28 0.32 0.17 0.08 0.03 0.01
豆粕0.24 0.45 0.24 0.08 0.05 0.03
膨化大豆0.16 0.25 － 0.33 － －
棉粕0.13 0.50 0.41 0.04 0.03 0.01
花生粕0.12 0.42 0.16 0.03 － －
大豆皮0.18 0.24 0.32 0.08 － －
玉米0.19 0.18 0.17 0.15 － －
小麦0.17 0.32 0.14 0.10 － －
小麦次粉0.15 0.17 0.19 0.05 － －
面粉0.14 0.20 － 0.10 － －
麸皮0.26 0.40 0.29 0.12 － －
米糠0.17 0.11 0.23 0.35 － －
猪配合饲料0.19 0.27 0.13 0.10 0.07 0.02
鸡配合饲料0.18 0.22 0.06 0.09 0.03 0.01
鸭配合饲料0.17 0.20 0.13 0.10 0.04 0.02
水产颗粒配合饲料0.23 0.19 0.37 0.24 0.05 0.02
水产膨化配合饲料0.18 0.24 0.38 0.37 0.06 0.01
猪浓缩饲料0.10 0.24 0.19 0.14 0.04 0.01
注：“－”表示无数据。
9.2 允许误差
饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸和蛋氨酸的近红外测定结果与参考值的绝对差
值，不超过表2 所给出的数值。未在表2 中列出的，一般要求绝对差值小于参考测量方法规定的再
现性。
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表2 允许误差
试样名称
水分
%
粗蛋白质
%
粗纤维
%
粗脂肪
%
赖氨酸
%
蛋氨酸
%
鱼粉0.45 0.65 － 0.59 0.21 0.10
猪肉粉0.37 0.70 － 0.62 0.20 0.10
鸡肉粉0.31 0.65 － 0.60 0.23 0.12
DDGS 0.45 0.51 0.66 0.53 0.12 0.10
玉米蛋白粉0.35 0.63 － 0.50 0.10 0.15
玉米胚芽饼0.20 0.36 0.98 0.42 － －
菜粕0.50 0.48 0.83 0.44 0.17 0.12
豆粕0.32 0.55 0.55 0.40 0.15 0.12
膨化大豆－ 0.57 － 0.68 － －
棉粕0.42 0.98 0.97 0.61 0.18 0.12
花生粕0.36 0.60 － － － －
大豆皮0.43 0.48 0.95 0.34 － －
玉米0.41 0.39 0.44 0.46 － －
小麦0.50 0.57 － － － －
小麦次粉0.29 0.53 － － － －
麸皮0.40 0.60 － 0.50 － －
米糠0.42 0.46 0.85 0.67 － －
猪配合饲料0.38 0.51 0.67 0.54 0.23 0.10
鸡配合饲料0.41 0.56 0.54 0.60 0.20 0.12
鸭配合饲料0.45 0.49 － 0.65 0.19 0.10
水产颗粒配合饲料0.50 0.55 0.72 0.67 0.20 0.12
水产膨化配合饲料0.36 0.55 0.76 0.78 0.15 0.11
猪浓缩饲料0.45 0.65 0.65 0.50 － －
注：“－”表示无数据。
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附 录 A
（规范性）
试样
A.1 校正集试样和验证集试样
校正集试样也称建模试样，验证集试样也称验证试样，两类试样均应具有代表性，涵盖以下各种影
响因素：
a） 试样的待测成分含量范围；
b） 季节、地域和品种等因素对饲草和饲料原料试样的影响；
c） 加工技术和工艺的不同；
d） 储存条件的不同；
e） 试样的温度变化；
f） 仪器变化（例如仪器间差异）；
校正集试样和验证集试样可从同一试样集中，通过随机或人为干预方式选择，使上述影响代表
性的试样能均匀分布到两个试样集中。
g）
A.2 仪器质控试样
选择能长时间稳定的保存，且尽可能与所分析试样类似的试样作为仪器质控试样，该质控试样的成
分含量/技术参数值保持稳定，并等同于或至少从生物化学性质的角度尽可能地接近所分析试样。
A.3 模型性能监控试样
模型性能监控试样宜从待测试样（一般为校正集试样和验证集试样之外的实际试样）中随机选取。
应采用一定的采样策略确保试样在定标范围内分布均匀，例如，将试样按含量高低进行分段后在每段中
随机选择试样，或选择能涵盖常规范围的试样。
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附 录 B
（规范性）
近红外模型的建立
B.1 校正集试样选择
按A.1 要求收集、选择适当的试样组成校正集试样。对于简单的测量体系，至少50 个有代表性的试
样；对于复杂的测量体系，至少100 个有代表性的试样。
B.2 采集试样近红外光谱
扫样操作与要求按仪器的操作规程进行，每一个试样，重复装样扫描两次，获得平均光谱。
B.3 测量方式
根据试样形态、特性及仪器选择适宜的测量方式，测量方式如下：
a） 透射测量；
b） 透反射测量；
c） 漫反射测量。
B.4 试样化学分析
对于定标试样应已知其水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸等含量的化学值，在实
际操作中，通常采用GB/T 6435、GB/T 6432、GB/T 6434、GB/T 6433、GB/T 18246、GB/T 15399
的测定值。
B.5 模型建立
使用与仪器配套的化学计量学软件。模型建立包括但不限于以下过程。
a） 光谱和对应基础数据组成校正数据阵。
b） 对光谱进行必要的光谱预处理。
c） 光谱区（范围）的选择。
定量校正（交互验证过程），将处理后的光谱数据和性质数据通过偏最小二乘回归法等进行运
算，得到定量校正模型。在定量校正过程中，应确定各参数项。建模过程实际是这些方法和各
参数项的筛选过程，筛选的依据是模型交互验证结果和验证集试样预测结果。
d）
异常试样的剔除。通过软件或人为识别异常试样，检查试样是否错误或者不相关等再进行
剔除。
e）
模型的优化。将异常样本从校正集试样中剔除，采用相同的校正参数重新进行运算，如此反
复，直至得到满意的模型。
f）
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附 录 C
（规范性）
近红外模型的检验
C.1 模型验证集试样
按A.1 要求收集、选择适当的试样组成验证集试样。验证集试样中待测成分含量范围应至少覆盖校
正集试样范围的95%，且分布是均匀的。此外，验证集试样的数量应足够多以便进行统计检验，通常要
求不少于20 个试样。
C.2 模型适用性判据的建立
在对未知试样进行预测分析时，只有待测试样在模型覆盖的范围之内，才能保证分析结果的有效性
和准确性，未知试样的形态应与校正集试样一致。通过四个判据来保证模型的适用性，一是马氏距离，
待测试样的马氏距离应小于校正集试样的最大马氏距离；二是光谱残差，待测试样的光谱残差应小于规
定的阈值；三是空间分布模式，如待测试样与所有校正集试样之间的欧式距离的最小值应小于规定的阈
值；四是模型组分范围限定，不应超出校正集试样组分含量的范围。
C.3 模型验证参数及要求
评估模型，可从以下计算结果进行比较。
校正标准偏差应越小越好，一般SEC与参考测量方法规定的重复性相当。但SEC过小时，避免
过拟合现象，交互验证的校正标准偏差宜小于1.2倍SEC。
a）
by
[
bySEP
]
[
by2SEP
]
预测标准偏差越小越好，通常小于1.2倍SECV，可以估计出近红外预测值与参考测量方法实际
值之间的偏差。设光谱方法的预测值为 ，则参考测量方法实际值落在 范围的概率为
67%，落在 范围为95%。
b）
验证集试样的性质分布越宽越均匀，SEP越小，RPD值将越大。通常认为，若RPD＜2，表明模
型的预测结果不宜接受；若RPD＞5，表明模型的预测结果可以接受；若RPD＞8，表明模型的
预测性很高。
c）
d） 在验证集试样标准偏差（SD）相同的前提下，R越接近1，回归或预测结果应越好。
对一给定的显著性水平 α，若|t|＜t(α,m-1)，说明校正模型的预测值与参考测量方法的平均测定值
结果之间无显著性差异，如果通过了成对t检验 ，只能说明光谱方法与参考测量方法之间不存在
系统误差，并不能完全说明其预测结果的准确性。
e）
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10
附 录 D
（规范性）
模型维护与质量控制
D.1 一般要求
为确保模型的长期适用性，应定期或不定期对所用模型进行更新。
D.2 模型更新
D.2.1 模型更新类型
D.2.1.1 对模型不定期更新。当待测试样中出现异常试样，且产生异常的原因是待测试样的化学组分、
试样温度、水分含量或粒度等发生变化，则应更新模型。
D.2.1.2 对模型定期维护更新。这是建立稳健模型的需要，因为仪器或试样的一些微小的变动，在很多
时候通过模型适用性判据很难做出判别。所以，非常有必要利用定期验证试样的对比数据，集中（如
2 个月）对模型进行更新，以提高模型的稳健性。
D.2.2 模型更新要求
模型更新方法。在进行模型更新时，应重新进行校正过程的异常点检验，如果只添加一个代表新范
围或新类型的试样，那么新试样有可能作为异常点被剔除，因此要求添加多个每一类型的新试样。模型
更新后应重新进行验证，可使用初始的验证集试样对新模型进行验证，但是应补充代表新范围或新类型
的试样，其比例应不小于新试样在校正集试样中所占的比例。
D.3 分析质量保证与控制
D.3.1 措施
在近红外光谱法日常分析时应进行分析质量的保证和控制，措施如下。
采用实际分析试样定期验证。依据模型的验证效果确定分析试样的验证频率，如每周2次～
3次，与建立模型所用的参考测量方法进行对比，其绝对偏差不应超过再现性范围。另外，若引
起待测试样组分发生变化的工艺条件发生较大变动时，如温度、溶剂或催化剂改变时，或近红
外光谱仪器更换部件时，如光源和测量附件更换后，不论模型是否适合，都应及时加样进行对
比分析。
a）
如果待测试样可以密封保存。选取3个～5个代表性强的实际试样，进行密封保存，定期进行测
量，如每天1次或隔天1次等。
b）
如果待测试样的组成体系简单，可通过配制标样，定期进行准确性验证。将一个饲料试样密封
在样品杯中作为标样，测定该试样中粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪和水分含量 并做成对 t检验 ，
应无显著差异。
c）
D.3.2 异常试样分类
异常试样可为“好”“坏”两类，“好”的异常试样加入后可增加该模型的分析能力，而“坏”的
异常试样加入模型后，只能降低分析的准确度。“好”“坏”异常试样的甄别标准：一是通常“好”的
异常试样与其类似样品较少且马氏距离小于标准范围值的130%，“坏”的异常试样马氏距离超出标准
范围值的130%；二是SEC 值，通常“好”的异常试样加入模型后，SEC 值不会显著增加，而“坏”的
异常试样加入模型后，SEC 值将显著增加。
GB/T 18868—2024
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D.3.3 异常试样处理
发现异常试样后，应按参考测量方法对该试样进行分析，同时对该异常试样类型进行确定，属于
“好”的异常试样则保留，并加入模型中，对模型进行升级；属于“坏”的异常试样则放弃。
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