CCS G81
团体标准
T/BYXT 057-2024
包覆稀土磷酸盐荧光纳米材料
Coated rare earth phosphate fluorescent nanomaterials
2024-12-25 发布2025-12-25 实施
内蒙古科技大学
包头市白云鄂博矿区工信和科技局
包头市白云鄂博矿区市场监督管理局
包头市白云鄂博矿区稀土产业标准化协会发布
目次
前言.................................................................................. II
引言................................................................................. III
1 范围................................................................................. 1
2 规范性引用文件....................................................................... 1
3 术语和定义........................................................................... 1
4 分类................................................................................. 1
5 原料要求............................................................................. 1
5.1 包覆材料....................................................................... 1
5.2 稀土材料....................................................................... 2
6 生产要求............................................................................. 2
6.1 生产管理....................................................................... 2
6.2 设施设备....................................................................... 2
6.3 化学试剂....................................................................... 2
7 工艺要求............................................................................. 2
7.1 制备稀土磷酸盐荧光纳米颗粒..................................................... 2
7.2 制备PEG 包覆多孔稀土磷酸盐核-壳结构荧光纳米颗粒................................ 3
7.3 制备壳聚糖包覆稀土掺杂磷酸盐核-壳结构荧光纳米颗粒.............................. 3
8 技术要求............................................................................. 3
8.1 感官要求....................................................................... 3
8.2 理化要求....................................................................... 4
9 试验方法............................................................................. 4
9.1 外观........................................................................... 4
9.2 微观形貌....................................................................... 4
9.3 平均粒径....................................................................... 4
9.4 松散密度....................................................................... 4
9.5 包覆厚度....................................................................... 4
9.6 水溶时间....................................................................... 4
9.7 光谱性能....................................................................... 4
9.8 净含量......................................................................... 5
10 检验规则............................................................................ 5
10.1 组批采样...................................................................... 5
10.2 出厂检验...................................................................... 5
10.3 型式检验...................................................................... 5
10.4 判定规则...................................................................... 5
11 标志、包装、运输、贮存.............................................................. 5
T/BYXT 057-2024
II
前言
本文件按照GB/T 1.1－2020 《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件由内蒙古科技大学、包头市稀谷科技有限公司提出。
本文件由包头市白云鄂博矿区稀土产业标准化协会归口。
本文件起草单位：内蒙古科技大学、包头市检验检测中心、包头市白云鄂博矿区工信和科技局、包
头市白云鄂博矿区市场监督管理局、包头市稀谷科技有限公司、内蒙古稀都酒店管理有限公司、内蒙古
圣飞运营科技有限公司、北京炎黄医养科技有限公司、内蒙古稀都酒店管理有限公司、内蒙古稀都科技
发展有限公司、吉安稀谷科技产业有限公司、昆山稀谷科技有限公司、包头市白云鄂博矿区稀土新材料
和产业应用研究院、包头市白云鄂博矿区稀土产业标准化协会标准化工作委员会。
本文件主要起草人为：吴锦绣、侯照东、焦智斌、侯权恒、周泉书、应晓胜、贾俊恒、李梅、贾慧灵、
柳召刚、胡艳宏、任渊、尹志军、王振洲、白瑞、段羚、侯倩文、王强、那剑、袁玉静、张文权、赵文剑、
张华虎、成志平、石晓丽、王鸿宇、张沛宇、赵艳霞、司春英、白夜明、王丽、韩乐、武小丽、敖日格乐、
李明、王乐、池慧。
本文件为首次发布。
T/BYXT 057-2024
III
引言
稀土元素因其独特的4f 亚层电子结构、大的原子磁矩、强的自旋‑ 轨道耦合、多变的配位数和晶
体结构，具有丰富的光、电、磁等性质；稀土离子在近紫外‑ 蓝色光区范围内具有丰富的、强烈的光吸
收性能，可实现丰富的发光颜色，其光吸收范围与InGaN 芯片发射的近紫外光相匹配。近年来发展迅速
的镧系金属离子掺杂的稀土纳米粒子由于其独特的发光性质克服了有机染料、荧光蛋白、量子点在生物
医学领域上存在的缺陷，显示了独特的优势，如：①无机基质材料，化学稳定性好且无毒性；②不易光
解和光漂白；③通过调节所掺杂稀土元素的种类、浓度和基质材料，可在同一激发光下，实现多色相转
换发光，可用于多目标同时标记。这些无法替代的优势为稀土纳米发光材料在生物医学领域的应用提供
了不可限量的应用前景，比如在常规免疫分析、药物载体、生物芯片、荧光生物成像、癌细胞的转移与
示踪、生物分子多颜色多组分同时标记检测、食品及环境中病菌及微生物的检测等领域有潜在的应用前
景。
随着纳米材料技术的发展，壳聚糖/PEG 包覆多孔稀土磷酸盐荧光纳米材料因其优良的发光性能、
水溶性、生物相容性，在生物医学领域显示出广泛的应用前景。
本文件旨在规范PEG 包覆多孔稀土磷酸盐荧光纳米材料的制备方法，确保产品质量，促进其在各领
域的应用。
本文件的发布机构提醒本文件的贯标应用机构，本文件可能涉及第4 章、第5 章、第6 章、第7
章、第8 章与《一种PEG 包覆多孔稀土磷酸盐荧光纳米材料的制备方法》（专利号：ZL 201911171944.4）
与《一种壳聚糖包覆稀土磷酸盐荧光纳米材料的制备方法》（专利号：ZL 201910963393.9）相关的专
利使用。
本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。
该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，
就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联
系方式获得：
专利持有人：内蒙古科技大学
专利发明人：吴锦绣、贾俊恒、李梅、贾慧灵、柳召刚、胡艳宏
地址：内蒙古自治区包头市昆都仑区阿尔丁大街7 号内蒙古科技大学
邮编：014017
联系人：吴锦绣
电话：13674773965
邮箱：wujinxiu888@126.com
请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责
任。
T/BYXT 057-2024
1
包覆稀土磷酸盐荧光纳米材料
1 范围
本文件规范了包覆稀土磷酸盐荧光纳米材料的术语与定义、分类、原料要求、生产要求、工艺要求、
技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本文件适用于包覆稀土磷酸盐荧光纳米材料。
本文件规定的产品适用于生物和医学领域作为荧光标记、光热治疗、药物载体、免疫分析、生物芯
片、食品及环境中病菌及微生物的检测、光生物成像等用途。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本文件的引用而成为本文件的条款。凡是标注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适
用于本文件。
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 15676 稀土术语
GB/T 20170.1 稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定
GB/T 30454 LED 用稀土硅酸盐荧光粉试验方法
GB 39176 稀土产品的包装、标志、运输和贮存
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
YY/T 0033 无菌医疗器具生产管理规范
3 术语和定义
GB/T 15676 界定的以及下列术语和定义中的内容适用于本文件。
3.1
包覆稀土磷酸盐荧光纳米材料Coated rare earth phosphate fluorescent nanomaterials
采用包覆材料包覆在稀土磷酸盐纳米颗粒表面制得的水溶性核-壳结构的荧光纳米复合材料。
4 分类
按材料分为PEG 包覆型的多孔稀土磷酸盐核-壳结构荧光纳米和壳聚糖包覆型的稀土掺杂磷酸盐核
-壳结构纳米荧光材料两种类型。
5 原料要求
5.1 包覆材料
5.1.1 采用的PEG 作为包覆材料，PEG 平均分子量为1000～3000。
5.1.2 采用的壳聚糖作为包覆材料，壳聚糖平均分子量为3000～10000。
T/BYXT 057-2024
2
5.2 稀土材料
5.2.1 采用的稀土氧化物材料，纯度应不低于99.99%。
5.2.2 采用稀土氧化物材料制备的稀土磷酸盐荧光纳米颗粒，稀土磷酸盐分子式为YPO4:Sm3+，其中，Y
可由La、Gd 任一代替，Sm 可由Eu、Se、Sm、Tb、Dy 任一代替。
6 生产要求
6.1 生产管理
应符合YY/T 0033 的要求。
6.2 设施设备
6.2.1 超声波分散机。
6.2.2 微波反应器。
6.2.3 反应釜。
6.2.4 干燥箱。
6.2.5 离心机。
6.2.6 玛瑙研磨机。
6.3 化学试剂
6.3.1 硝酸HNO3，摩尔浓度应为3～6mol/L。
6.3.2 磷酸H3PO4，摩尔浓度应为2～6mol/L。
6.3.3 氢氧化钠NaOH 溶液，摩尔浓度应为0.1～1mol/L，pH 值13～14。
6.3.4 去离子水H2O，电导率为0.1～0.9μs/cm。
6.3.5 正乙烷C6H14，分子量为86.17。
6.3.6 无水乙醇C2H6O，密度为0.79g/cm³。
7 工艺要求
7.1 制备稀土磷酸盐荧光纳米颗粒
步骤一：将稀土氧化物Sm2O3、Y2O3 溶于摩尔浓度为3～6mol/L 的硝酸中得到摩尔浓度为0.02～
0.5mol/L 的Sm(NO3)3 溶液A1 和Y(NO3)3 溶液B1。
步骤二：将Sm(NO3)3 溶液A1 和Y(NO3)3 溶液B1 混合得到混合溶液C1，使溶液A1 和溶液B1 的摩尔
比为1:99～10:90；向混合溶液C1 中加入2～5mol/L 的H3PO4 得到反应体系D1，使反应体系D1 中阳离
子/阴离子的摩尔比为1:1～3:1。
步骤三：用NaOH 溶液调整反应体系D1 的pH 值小于等于2，有明显的沉淀即可；并强力搅拌10～
30min，再超声10～30min 使其充分混合，得到反应体系E1。
步骤四：将反应体系E1 转入到带有聚四氟乙烯的反应釜中，密封，放于干燥箱中，在120～240℃
的温度范围内反应时间6～24h；自然冷却到室温，采用离心机离心分离出固体产物。
步骤五：采用去离子水将固体产物F1 洗涤2～4 次，再用无水乙醇洗涤2～3 次；然后放入鼓风干
燥箱中干燥8～12h，干燥温度为80～120℃。
T/BYXT 057-2024
3
步骤六：使用玛瑙研磨机将固体产物F1 研磨，得到稀土杂磷酸盐荧光纳米颗粒G1。
7.2 制备PEG 包覆多孔稀土磷酸盐核-壳结构荧光纳米颗粒
步骤一：将0.08～0.8gPEG 溶于去离子水中得到0.08g/L～0.8g/L 的PEG 溶液A2。
步骤二：将稀土磷酸盐荧光纳米颗粒G1 分散于去离子水中，超声分散40～60min，得到0.002～
0.01mol/L 的悬浮液B2。
步骤三：将悬浮液B2 放入微波反应器中在50～80℃的温度范围内，然后将PEG 溶液A2 以每秒4～
8 滴的速度滴入不断搅拌的悬浮液B2 中，悬浮液B2:PEG 溶液A2 的体积比为1:1；待PEG 溶液A2 滴加
完后，反应体系冷却至室温得到反应体系C2。
步骤四：在反应体系C2 中加入相同体积的正己烷，陈化12～36h 后，采用高速离心机离心分离出
固体产物D2，高速离心机的离心速率为8000～10000r/min。
步骤五：用无水乙醇洗涤固体产物D2，洗涤次数3～5 次。
步骤六：将固体产物D2 放入鼓风干燥箱中干燥，干燥温度60～80℃，干燥时间20～30h。
步骤七：使用玛瑙研磨机研磨经干燥的固体产物D2，得到PEG 包覆型多孔稀土磷酸盐核-壳结构荧
光纳米粒子E2。
7.3 制备壳聚糖包覆稀土掺杂磷酸盐核-壳结构荧光纳米颗粒
步骤一：将0.5～0.2g 壳聚糖溶于摩尔浓度为1.7～5mol/L 的醋酸溶液中得到5g/L～20g/L 的壳聚
糖醋酸溶液A3。
步骤二：将Na2SO4溶于去离子水中得到0.1～0.5mol/L 的Na2SO4 溶液B3。
步骤三：将稀土磷酸盐荧光纳米颗粒G1 分散于去离子水中，放入超声波清洗仪中超声40～60min，
得到0.005mol/L 的悬浮液C3。
步骤四：将悬浮液C3 放入微波反应器中微波加热，加热温度为30～50℃；将壳聚糖醋酸溶液A3
以每秒7～10 滴的速率滴入正在反应的悬浮液C3 中；待溶液A3 滴加完后，将Na2SO4 溶液B3 以相同的
速率滴入悬浮液C3 中；悬浮液C3:壳聚糖醋酸溶液A3:Na2SO4 溶液B3 的体积比为2:1:1。
步骤五：待Na2SO4溶液B3 滴加完后，冷却至室温，加入30～50ml 正己烷陈化12～36；采用高速
离心机离心分离出固体产物D3，高速离心机的离心速率为8000-10000r/min。
步骤六：采用无水乙醇洗涤固体产物D3，洗涤次数3～4 次；再放入干燥箱中进行干燥处理，干燥
温度为60～80℃，干燥时间为12～24h。
步骤七：用玛瑙研磨机研磨经干燥处理的固体产物D3，得到壳聚糖包覆型稀土磷酸盐核-壳结构荧
光纳米粒子E3。
8 技术要求
8.1 感官要求
感官要求应符合表1 的规定。
表1 感官要求
项目指标检验方法
外观白色、松散、固体、粉末目测法
微观形貌均一核-壳结构纳米颗粒场发射扫描电镜和投射电镜测试
T/BYXT 057-2024
4
8.2 理化要求
理化要求，应符合表2 的规定。
表2 理化要求
项目
指标
PEG 包覆型E2 壳聚糖包覆型E3
平均粒径/ (nm)
D 5 0 ≤ 60
D 9 0 ≤ 80
松散密度/ (g/cm3) 3.6±0.5 3.0±0.5
包覆厚度/ （nm） 5〜10 5〜10
水溶时间（0.01g/L）/ （s） 4〜10 4〜10
光谱性能
激发波长范围/ （λex/nm） 200〜450
发射峰值波长范围/ （λem/nm） 400〜800 400〜800
净含量/ （kg/包） 标识的净重量±0.1
9 试验方法
9.1 外观
目测法。
9.2 微观形貌
采用场发射扫描电镜和投射电镜测试。
9.3 平均粒径
按GB/T 20170.1 的规定执行。
9.4 松散密度
按GB/T 4472 的规定执行。
9.5 包覆厚度
采用SEM 电镜对比测距法测定。
9.6 水溶时间
采用目测可见固溶物溶解计时法测定。
9.7 光谱性能
按GB/T 30454 的规定执行。
T/BYXT 057-2024
5
9.8 净含量
按JJF 1070 的规定执行。
10 检验规则
10.1 组批采样
10.1.1 产品应成批检验，每批应由同一牌号的产品组成。
10.1.2 产品应按照GB/T 6678 的规定采样。
10.2 出厂检验
10.2.1 每批产品均应进行出厂检验。
10.2.2 出厂检验项目为感官、平均粒径、松散密度、水溶时间。
10.3 型式检验
10.3.1 型式检验项目包括出厂检验项目和所有理化项目。
10.3.2 型式检验每年应进行一次，有下列情况之一时应进行型式检验：
a) 产品试制、正式投产时；
b) 更换设备或长期停产再恢复生产时；
c) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
d) 原料、工艺较大变化，可能影响产品质量时；
e) 国家质量监督机构提出型式检验要求时。
10.4 判定规则
10.4.1 每批产品的检验项目结果与本文件规定不符时，应从该产品中取双倍试样对不合格项目进行重
复试验，若仍有结果不合格，则判该批产品为不合格。
10.4.2 符合本文件第7 章规定的所有项指标要求时，应判定该产品合格品。
11 标志、包装、运输、贮存
11.1 产品的包装、标志、运输、贮存应符合GB 39176 的规定。
11.2 包装应附有产品质量证书，包括：
a) 生产方基本信息，包括不限于企业名称、地址、邮编、电话等联系方式；
b) 产品牌号、型号；
c) 产品批号；
d) 净重、件数；
e) 分析检验结果和技术质量部门印记；
f) 本文件编号；
g) 生产或出厂日期；
h) 其他需要的证明信息等。
评论