CCS G 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 34765—2024
肥料和土壤调理剂 黄腐酸含量及
碳系数的测定方法
Fertilizers and soil conditioners — Determination of fulvic acid content and
carbon coefficient
代替 GB/T 34765—2017
2024-09-29 发布2025-04-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替GB/T 34765—2017《矿物源黄腐酸含量的测定》，与GB/T 34765—2017 相比，除结
构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
—更改了范围（见第1章，2017年版的第1章）；
—增加了“矿物源黄腐酸”和“生物质黄腐酸”的术语和定义（见3.2、3.3）；
—更改了样品的制备（见第7章，2017年版的4.4.1）；
—更改了黄腐酸含量的测定方法（见第8章，2017年版的第4章）；
—更改了氯离子含量的测定方法（见8.2.3，2017年版的附录A）；
更改了试验数据的计算基准，由以黄腐酸碳含量计改为以黄腐酸含量计（见第9章，2017年版
的第5章）；
—
—更改了精密度要求（见第10章，2017年版的第6章）；
—增加了“试验报告”（见第11章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC 105）归口。
本文件起草单位：山东泉林集团有限公司、蚌埠星河秸秆生物科技有限公司、安徽司尔特化肥科技
有限公司、河南心连心化肥检测有限公司、苏州聚维元创生物科技有限公司、辽宁普天科技有限公司、
山东农大肥业科技股份有限公司、上海化工院检测有限公司、山东品标检测认证有限公司、山东创新腐
植酸科技股份有限公司、沈阳农业大学、聊城大学东昌学院、武汉合缘绿色生物股份有限公司、安琪酵
母股份有限公司、烟台泓源生物肥料有限公司、四川众康检测技术服务有限公司。
本文件主要起草人：曹洪宇、尹丽华、丁方军、朱止利、张天元、付时丰、张红英、魏素君、
于建梅、郭新送、杨旭、颜坤、李振华、王晶、杜茂福、王萌、梁思威、罗嘉润、范容。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
—2017年首次发布为GB/T 34765—2017；
—本次为第一次修订。
1 范围
本文件描述了黄腐酸含量及碳系数的测定方法，包括原理、试验步骤、试验数据处理、精密度和试
验报告。
本文件适用于肥料和土壤调理剂中黄腐酸含量及碳系数的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6274 肥料和土壤调理剂 术语
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 38072—2019 黄腐酸原料及肥料 术语
HG/T 5938—2021 腐植酸肥料中氯离子含量的测定 自动电位滴定法
NY/T 887 液体肥料 密度的测定
3 术语和定义
GB/T 6274、GB/T 38072—2019 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
黄腐酸 fulvic acid
腐殖物质中一组相对分子质量较小的，既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水，具有芳香族、脂肪族
及多种官能团结构特征的，稀溶液呈黄色或棕黄色的无定形有机弱酸混合物。
注：根据原料类型不同，分为矿物源黄腐酸和生物质黄腐酸。
[ 来源：GB/T 38072—2019，2.1.2，有修改]
3.2
矿物源黄腐酸 mineral fulvic acid
从风化煤、褐煤、泥炭和油母页岩等有机矿物中提取的黄腐酸。
[ 来源：GB/T 38072—2019，2.1.3]
3.3
生物质黄腐酸 bio-fulvic acid
生化黄腐酸
粮基糟渣、植物秸秆、蔗渣、木屑、餐厨废弃物、酒精废弃物经微生物发酵或高温高压条件下化学
反应制得的黄腐酸。
[ 来源：GB/T 38072—2019，2.1.4]
GB/T 34765—2024
1
4 原理
对不同试样采取适宜的浸提方法（矿物源黄腐酸含量≤5% 或≤50 g/L 的样品用截留分子量1 000 Da 的
透析袋浸提；生物质黄腐酸、矿物源黄腐酸含量＞5% 或＞50 g/L 的样品用水浸提），制得黄腐酸溶液。然后
在强酸条件下，用重铬酸钾氧化得到黄腐酸溶液，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚
铁铵标准溶液的消耗量和黄腐酸碳系数计算黄腐酸含量。
5 试剂或材料
警示─试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关
操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本文件并未指出所有可能的安全
问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
除非另有说明，本文件中所用试剂均为分析纯。
5.1 水：GB/T 6682，三级水。
5.2 硫酸：ρ=1.84 g/mL。
5.3 盐酸：ρ=1.18 g/mL。
5.4 硫酸溶液 [c（H2SO4）=2 mol/L] ：量取110 mL 硫酸（5.2），将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并
不断搅拌，冷却至室温后，转移至1 000 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
5.5 硫酸溶液（pH=1.0）：称取5.0 g 硫酸（5.2），放入烧杯，缓慢加水稀释，冷却至室温后，转移
至1 000 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度。
5.6 重铬酸钾溶液 [c（ 1 / 6 K 2Cr2O7） = 0 . 4 m o l / L ] ：称取重铬酸钾20 g，溶于装有6 0 0 m L ～
800 mL 水的烧杯中（必要时可加热），然后转移至1 000 mL 的容量瓶里，用水定容至刻度，贮于试剂
瓶中备用。
5.7 氢氧化钠溶液（ρ=10 g/L）：称取10 g 氢氧化钠溶于适量水中，然后转移至1 000 mL 的容量瓶
中，用水定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封，短时间用完，防止生成碳酸钠。
5.8 盐酸溶液[c（HCl）=2 mol/L]：量取166 mL 盐酸（5.3），在通风橱内将盐酸沿着烧杯壁缓慢加
入水中，并不断搅拌，冷却至室温后，转移至1 000 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，贮存于试
剂瓶中备用。
5.9 盐酸溶液（pH=1.0）：烧杯中加入一定量的水，然后向烧杯中滴加2 mol/L 的盐酸溶液（5.8），
用pH 计测定溶液的pH，直至pH 为1.0，装入洗瓶中备用。
5.10 重铬酸钾标准溶液 [c（1/6K2Cr2O7）=0.1 mol/L] ：将基准重铬酸钾于130 ℃ 烘干3 h，在干燥器
中冷却至室温，称取4.903 6 g 于烧杯中，加水溶解，然后转移至1 000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，
摇匀。
5.11 硫酸亚铁铵标准溶液{c [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]=0.1 mol/L}。
配制：称取40.0 g 六水硫酸亚铁铵溶解于适量的水中，加入20 mL 硫酸（5.2），用水稀释定容至
1 000 mL，摇匀，装入棕色瓶中待用。硫酸亚铁铵溶液的浓度每次用前标定。
标定：准确吸取25.0 mL 重铬酸钾标准溶液（5.10）于250 mL 锥形瓶中，加入70 mL～80 mL 水，
并缓慢加入10 mL 硫酸（5.2），冷却后加3 滴1,10﹘菲罗啉﹘硫酸亚铁铵混合指示液，用待标定的硫酸亚
铁铵标准溶液滴定，直至溶液由橙色转为绿色，最后变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
c（Fe2+），以mol/L 表示，按公式（1）计算。
c
(
Fe2+
)
=
25
V
0:1 …………………………（1）
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2
式中：
c（Fe2+） ─ 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V ─ 滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
5.12 1,10﹘菲啰啉﹘硫酸亚铁铵混合指示液：称取1,10﹘菲啰啉1.6 g 及六水硫酸亚铁铵1.0 g 溶于
100 mL 水中，贮存于棕色瓶里。
6 仪器设备
6.1 pH 计：精度0.01。
6.2 可调电炉：功率0 W～2 000 W。
6.3 数显恒温水浴（油浴）锅：四孔或四孔以上，温度控制范围为室温～100 ℃。
6.4 箱式电阻炉：具有保持温度在（815±20）℃ 的性能，炉膛设有排气口。
6.5 恒温干燥箱：温度可控制在（105±2）℃。
6.6 离心机：最低转速3 000 r/min，离心杯容积大于200 mL。
6.7 耐高温瓷坩埚：50 mL 或100 mL。
6.8 电导率仪：最小分辨率0.01 μS/cm。
6.9 透析袋（膜）：截留分子量1 000 Da。
7 样品
7.1 固体产品按GB/T 6679 的规定采样（含量低的产品，首批取样量适当增加）并迅速混匀。所采样
品不少于500 g，将其粉碎（研磨）至全部通过0.5 mm 孔径试验筛，混合均匀、缩分后取出200 g，再均
匀分成两份，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企
业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名。一瓶进行产品成分分析，另一瓶保存两
个月，以备查用。
7.2 液体产品按GB/T 6680 的规定采样。试样经摇动充分混匀后，迅速取出约200 mL，均匀分成两
份，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、
产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名。一瓶进行产品成分分析，另一瓶保存两个月，以
备查用。
8 试验步骤
8.1 矿物源黄腐酸（含量≤5% 或≤50 g/L）样品中黄腐酸含量的测定
8.1.1 装填样品
平行做两份试验。
准确称取7.1 或7.2 制备的样品5 g ～ 1 0 g （ m），精确至0 . 0 0 0 2 g 。截取约15 cm 的透析袋
（膜），润湿后，用夹子封住一端A，打开另一端口B，放入试样，然后加约30 mL 水湿润试样，排出
透析袋上部气体后，用夹子封住端口B。夹口处应保持透析袋平整，防止液体从两端溢出，同时透析袋
不应装填太满，防止因渗透压过大而破裂。
8.1.2 透析分离
将封口后的透析袋置于已装入不少于1 000 mL 水的烧杯中（可用重物压住透析袋，确保透析袋全部
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浸泡在水中，防止透析袋干燥破裂），然后将此烧杯置于50 ℃～60 ℃ 的水浴中对试样进行透析。透析
2 h～4 h，期间监测透析袋外部溶液电导率。当电导率稳定时，用水将透析袋外部溶液全部换掉，持续
监测电导率，直至最后一次换水透析的2 h～4 h 期间外部溶液的电导率（EC 值）小于50 μS/cm 即为透
析完成。
8.1.3 酸化沉淀腐植酸
将透析袋内溶液通过漏斗转移至250 mL 容量瓶中，用水洗涤透析袋3 次～4 次，合并洗液全部转入
容量瓶中， 用水定容至刻度（ V 1） ， 摇匀。取定容液1 5 0 m L 置于洁净干燥的离心杯中， 在
3 000 r/min 转速下离心20 min，倾倒离心液于洁净干燥的烧杯中（或者，将定容液静置15 min 后，上部
液用中速定性滤纸过滤于洁净干燥的烧杯中，收集滤液约150 mL）。然后吸取离心液（或滤液）
100.00 mL（V2）置于离心杯中，滴加适量硫酸（5.2）调节溶液pH 到1.5～2.0，再用硫酸溶液（5.4）
调节 pH 为1.0，搅拌均匀，静置30 min，沉淀腐植酸。
将离心杯放在离心机中，以3 000 r/min 转速离心20 min，之后将上清液小心倾倒于250 mL 容量瓶
中，用适量硫酸溶液（5.5）将离心杯中沉淀冲洗入带有中速定性滤纸的漏斗中，并用硫酸溶液（5.5）
洗涤沉淀3 次～4 次，合并洗液于容量瓶中，直至流出液呈无色，用水定容至刻度（V3）。
注：此步骤也可以将静置沉淀腐植酸后的液体直接用中速定性滤纸干过滤于250 mL 容量瓶中，并用适量的硫酸溶液
（5.5）洗涤滤纸及沉淀3 次～4 次，合并洗液于容量瓶中，用水定容至刻度（V3）。
8.1.4 氧化滴定
准确吸取上述定容液5.00 mL（V4）于250 mL 锥形瓶中，加入重铬酸钾溶液（5.6）5.00 mL，随
后缓慢加入硫酸（5.2）15 mL，于锥形瓶口加小漏斗，置于100 ℃ 水浴（或油浴）中加热 30 min 进行氧
化。取下冷却至室温，用水冲洗漏斗及锥形瓶，使氧化后溶液总体积达到约100 mL，摇匀后，加入3 滴
1,10﹘菲啰啉﹘硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，至溶液由橙色经绿色转变为砖红色
为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积（V5）。若滴定试样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴
定空白所用体积1/3 时，应减少称样量，重新测定。
注：矿物源黄腐酸含量低时，吸取定容液的体积（V4）适当增加，浓缩至5 m L ；矿物源黄腐酸含量 ≤0.5%
或≤5 g/L 时，吸取定容液体积增加至50.00 mL（V4），然后浓缩至5 mL。
8.1.5 空白试验
除不加试样外，按照8.1.1～8.1.4 步骤同步进行空白试验。两次空白试验的滴定绝对差值不大于
0.05 mL 时，取其平均值（V6）用于计算（空白和试样在同一批次进行氧化）。
8.2 生物质黄腐酸或矿物源黄腐酸（含量＞5% 或＞50 g/L）样品中黄腐酸含量的测定
8.2.1 提取
平行做两份试验。
称取固体试样0.2 g～0.5 g 或液体试样5.0 g（m），精确至0.000 1 g。然后将称取的试样置于
250 mL 锥形瓶中，加水70 mL。摇动锥形瓶使试样润湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于100 ℃ 水浴（或
油浴）中加热浸提30 min（期间摇动3 次～4 次）。取出锥形瓶，冷却至室温后，用中速滤纸干过滤，
并用适量水洗涤锥形瓶3 次后一并过滤，洗涤沉淀至滤液无色，合并滤液于另一个锥形瓶中。
8.2.2 酸化沉淀腐植酸
向滤液中滴加适量硫酸（5.2），再加入硫酸溶液（5.4）调节pH 至1.0，搅拌均匀，沉淀腐植酸。
静置30 min 后用中速滤纸干过滤，再用约100 mL pH 为1.0 的硫酸溶液（5.5）洗涤沉淀，洗涤次数不低
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4
于5 次，合并滤液，用水定容至250 mL（V7），备用。
8.2.3 氯离子含量测定
按照HG/T 5938—2021 的规定测定试样中氯离子含量（W）。
8.2.4 氧化滴定
从8.2.2 得到的定容液中准确吸取5.00 mL（V8）置于250 mL 锥形瓶中，再加入重铬酸钾溶液
（5.6）5.00 mL，随后缓慢加入硫酸（5.2）15 mL，于锥形瓶口加小漏斗，置于100 ℃ 水浴（或油浴）
加热30 min。取下冷却至室温，用水冲洗漏斗及锥形瓶，使氧化后溶液的总体积达到约100 mL，摇匀
后，加入3 滴1,10﹘菲啰啉﹘硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，至溶液由橙色经绿色
转变为砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积（V9）。若滴定试样所用硫酸亚铁铵标准溶
液体积不足滴定空白所用体积1/3 时，应减少称样量，重新测定。
8.2.5 空白试验
除不加试样外，按8.2.1～8.2.4 步骤同步进行空白试验。两次空白试验的滴定绝对差值不大于
0.05 mL 时，取其平均值（V0）用于计算（空白和试样在同一批次进行氧化）。
9 试验数据处理
9.1 矿物源黄腐酸（含量≤5% 或≤50 g/L）样品中黄腐酸含量测定的试验数据处理
9.1.1 固体试样中矿物源黄腐酸含量FAS，以质量分数计，数值以% 表示，按公式（2）计算。
FAS =
0:003(V6 ?V5)c
(
Fe2+
)
mk
V1
V2
V3
V4
100 …………………………（2）
式中：
FAS ─ 固体试样中矿物源黄腐酸含量，%；
0.003 ─ 与1.00 mL浓度为1.000 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克每毫
摩尔（g/mmol）；
V6 ─ 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V5 ─ 滴定试样溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c（Fe2+） ─ 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m ─ 试样的质量的数值，单位为克（g）；
k ─ 矿物源黄腐酸碳系数（k=0.50，测定方法参见附录A）；
V1 ─ 8.1.3中透析分离后定容液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2 ─ 8.1.3中吸取离心液（或过滤液）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V3 ─ 8.1.3中酸化后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）；
V4 ─ 8.1.4中吸取用于氧化试验的溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后2 位。
9.1.2 液体试样中矿物源黄腐酸含量FAL，以克每升（g/L）表示，按公式（3）计算。
FAL =
0:003(V6 ?V5)c
(
Fe2+
)
mk
V1
V2
V3
V4
10010 …………………………（3）
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5
式中：
FAL ─ 液体试样中矿物源黄腐酸含量，单位为克每升（g/L）；
0.003 ─ 与1.00 mL浓度为1.000 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克每毫
摩尔（g/mmol）；
V6 ─ 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V5 ─ 滴定试样溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c（Fe2+） ─ 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m ─ 试样的质量的数值，单位为克（g）；
k ─ 矿物源黄腐酸碳系数（k=0.50，测定方法参见附录A）；
V1 ─ 8.1.3中透析分离后定容液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2 ─ 8.1.3中吸取离心液（或过滤液）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V3 ─ 8.1.3中酸化后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）；
V4 ─ 8.1.4中吸取用于氧化试验的溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
ρ ─ 按NY/T 887测定的液体试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；
10 ─ 由百分比浓度转换为质量体积比浓度的系数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后2 位。
9.2 生物质黄腐酸或矿物源黄腐酸（含量＞5% 或＞50 g/L）样品中黄腐酸含量测定的试验数据处理
9.2.1 固体试样中黄腐酸含量FAS，以质量分数计，数值以% 表示，按公式（4）计算。
FAS =
0:003(V0 ?V9)c
(
Fe2+
)
mk
V7
V8
100? W
12k
…………………………（4）
式中：
FAS ─ 固体试样中黄腐酸含量，%；
0.003 ─ 与1.00 mL浓度为1.000 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克每毫
摩尔（g/mmol）；
V0 ─ 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V9 ─ 滴定试样溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c（Fe2+） ─ 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m ─ 试样的质量的数值，单位为克（g）；
k ─ 黄腐酸碳系数（矿物源黄腐酸k=0.50，生物质黄腐酸k=0.45，测定方法参见附录A）；
V7 ─ 8.2.2中提取液酸化后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）；
V8 ─ 8.2.4中吸取用于氧化试验的溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
W ─ 8.2.3测定的试样中氯离子含量的数值，%；
1/12 ─ 与1%氯离子相当的有机碳的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后2 位。
9.2.2 液体试样中黄腐酸含量FAL，以克每升（g/L）表示，按公式（5）计算。
FAL =
266666640
:
003
(
V0 ?V9)
c
(
Fe2+
)
mk
V7
V8
100? W
12k
37777775
10 …………………………（5）
式中：
FAL ─ 液体试样中黄腐酸含量，单位为克每升（g/L）；
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6
0.003 ─ 与1.00 mL浓度为1.000 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克每毫
摩尔（g/mmol）；
V0 ─ 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V9 ─ 滴定试样溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c（Fe2+） ─ 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m ─ 试样的质量的数值，单位为克（g）；
k ─ 黄腐酸碳系数（矿物源黄腐酸k=0.50，生物质黄腐酸k=0.45，测定方法参见附录A）；
V7 ─ 8.2.2中提取液酸化后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）；
V8 ─ 8.2.4中吸取用于氧化试验的溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
W ─ 8.2.3测定的试样中氯离子含量的数值，%；
1/12 ─ 与1%氯离子相当的有机碳的质量分数；
ρ ─ 按NY/T 887测定的液体试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；
10 ─ 由百分比浓度转换为质量体积比浓度的系数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后2 位。
10 精密度
黄腐酸含量测定结果的精密度应符合表1 的要求。
表1 黄腐酸含量测定结果的精密度要求
黄腐酸含量 FA
同一实验室平行测定结果的相对偏差/% 不同实验室测定结果的相对偏差/%
固体/% 液体/（g/L）
FA ≤ 5 FA ≤50 ≤20 ≤30
5＜FA≤25 50＜FA≤250 ≤10 ≤20
FA＞25 FA＞250 ≤20 ≤30
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
a） 试验对象；
b） 本文件编号；
c） 试验的相关数据；
d） 检测结果；
e） 试验日期；
f） 本文件中未规定或视为可选的所有操作细节，以及测试时发生的可能影响测试结果的任何事件。
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附 录 A
（资料性）
黄腐酸碳系数的测定
A.1 方法提要
称取不同类型的原料，经碱溶酸析分离腐植酸后，得到黄腐酸溶液。然后氧化、滴定测定黄腐酸
碳，烘干、灼烧测定黄腐酸，计算黄腐酸碳质量分数与黄腐酸质量分数的比值即为黄腐酸碳系数。
A.2 试剂或材料
见第5 章。
A.3 仪器设备
见第6 章。
A.4 样品
将样品粉碎（研磨）至全部通过0.20 mm 孔径试验筛（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过
0.50 mm 孔径试验筛），经多次缩分后取约500 g，置于干燥样品瓶中，备用。
A.5 试验步骤
A.5.1 黄腐酸待测样品制备
A.5.1.1 称取10 g 左右原料（风化煤、褐煤、泥炭、生物质原料等），分开放入锥形瓶中，其称样量取
决于黄腐酸的质量分数（可产生3 g ～5 g 黄腐酸待测样品）。移取适量的氢氧化钠溶液（5.7）于每个
锥形瓶中，其液量相当于每克分析试样150 mL，混匀，直至试样完全润湿为止。在瓶口放一个小漏斗，
沸水浴或油浴加热2 h，期间不断摇动，使不溶物完全沉淀。
A.5.1.2 将锥形瓶从水浴上取下，冷却至室温，将瓶中物料在3 000 r/min ～ 3 500 r/min 转速下离心
10 min～30 min，收集溶液于烧杯中。往溶液中加入适量盐酸（5.3）后，再用盐酸溶液（5.8）调节溶
液pH 至1.0，使腐植酸被完全沉淀。
A.5.1.3 将悬浮液离心后，将上清液移入锥形瓶中，用中速滤液过滤，用pH 为1.0 的盐酸溶液（5.9）
洗涤残渣后收集滤液，将滤液放置水浴锅上蒸干，然后将蒸干样置于105 ℃ 烘箱内烘干（或用实验室用
小型喷雾干燥器喷雾干燥），干燥后的产物即为黄腐酸待测样品。
注：或者将已知原料类型，经稳定的工艺或设备制造、纯化，105 ℃ 烘干恒重的黄腐酸钾（黄腐酸含量大于50%）
作为黄腐酸待测样品，按照A.5.2、A.5.3 的步骤进行试验。
A.5.2 黄腐酸碳质量分数的测定
A.5.2.1 称取黄腐酸待测样品0.1 g～0.2 g（m），精确至0.000 2 g。然后将称取的待测样品放入锥形
瓶中，加入150 mL 水，摇动使其能够充分溶解，并转移到200 mL（V10）容量瓶中，用水稀释定容至
刻度。
A.5.2.2 用移液管精确移取5.00 mL（V11）定容后的溶液，加入到250 mL 的锥形瓶中，移取5.00 mL 重铬
酸钾溶液（5.6）加入锥形瓶中，随后缓慢加入硫酸（5.2）15 mL，于100 ℃ 沸水浴或油浴上加热
30 min 后取下，冷却至室温，加入70 mL 水，摇匀，稀释至100 mL 左右。
A.5.2.3 向A.5.2.2 的氧化溶液中滴加3 滴1,10﹘菲啰啉﹘硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准溶
液滴定至溶液由橙色经绿色转为砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积（V12）。若滴定
试验所用硫酸亚铁铵标准溶液不足滴定空白所用体积的1/3 时，应减少称样量，重新测定。
A.5.2.4 同时做空白试验，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积（V13）。
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A.5.3 黄腐酸质量分数的测定
称取黄腐酸待测样品1 g（m1），精确至0.000 2 g。然后放入经（815±20）℃ 恒重过的坩埚（m2）里，
置于箱式电阻炉中。炉门留有15 mm～20 mm 缝隙。先从室温升至250 ℃～300 ℃ 缓慢灰化，灰化后关闭炉
门，再升温至500 ℃，炭化0.5 h，继续升温至（815±20）℃ 下灼烧1 h。从箱式电阻炉中取出坩埚，在空气
中冷却5 min，再放入干燥器中冷却至室温（约20 min），称重（m3）。进行检查性灼烧，直至连续两次称量
的质量差值不大于0.001 0 g，或者质量开始增加时为止。
A.6 试验数据处理
A.6.1 试样中黄腐酸碳质量分数FA﹘C，数值以% 表示，按公式（A.1）计算。
FA﹘C =
0:003(V13 ?V12)c
(
Fe2+
)
m
V10
V11
100 …………………………（A.1）
式中：
FA﹘C ─ 试样中黄腐酸碳质量分数的数值，%；
0.003 ─ 与1.00 mL浓度为1.000 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克每毫
摩尔（g/mmol）；
V13 ─ 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V12 ─ 滴定试样溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c（Fe2+） ─ 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m ─ 称取黄腐酸待测样品的质量的数值，单位为克（g）；
V10 ─ 提取液酸化后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升（mL）；
V11 ─ 吸取定容液用作试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后2 位。
A.6.2 试样中黄腐酸质量分数FA，数值以% 表示，按公式（A.2）计算。
FA =
m1 ?(m3 ?m2)
m1
100 …………………………（A.2）
式中：
FA ─ 试样中黄腐酸质量分数的数值，%；
m1 ─ 称取黄腐酸待测样品质量的数值，单位为克（g）；
m3 ─ 灼烧后坩埚和灰分总质量的数值，单位为克（g）；
m2 ─ 坩埚质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后2 位。
A.6.3 黄腐酸碳系数k，按公式（A.3）进行计算。
k =
FA﹘C
FA
…………………………（A.3）
式中：
k ─ 黄腐酸碳系数，无量纲；
FA﹘C ─ 试样中黄腐酸碳质量分数的数值，%；
FA ─ 试样中黄腐酸质量分数的数值，%。
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