T/CCASC 0035-2024 聚氯乙烯树脂热稳定性的测试 热重分析仪法

ICS71.040.01
CCS G 04
团体标准
T/CCASC 0035—2024
聚氯乙烯树脂热稳定性的测试热重分析仪法
Testingofthermalstabilityofpolyvinylchlorideresin—Thermogravimetricanalyzermethod
2024-10-15发布2024-10-15实施
中国氯碱工业协会发布

目 次
前言………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ
1 范围……………………………………………………………………………………………………… 1
2 规范性引用文件………………………………………………………………………………………… 1
3 术语和定义……………………………………………………………………………………………… 1
4 原理……………………………………………………………………………………………………… 1
5 仪器及试剂……………………………………………………………………………………………… 1
6 试验方法………………………………………………………………………………………………… 1
7 结果表示及分析………………………………………………………………………………………… 2
8 试验报告………………………………………………………………………………………………… 2
Ⅰ
T/CCASC0035—2024
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国氯碱工业协会标准化工作委员会提出并归口。
本文件主要起草单位:内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司氯碱化工分公司。
本文件参与起草单位:内蒙古伊东集团东兴化工有限责任公司、天津渤化化工发展有限公司、陕西
北元化工集团股份有限公司、宁夏瑞泰科技股份有限公司、鄂尔多斯鄂托克高新技术产业开发区发展和
招商局。
本文件主要起草人:赵长森、马立民、糜贵廷、张军锋、范长春、常奇珍、王宏叶、邬存明、邵月庆、
吴月玲、苏婷、曹明霞、陈飞盈、边银山、高杰、段二占、侯佩。
本文件由中国氯碱工业协会负责管理和解释。
Ⅲ
T/CCASC0035—2024
聚氯乙烯树脂热稳定性的测试
热重分析仪法
警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了聚氯乙烯(PVC)树脂于热重分析仪中在规定的升温程序下,通过测定热分解温度和
残留质量,表征其热稳定性的测试方法。
本文件适用于悬浮法、乳液法、本体法生产的通用型聚氯乙烯树脂粉末的热稳定性测试。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
聚氯乙烯树脂在高温下发生分解反应时,逐渐释放氯化氢气体,树脂质量随之下降。不同样品在相
同升温程序下,发生分解反应的温度不同,分解后的残留质量不同,表现为热稳定性的不同。本文件根
据这一特性,采用热重分析仪,将试样在规定的升温程序下测定分解温度和残留质量。所测结果作为样
品间在规定条件下热稳定性的相对比较值。
5 仪器及试剂
5.1 热重分析仪,应符合下列条件:
a) 内置天平,天平及支架为耐腐蚀材料,不受氯化氢腐蚀;
b) 最高测试温度不低于600℃,温度精度精确至0.1℃,天平灵敏度精确至0.01mg。
5.2 电热鼓风干燥箱,温度范围为10℃~100℃,温度分辨率为1℃。
5.3 氧化铝坩埚,规格根据各厂家所使用热重分析仪型号而定。
5.4 玻璃称量瓶,40mm×25mm。
5.5 纯氮,纯度99.99%。
6 试验方法
6.1 试样的制备
6.1.1 将多于测定用试样的待测PVC树脂试样均匀地铺在称量瓶底部,称量瓶盖斜盖,留有适当缝
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T/CCASC0035—2024
隙,在80℃±5℃鼓风干燥箱中干燥1h以上。
6.1.2 打开热重分析仪炉体,将空氧化铝坩埚置于传感器上,去皮清零后,取出坩埚,将3mg~5mg或
适宜质量的经6.1.1干燥后的PVC试样置于坩埚内,均匀铺平,放回支架上,关闭炉体,待质量读数稳
定后记录读数。
6.2 热稳定性的测定
6.2.1 按照热重分析仪规定的使用条件,将仪器调整到待工作状态。
6.2.2 设置仪器升温程序为从30 ℃升至400 ℃(可根据测试需求适当调整升温区间),升温速率为
5℃/min,吹扫气氮气流量设为30 mL/min~50 mL/min,保护气氮气流量设为10 mL/min~
20mL/min。
6.2.3 按照6.2.2的步骤将热重分析仪设置到测试参数后,开始测量。
6.2.4 在对同一试样进行测试时,保证仪器升温程序、坩埚内吹扫气和保护气流量一致,平行测试样品
质量偏差不大于0.5mg,平行试验坩埚质量差偏差±0.05mg。
7 结果表示及分析
7.1 结果表示
同一试样以相同条件进行两次测试,取两次测定值的算术平均值为测试结果,如果两次测试结果温
度偏差超过±1.0℃,残留质量百分比偏差超过±0.5%,需重新测试。
7.2 结果分析
热重(TG)曲线表示PVC试样在程序升温过程中随温度/时间的质量变化,纵轴为质量百分比,表
示当前温度/时间的样品质量与初始质量之比。热重微分(DTG)曲线(即dm/dT 曲线,将TG 曲线上
的各点相对于时间坐标进行了一次微分的曲线)表示质量变化速度随温度/时间的变化,其峰值点为
PVC试样失重速度最快的温度/时间点:
a) 初始分解温度:失重曲线开始下降时,曲线切线交点所对应的温度(起始点);
b) 临界分解温度:失重曲线的一阶导数DTG的峰值所对应的温度(峰值);
c) 终止分解温度:失重曲线后水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点(终止点);
d) 残留质量百分比:测量结束时样品的残留质量百分比(%)。
8 试验报告
试验报告包含但不限于以下内容:
a) 试样厂家及树脂批次;
b) 试验时间及检测人;
c) 试样测试初始温度、终止温度及升温速率;
d) 试样测试的失重曲线;
e) 测定结果说明。