T/CISIA 007-2024 金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料

ICS 71.060.10
G 12
中国无机盐工业协会团体标准
T/CISIA 007—2024
金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料
Chrome metal smelting slag by-product for raw material of chrome corundum
2024 - 12 - 30 发布2025 - 01 - 01 实施
中国无机盐工业协会发布

目次
前 言.............................................................................................................................. II
1 范围.................................................................................................................................. 3
2 规范性引用文件............................................................................................................... 3
3 术语.................................................................................................................................. 3
4 要求.................................................................................................................................. 3
5 取制样方法....................................................................................................................... 4
6 试验方法........................................................................................................................... 4
7 检测规则........................................................................................................................... 5
8 标志与标签....................................................................................................................... 6
9 包装、运输、贮存........................................................................................................... 6
附录A .................................................................................................................................. 7
附录B ................................................................................................................................ 10
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II
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由中国无机盐工业协会提出。
本文件由中国无机盐工业协会标准化工作委员会归口。
本文件起草单位：湖北振华化学股份有限公司、中信锦州金属股份有限公司、中信（辽宁）新材料
科技股份有限公司、中国无机盐工业协会铬盐分会、登封市阳光炉料有限公司
本文件主要起草人：叶文进、石大学、陈小红、金绍祥、刘亚凤、陈国海、戴楹、李亚光、高鹏鹤、
牛仁杰、卢宇豪、周月、栗歆、武娜、庆玥、李霞
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金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料
1 范围
本标准规定了金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料的要求、检验规则、标志、标签、包装、运
输、贮存等。
本标准适用于铝热法金属铬副产含铬冶炼渣，经粉碎、水洗等处理加工，应用于铬刚玉
的原料，该产品主要用于冶金、耐火、磨料领域，应用于其他相关领域，须满足该工业产品
行业通行的质量标准的技术要求及使用范围。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的
引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所
有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 2007.2-1987 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法
GB/T 24231 铬矿石镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量的测定波长色散
X 射线荧光光谱法
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1 部分：标
准滴定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2 部分：杂
质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分：制
剂及制品的制备
JY/T 0567-2020 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则
3 术语
金属铬冶炼渣chrome metal smelting slag
金属铬冶炼渣是以氧化铬（绿）为原料，以金属铝为还原剂，在制备金属铬过程中产生
的冶金炉渣。
4 要求
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4.1 外观
紫色、灰色、黑色等物料，不得含有明显杂物。
4.2 成分粒度要求
金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料要求应符合表1 的规定。
4.2.1 成分技术要求
表1 成分要求
项目指标
铝含量（以Al2O3 计）, ≥ ω/% 70
总铬含量（以Cr2O3 计）， ω/% 6-20
铁含量（以Fe2O3 计），≤ ω/% 1.0
钙含量(以CaO 计）， ≤ ω/% 0.8
水溶性铬（六价铬），≤ ω/% 0.06
氧化钠+氧化钾（Na2O+K2O）, ≤ ω/% 2.5
4.2.2 粒度要求，与客户商定。
5 取制样方法
按照《GB/T 2007.2-1987 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法》规定的方法进行
测定。
6 试验方法
6.1 一般规定
试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验
中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T
3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
6.2 外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。
6.3 铝含量的测定
本标准适用于冶炼渣中三氧化二铝量的测定。测定范围：三氧化二铝≥70.00%。
三氧化二铝的质量分数测定按附录A 中铝的测定方法-EDTA 容量法，质量分数按下式
（1）计算：
………………（1）
式中：
T——二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL；
V1——滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积，mL；
V0——滴定空白试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积;mL；
m0——试样量，g；
r——试液分取比；
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分析结果表示到小数点后二位。
6.4 总铬含量的测定
本标准适用于冶炼渣中三氧化二铬量的测定。测定范围：≤30%。
总铬的质量分数测定按附录A 中总铬的测定方法-滴定法，质量分数按下式（2）计算：
……………………（2）
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V——滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
V0——滴定空白试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
m——试样量，g；
151.99——三氧化二铬的摩尔质量，g/mol。
分析结果表示到小数点后二位。
6.5 水溶铬的测定
水溶的质量分数测定按附录A 中水溶铬的测定方法-滴定法，水溶铬以单质（Cr）质量
分数，质量分数按下式（3）计算：
……………………（3）
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量mL；
m——试样重量g；
M——单质铬的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=17.33）；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差。
6.6 铁、钙、Na2O 和K2O 含量的测定
铁（Fe2O3）含量的测定方法按GB/T 24231 规定执行。
钙（CaO）含量的测定方法按GB/T 24231 规定执行。
Na2O 和K2O 含量按JY/T 0567-2020 规定的方法进行测定方法执行。
7 检测规则
本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。
每批产品不超过50t。
按照GB/T 6678 的规定确定采样单元数，采样时将采样器自包装袋的中部垂直插入至料
层处采样，每袋所取试样不少于50g。将所采取的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装
入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶或自封袋中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产
品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间根据实
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际情况确定。
金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料应由技术品质部按本标准的规定进行检验。应保证每批出
厂的产品都符合本标准要求。
检验结果如果不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，
复验结果不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格。
应采用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8 标志与标签
8.1 标志
金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、
产品名称、批号、生产日期、本标准编号及GB/T 191 中规定的“怕雨”等标志。
8.2 质量证明书
每批出厂的金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、
厂址、产品名称、批号、生产日期、产品符合本标准的证、本标准编号。
9 包装、运输、贮存
9.1 包装金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料采用散装或吨袋包装，与客户协商确定包装量。
9.2 金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料在运输过程中应有遮盖物，禁止遗撒，防止雨淋。
9.3 金属铬冶炼渣副产铬刚玉原料应贮存在地面具有防渗的专用库房内。
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附录A
（资料性）
A.1 三氧化二铝的测定方法—EDTA 容量法
1.方法提要
试样用焦硫酸钠熔融，以水浸出，加高氯酸使铬氧化后，加氯化钠使铬生成氯化铬酰气
体逸出。加入过量的EDTA 溶液及pH=6 的乙酸铵—乙酸缓冲溶液使铝完全络合。以二甲酚
橙为指示剂，用二氯化锌标准溶液滴定氟化钠置换出与铝络合的EDTA。
2.试剂
焦硫酸钠。
硫酸（ρ=1.84g/mL）。
高氯酸（ρ=1.68g/mL）。
盐酸（ρ=1.19g/mL）。
氯化钠。
EDTA 溶液（约0.05moL/L）。
酚酞（1%）：称取1.0000g 酚酞溶于60mL 无水乙醇中，加40mL 水，混匀。
氨水。
盐酸（1+3）。
乙酸铵—乙酸缓冲溶液（PH=6）：称取600g 乙酸铵溶解于水中，加入20mL 冰醋酸，
以水稀释至1000mL，混匀。
二甲酚橙指示剂（0.5%）。
氟化钠溶液（饱和）。
二氯化锌标准溶液（T=0.001134g Al2O3）。
3.试样
试样应通过0.075mm 筛孔。
试样预先在105～110℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。
4.分析步骤
试样量
称取0.2000g 试样。
空白试验
随同试样做空白试验。
标样试验
随同试样做标准样品试验。
5.测定
将试样置于30mL 瓷坩埚中，加10g 焦硫酸钠和5～10 滴硫酸，置于400～500℃高温
炉中，待炉温升到800℃时，继续熔融10min，取出冷却。
用滤纸擦净坩埚外壁，将熔融物移入300mL 烧杯中，用热水浸出熔融物，并洗净坩埚
和盖，加5mL 硫酸于电炉上加热使熔块溶解，加入20mL 高氯酸，继续加热至冒高氯酸白
烟使铬全部氧化。
在加热的情况下，分次加入氯化钠（每次约0.1g），使高价铬生成红棕色的氯化铬酰气
体逸出，当没有红棕色气体逸出时，停止加入氯化钠，继续加热使铬重新氧化为高价铬，再
继续加入氯化钠，如此反复操作至试液中铬除尽为止，取下冷却。
加入150mL 水、5mL 盐酸，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温。
将溶液移入于200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混均。
移取50.00mL 试液于500mL 三角瓶中，加入25mLEDTA 溶液。
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滴加1 滴酚酞，滴加氨水调节至试液呈红色，再滴加盐酸至PH=5～6，加入10mL 乙酸
铵—乙酸缓冲溶液，于电炉上加热煮沸2～3min，取下冷却至室温。
滴加3～4 滴二甲酚橙指示剂，用二氯化锌标准溶液滴定试液至橙红色（不计量）。加
入30mL 氟化钠溶液，再煮沸2～3min，取下，冷却至室温，补加一滴二甲酚橙指示剂，立
即用二氯化锌标准溶液滴定试液至橙红色即为终点。
6.允许差
分析人员之间分析结果的差值不大于下表所列允许差。
三氧化二铝量（%） 允许差（%）
≥70.00 0.60
A.2 总铬的测定方法—滴定法
1.方法提要
试样用过氧化钠熔融，水浸酸化，铬绝大部分转化为六价状态，然后在适当的硫酸酸度
下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将残余的三价铬氧化为六价，锰也同时被氧化为高锰酸，
用氯化钠消除锰干扰，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
2.试剂
过氧化钠。
磷酸（ρ=1.70g/mL）。
硫酸（1+1）。
过硫酸铵溶液（25%）：当日配制。
氯化钠溶液（5%）。
硝酸银溶液（2%）。
苯基邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%）：称取0.20g苯基邻氨基苯甲酸和0.2g无水碳酸钠，
加20mL水，溶解后以水稀释至100mL，混匀。
硫酸亚铁铵标准：（C〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕为0.07896mol/L）。
3.试样
试样应通过0.075mm标准筛。
4.分析步骤
试样量
称取0.2000g试样。
空白试验
随同试样做空白试验。
5.测定
将试样置于30mL刚玉坩埚中，加3.0g～4.0g过氧化钠，混匀，再覆盖1.0g过氧化钠，然
后置于800℃马弗炉中熔融8～10min，待试样全熔后取出坩埚，冷却至室温。
将坩埚置于400mL烧杯中，加100mL热水，浸出熔融物，以水洗净坩埚。加硫酸酸化并
过量25.0mL。
继续加5mL磷酸，使体积保持200mL，加10mL硝酸银溶液、20mL过硫酸铵溶液，于电
炉上加热煮沸至冒大气泡并保持1～2min，取下稍冷。
加入5mL氯化钠溶液，再煮沸5min，取下，冷却至室温。
滴加5～6滴苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由紫红色变为
绿色即为终点。
6.允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
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三氧化二铬量（%） 允许差（%）
≤10.00 0.30
＞10.00~30.00 0.40
A.3 水溶性铬的测定方法—滴定法
1.试剂和溶液
硫磷混酸3+5+12。
硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L。
邻苯氨基苯甲酸指示剂。
2.测定方法
称取1g(称准至0.0002g)烘干且磨细的试样，于250mL烧杯中，加100mL水煮沸，过滤于
300mL三角瓶中，用热水洗涤沉淀至无Cr6+，冷却。加浓硫酸10mL，用0.07896mol/l硫酸亚
铁铵标准溶液滴定至近终点时，加3-5滴苯基邻氨基苯甲酸指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准
溶液滴定至溶液呈亮绿色即为终点。
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附录B
（资料性）
仪器参考工作条件
本文件采用电感耦合等离子发射光谱仪进行测定分析，不同厂家及不同型号的仪器最佳工作条件不
同，应按照仪器说明书优化射频功率、雾化器压力、辅助气流量、曝光时间等工作参数，参考工作条件
见表A.1。
表A.1 仪器参考工作条件
项目参数项目参数
射频功率W 1150 雾化器压力MPa 0.18
辅助气压力MPa 1.0 曝光时间s 长波5/短波15
观测高度mm 12 测定次数次2
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附录C
（资料性）
元素推荐测定波长
各元素推荐测定波长见表B.1。
表B.1 元素推荐测定波长
元素优选测定波长nm 次选测定波长nm 背景扣除
K 766.49 — 左／右自动
Na 589.59 — 左／右自动
Ca 317.93 422.6 左／右自动
Mg 275.9 285.21 左／右自动
硫酸盐（以SO42-计） 180.7 182.03 左／右自动