T/CSHB 0018-2024 全钒液流电池碳塑复合双极板技术规范

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资源简介
河北省版权协会团体标准
T/CSHB 0018—2024
全钒液流电池碳塑复合双极板技术规范
Technical specification for carbon-plastic composite bipolar plate of vanadium flow battery
2024 - 9 - 10 发布2024 - 9 - 10 实施
河北省版权协会发布

目次
前言............................................................. 2
1.范围....................................................................... 4
2.规范性引用文件............................................................. 4
3.术语和定义................................................................. 5
4.通用要求................................................................... 6
4.1 试验条件............................................................. 6
4.2 结构尺寸............................................................. 6
4.3 电性能............................................................... 7
4.4 机械性能............................................................. 7
4.5 耐久性............................................................... 7
5. 试验方法.................................................................. 8
5.1 试验仪器和精度....................................................... 8
5.2 试验方法............................................................. 8
6 检验规则.................................................................. 27
6.1 检验分类............................................................ 27
6.2 型式检验程序........................................................ 28
7. 包装、标识............................................................... 29
7.1 包装................................................................ 29
7.2 标识................................................................ 29
3
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由唐山金湾特碳石墨有限公司提出。
本文件由河北省版权协会归口。
本文件起草单位:唐山金湾特碳石墨有限公司、天津锦美科学技术应用研究院有限公司、天津锦美
碳材科技发展有限公司、首科(河北)企业管理咨询有限公司、河北省版权协会、中德信息技术(天津)
有限公司、华科企元(北京)标准化技术发展有限公司、华北理工大学。
本文件主要起草人:臧昜、郑巧明、刘邵帅、石崇桦、高翔、袁国娇、张孟佑、于树利、李茹、解
峰、黄晓敏
4
全钒液流电池碳塑复合双极板技术规范
1.范围
本文件规定了全钒液流电池碳塑复合双极板的通用条件、试验方法、标志、包装。本文件为全钒液
流电池碳塑复合双极板的质量检验和评价提供强有力的依据,也为全钒液流电池制造商、全钒液流电池
材料生产商提供良好的质量依据。
2.规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 7962.20-2010 无色光学玻璃测试方法第20 部分:密度
GB/T 8719-2022 碳素材料及制品的包装、标准、储存、运输和质量说明书的一般规定
GB/T 20042.6-2024 质子交换膜燃料电池第6 部分:双极板特性测试方法
GB/T 29840-2013 全钒液流电池术语
GB/T 33339-2016 全钒液流电池系统测试方法
NB/T 11203-2023 全钒液流电池用碳塑复合双极板技术条件
NB/T 42007-2013 全钒液流电池用双极板测试方法
NB/T 42040-2014 全钒液流电池通用技术条件
NB/T 42080-2023 全钒液流电池用离子传导膜通用技术条件和测试方法
NB/T 42082-2016 全钒液流电池电极电极测试方法
DB51/T 2191-2016 全钒液流电池通用检测方法
Q/DHQ/DH 001-2019 全钒液流电池双极板
5
3.术语和定义
GB/T 29840-2013 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
全钒液流电池vanadium flow battery(VFB)
通过正负极电解液中不同价态钒离子的电化学反应来实现电能和化学能互相转化的储能装置。又称
全钒液流电池系统。
3.2
碳塑复合双极板carbon-plastic composite bipolar plate
以碳质和塑料(高分子聚合物或高分子聚合物衍生物)为原料制备的用于全钒液流电池的双极板。
3.3
垂直电阻率through-plane resistivity
双极板材料在垂直板面方向的电阻率值,单位为mΩ·cm。
3.4
腐蚀电流密度corrosion current density
在规定条件下,电池单位面积的双极板在腐蚀电位下由于电化学作用引起破坏产生的电流值,单位
为μA/cm2。
注:腐蚀电流密度值大小反映了双极板腐蚀速率的快慢,是表征双极板材料在腐蚀电位下耐腐蚀性能的参数。
3.5
接触电阻interface contact resistance
两种材料检测区域之间由于接触产生的电阻,单位为Ω·cm2。
注:以双极板材料与电极材料(通常为碳毡)间接触的电阻作为表征。
3.6
抗压强度compressive strength
在规定条件下,材料单位面积上能承受极限载荷的实测值,单位为MPa。
3.7
拉伸强度tensile strength
在规定条件下,材料在拉伸过程中断裂前所承受的最大拉伸应力,单位为MPa。
3.8
6
平面电阻率in-plane resistivity
双极板材料在平行板面方向的电阻率值,单位为mΩ·cm。
3.9
透气率gaspermeability
试验条件下,在单位时间内透过单位面积样品的气体量,单位为cm3/(cm2·s)。
3.10
弯曲强度bending strength
在规定条件下,材料在弯曲过程中所能承受的最大弯曲应力,单位为MPa。
4.通用要求
4.1 试验条件
本标准试验环境条件如下:
——温度:25 ℃±5 ℃;
——压力:86 kPa~106 kPa;
——空气湿度:10%~96%。
对环境条件有特殊要求的测试,试验环境条件由供需双方协商确定。
4.2 结构尺寸
4.2.1 厚度均匀性要求
厚度尺寸偏差应符合以下规定:平均厚度为�,单位mm;厚度最大值与最小值的差值为Δ�,单位
mm。
——�≤0.4 mm 时,Δ�≤6%�;
——0.4 mm<�≤1.0 mm 时,Δ�≤5%�;
——�>1.0 mm 时,厚度最大值与最小值的差值≤4%�。
具体试验方法见5.2.1.1。
4.2.2 翘曲度测试
双极板翘曲度应≤0.5%。试验方法见5.2.1.2。
4.2.3 密度测试
双极板密度应在1.20~1.40 g/cm3。试验方法见5.2.1.3。
7
4.2.4 尺寸偏差
长度方向及宽度方向尺寸偏差应≤ ±1 mm。以钢板尺测量材料的长度及宽度。不同规格产品的具
体尺寸要求,由供求双方进行协商。
4.3 电性能
平面电阻率应≤150 mΩ·cm,垂直双极板面板方向表面电阻应≤100 mΩ·cm;压强范围0.5 MPa~
0.6 MPa,与碳毡面接触电阻应≤0.1 Ω·cm2。试验方法见5.2.2。
4.4 机械性能
4.4.1 弯曲强度要求
弯曲强度应≥20 MPa。试验方法见5.2.3.1。
4.4.2 拉伸强度要求
拉伸强度应≥10 MPa。试验方法见5.2.3.2。
4.4.3 抗压强度要求
抗压强度应≥20 MPa。试验方法见5.2.3.3。
4.5 耐久性
4.5.1 腐蚀电流密度要求
腐蚀电流密度应≤16 μA/cm2。试验方法见5.2.4.1。
4.5.2 钒离子扩散系数要求
钒离子扩散系数应≤5×10-5 cm2/s。试验方法见5.2.4.2。
注:每平方厘米有效测试面积下循环测试一年后,高浓度侧钒离子浓度降低不超过1%进行换算。
4.5.3 透气性要求
双极板的透气率应≤2×10-6 cm3/(cm2·s)。试验方法见5.2.4.3。
4.5.4 耐腐蚀性要求
质量变化表征的耐腐蚀性系数应≤±0.5%。厚度变化率及长度、宽度方向下的线性溶胀率应
≤±0.5%。试验方法见5.2.4.4。
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5. 试验方法
5.1 试验仪器和精度
本文件所涉及的试验仪器及其精度要求见表1。
表1 试验仪器和精度
试验仪器仪器精度试验项目
测厚仪1 μm 厚度均匀性、厚度变化率
四探针低电阻测量仪0.01 mΩ 体电阻率
电阻测试仪0.01 mΩ 面电阻、接触电阻
万能试验机≥0.5 级弯曲强度、拉伸强度
万能试验机≥1 级抗压强度
恒温槽控温精度≤0.5℃
钒离子扩散系数
紫外可见分光光度计光度准确度≤0.5%T
游标卡尺0.02 mm 线性溶胀性
电子天平0.1 mg 耐腐蚀性
钢板尺1 mm 尺寸偏差
气相色谱仪0.1 ppm 透气率
5.2 试验方法
5.2.1 结构尺寸测试
5.2.1.1 厚度均匀性测试
按NB/T 42007-2013 中5.1 的规定进行试验:
a)测试仪器
试验中使用的仪器及精度要求如下:
1)测厚仪:精度为1 μm,用于测试双极板样品的厚度。
2)游标卡尺:精度为0.02 mm,用于测试双极板样品的长度和宽度。
b)样品制备
试验样品应按以下要求制备:
9
1)按测试要求截取一定尺寸的矩形材料作为样品。
2)样品为标准形状,其形状如图1 所示,尺寸为10 cm×10 cm。
3)表面光洁、无褶皱和破损。
c)测试步骤
按照以下步骤对样品的厚度均匀性进行测试:
1)将样品平放在测厚仪的测试平台上。
2)每次测试前应校准测厚仪的零点,且在每组样品测试后应重新检查其零点。
3)将测厚仪的测量头缓慢放下,直至测量头接触被测材料表面,操作过程中应避免样品变形
和破损。
4)厚度测量位置如图1 所示,测试点应分布在每个划定区域的中心位置,距离样品边缘应大
于5mm。每个测试点应至少重复测量5 次,取其算术平均值。
5)厚度均匀性用厚度最大值与最小值之差、双极板的平均厚度、厚度标准偏差及离散系数表
示。
图1 厚度测试位置
d)数据处理
1)双极板最大值与最小值之差按公式(1)计算:
Δ� = �?� − �?� … … … … … … … … … … … ( 1 )
式中:
Δ� ——双极板厚度的最大值与最小值之差,mm;
�?�——双极板的厚度最大值,mm;
�?�——双极板的厚度最小值,mm。
2)双极板平均厚度按公式(2)计算:
� = �=1
?� ?
� … … … … … … … … … … … … … ( 2 )
10
式中:
�?
——双极板的平均厚度,mm;
?——某一点双极板的厚度测量值,mm;
� ——测量数据点数。
3)双极板厚度标准偏差按公式(3)计算:
� = �=1
� ?−�
2
?
�−1 … … … … … … … … ( 3 )
式中:
� ——双极板的厚度标准偏差,mm;
?——某一点双极板的厚度测量值,mm;
�?
——双极板的平均厚度,mm;
� ——测量数据点数。
4)双极板厚度离散系数按公式(4)计算:
? = �
�?
× 100% … … … … … … … … … … … … ( 4 )
式中:
?——离散系数,反映单位均值上的离散程度,%;
� ——双极板的厚度标准偏差,mm;
�?
——双极板的平均厚度,mm。
取5 个样品为一组,计算出双极板厚度离散系数的算术平均值作为试验结果。
5.2.1.2 翘曲度测试
按NB/T 42007-2013 中5.2 的规定进行试验:
a)测试仪器
试验中使用的仪器及精度要求如下:
1)高度尺:精度为0.02 mm。
2)钢卷尺:精度为1 mm。
b)样品制备
试验样品应按以下要求制备:
1)样品为整个双极板部件。
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2)表面应光洁、无划痕和破损。
c)测试步骤
按照以下步骤对样品的翘曲度进行测试:
1)将样品凹面朝上放置在水平台面上,确保无任何外力作用在样品上。
2)用钢卷尺测量样品对角线长,精确至1 mm。
3)用高度尺测量样品板面与高度间的最大偏差值,记为对角线最大弦高,精确至0.02 mm。
4)取5 个样品为一组,计算出算术平均值作为试验结果。
4)数据处理
双极板翘曲度按公式(5)计算:
ε = �=1
� ℎ�
?
?
� × 100%…………… …………(5)
式中:
�——双极板的翘曲度,%;
ℎ�——样品对角线最大弦高,mm;
?——样品对角线长度,mm。
�——测量样品数量。
5.2.1.3 密度测试
按Q/DHQ/DH 001-2019 全钒液流电池双极板的规定进行试验:
a)测试仪器
试验中使用的仪器及精度要求如下:
1)分析天平:精度为0.1 mg;
2)温度计:用于测定空气温度和水温,精度为0.5 ℃;
3)金属丝;镍铬铁或铂合金丝,直径小于0.2 mm,用于吊挂试样。
b)样品准备
试验样品应按以下要求制备:
1)样品形状为正方形(5 cm×5 cm),面积为25 cm2,样品形状和尺寸也可由测试双方协商
决定。
2)样品数量为5 个(保证得到3 个有效值),应无褶皱、划痕和破损。
3)对于不同批次的双极板材料,应分别抽样;单一材料随机抽样,不同材料分别抽样。
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4)将样品用无水乙醇清洗,晾干,放入干燥器内待用。
5)除去镍铬丝和铂丝上的油脂,待用。
c)测试步骤
按照以下步骤对样品的密度进行测试:
1)在温度为25 ℃条件下分别称量样品的质量m1 和金属丝的质量m3。
2)将由该金属丝悬挂着的样品浸入到温度为25 ℃的蒸馏水中。样品浸没于水中但要保持其悬
浮于烧杯中,不接触烧杯壁,见图2 所示。用一根细金属丝尽快地除去粘附在样品上的气泡后,称量水
中样品质量m2。参照GB/T 7962.20—1987 进行测试。
3)取3 个有效样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
图2 双极板密度测试装置示意图
d)数据处理
样品在25 ℃时的密度按公式(6)计算:
ρ = �1×�� �1−�2 … … … … … … … … … ( 6 )
式中:
ρ——样品在25 ℃时的密度, g/cm3;
m1——样品在空气中的质量,g;
ρt——水在25 ℃时的密度。
m2——样品悬挂在水中的质量,g;
13
样品在25 ℃时的平均密度按公式(7)计算:
�? = �=1
?� ?
� … … … … … … … … … … … … … ( 7 )
式中:
�?——样品在25 ℃时的平均密度,g/cm3;
?——每个样品在25 ℃时的密度,g/cm3;
� ——测量样品数量。
5.2.2 电性能测试
5.2.2.1 平面电阻率
平面电阻率按NB/T 42007-2013 中5.4 的规定进行试验。其中试验方法如下:
a)测试仪器
试验用仪器及精度要求如下:
1)用四探针低电阻测量仪测量电阻值,测量电极为镀金的铜电极。四探针低阻测量仪的体电
阻率为0.01 mΩ·cm。
2)低电阻测量仪的精度为0.01 mΩ。
b)样品准备
试验样品应按以下要求制备:
1)按测试要求截取一定尺寸的矩形材料作为样品。
2)样品为标准的矩形材料(5 cm×5 cm),厚度<4 mm,样品的边缘不应超过夹具边缘。
3)表面应光洁、无划痕和破损。
c)测试步骤
按照以下步骤对样品的平面电阻率进行测试:
1)每次测量前应校准测试仪的零点。
2)测量时应避免样品变形、样品表面灰尘等因素的影响。
3)用四探针低阻测量仪分别在样品靠近边缘和中心的5 个部位测量,记录不同部位体电阻值。
4)取5 个样品为一组,计算出算术平均值作为试验结果。
d)数据处理
双极板平面电阻率按公式(8)计算:
?�?�? = �=1
?� ?
� … … … … … … … … … … … … … ( 8 )
14
式中:
?�?�?——试样体平面电阻率,mΩ·cm;
?——不同样品平面电阻率测量值,mΩ·cm。
� ——测量样品数量。
5.2.2.2 垂直电阻率
垂直电阻率及垂直电阻按GB/T 20042.6-2024 中第7 章规定进行测试。其中试验方法如下:
a)测试仪器
试验用仪器及精度要求如下:
1)用四探针低电阻测量仪测量电阻值,测量电极为镀金的铜电极。四探针低阻测量仪的体电
阻率为0.01 mΩ·cm。
2)低电阻测量仪的精度为0.01 mΩ。
b)样品准备
试验样品应按以下要求制备:
1)按测试要求截取一定尺寸的矩形材料作为样品。
2)样品为标准的矩形材料(5 cm×5 cm),厚度<4 mm,样品的边缘不应超过夹具边缘。
3)表面应光洁、无划痕和破损。
c)测试步骤
按照以下步骤对样品的垂直电阻率和垂直电阻性进行测试:
1)用低电阻测试仪测试电阻值,测试电极为镀金的铜电极。镀金铜电极与导线之间的连接方
式由测试双方协商决定,将低电阻测试仪对结果的影响将至最低。使用测厚仪测量样品厚度,测量位置
不少于3 个。如图3 所示,将样品装在测试仪器上。
2)测试过程中,压强每增加0.05 MPa 记录一次电阻值,当电阻测试值与前一次电阻测试值
的变化率≤5%时,则认为达到电阻的最小值,停止测试,记录不同压强下的电阻值Rm。
3)测量压强范围一般为0.05 MPa~1.0 MPa。
d)数据处理
双极板垂直电阻率按公式(9)计算
�� = ��−2�� ×�
�?
… … … … … … … … … … … ( 9 )
式中:
15
��——样品垂直电阻率,mΩ·cm;
��——样品本体电阻、两个铜电极本体电阻及样品与铜电极间的接触电阻的总和,mΩ;
��——铜电极本体电阻及样品与铜电极间的接触电阻总和,mΩ;
�——样品与两个测量电极之间的接触面积,cm2。
�?
——样品的平均厚度,cm。
垂直电阻率的算数平均值按公式(10)计算
�?� = �=1
?� ?
� … … … … … … … … … … … … ( 1 0 )
式中:
ρ?�——试样平均垂直电阻率, mΩ·cm;
ρ�——不同样品垂直电阻率测量值,mΩ·cm。
� ——测量样品数量。
双极板垂直电阻按公式(11)计算
�? = �� − �� … … … … … … … … … … … … ( 1 1 )
�?——双极板样品的垂直电阻,单位mΩ;
��——样品本体电阻、两个铜电极电阻及样品与铜电极接触电阻总和,mΩ;
��——铜电极本体电阻及样品与铜电极间的接触电阻总和,mΩ。
垂直电阻的算数平均值按公式(12)计算
�? = �=1
?� ?
� … … … … … … … … … … … … ( 1 2 )
式中:
�?——试样平均垂直电阻, mΩ;
?——不同双极板垂直电阻,mΩ。
� ——测量样品数量。
5.2.2.3 接触电阻
接触电阻按GB/T 20042.6-2024 中第7 章规定进行测试。其中试验方法如下:
a)测试仪器
试验用仪器及精度要求如下:
1)用四探针低电阻测量仪测量电阻值,测量电极为镀金的铜电极。四探针低阻测量仪的体
电阻率为0.01 mΩ·cm。
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2)低电阻测量仪的精度为0.01 mΩ。
b)样品准备
试验样品应按以下要求制备:
1)按测试要求截取一定尺寸的矩形材料作为样品。
2)样品为标准的矩形材料(5 cm×5 cm),厚度<4 mm,样品的边缘不应超过夹具边缘。
3)表面应光洁、无划痕和破损。
c)测试步骤
按照以下步骤对样品的接触进行测试:
1)用低电阻测试仪测试电阻值,测试电极为镀金的铜电极。镀金铜电极与导线之间的连接
方式由测试双方协商决定,将低电阻测试仪对结果的影响将至最低。使用测厚仪测量样
品厚度,测量位置不少于3 个。如图3 所示,将样品装在测试仪器上,测试时样品两侧
放置5 cm×5 cm 的碳毡作为支撑物以改善接触状况。
2)测试过程中,压强每增加0.05 MPa 记录一次电阻值,当电阻测试值与前一次电阻测试值
的变化率≤5%时,则认为达到电阻的最小值,停止测试,记录不同压强下的电阻值R1。
每次测试使用相同规格的新碳毡,试验报告应注明厂家及型号。
3)测量压强范围一般为0.05 MPa~1.0 MPa。
4)按照1)~3)相同步骤,去掉两层炭毡间的双极板样品,记录不同压强下的电阻值R2。
图3 接触电阻测试装置示意
图注:样品放置在两块镀金铜电极之间,两侧的炭毡为支撑物。在铜电极两侧施加一定的压力,通过记录不同压强
下的电流和电压值,得到不同施加压强下的电阻值。
17
d)数据处理
取2 个有效样品为一组,铜电极本体电阻及样品与铜电极间的接触电阻总和RC 可按公式(13)
计算
�� = ��1×?�?2?−��2×�1 ??? 2 �2 ???−�1 ??? ……………(1 3)
式中:
R� ——铜电极本体电阻及样品与铜电极间的接触电阻总和,
R�1——样品厚度为d1 时,样品本体电阻、两个铜电极电阻及样品与铜电极接触电阻总和,mΩ;
R�2——样品厚度为d2 时,样品本体电阻、两个铜电极电阻及样品与铜电极接触电阻总和,mΩ;
�1 ??? ——样品1 的平均厚度,cm;
�2 ??? ——样品2 的平均厚度,cm。
双极板接触电阻按公式(14)计算
� = �1−�2−�? ×�
2 … … … … … … … … … … ( 1 4 )
式中:
�——双极板与炭毡间的接触电阻,Ω·cm2;
�1——双极板材料本体电阻、两个炭毡本体电阻、双极板与两个炭毡间接触电阻、两个铜电
极本体电阻及两个炭毡与铜电极间的接触电阻的总和,Ω;
�2——两个铜电极本体电阻、两个炭毡本体电阻及炭毡与铜电极间的接触电阻的总和,Ω;
�?——双极板材料本体电阻,Ω。
�——双极板样品与炭毡的接触面积,cm2。
双极板平均接触电阻按公式(15)计算:
�? = �=1
?� ?
� … … … … … … … … … … … … … … ( 1 5 )
式中:
�?——双极板与碳毡间的平均接触电阻算术平均值,Ω·cm2;
?——不同样品双极板与碳毡间的接触电阻,Ω·cm2;
�——测试样品数量。
5.2.3 机械强度测试
5.2.3.1 弯曲强度
按NB/T 42007-2013 中5.6 的规定进行试验。
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a)测试仪器
试验中使用的仪器及精度要求如下:
1)万能试验机:能满足本标准试验要求的试验机,测量精度不低于0.5 级。
2)游标卡尺:精度为0.02 mm,用于测试样品的宽度和厚度。
b)样品制备
试验样品应按以下要求制备:
1)在双极板上截取100 mm×10 mm 的矩形材料作为测试试样,或按照测试要求确定尺寸。
2)调整万能试验机的跨距,使得跨距长度等于样品长度的1/2~2/3。
3)样品表面应光洁、无划痕和破损。
c)测试步骤
按照以下步骤测试样品的弯曲强度:
1)测量样品的宽度和厚度,精确到0.02 mm。
2)按照GB/T 13465.2-2014 中的规定进行弯曲强度测试。
3)压头以1 mm/min~3 mm/min 的加载速度均匀且无冲击地施加负荷,直至试样断裂,读取
断裂负荷值。
4)取5 个样品为一组,计算出算术平均值作为试验结果。
d) 数据处理
双极板弯曲强度按公式(16)计算:
σ = 3�×� 2�×�2 … … … … … … … … … … … ( 1 6 )
式中:
�——弯曲强度,MPa;
�——断裂负荷值,N;
�——支座跨距,mm;
�——试样的宽度,mm;
�——试样的厚度,mm。
双极板平均弯曲强度按公式(17)计算:
�? = �=1
?� ?
�…………………………………………(17)
式中:
19
�?——平均弯曲强度,MPa;
?——每个样品的弯曲强度,MPa;
�——测量样品数量。
5.2.3.2 拉伸强度
按NB/T 42007-2013 中5.7 的规定进行试验。
a)测试仪器
试验中使用的仪器及精度要求如下:
1)万能试验机:能满足本标准试验要求的试验机,测量精度不低于0.5 级。
2)游标卡尺:精度为0.02 mm,用于测试样品的宽度和厚度。
b)样品制备
试验样品应按以下要求制备:
1)在双极板上截取70 mm×10 mm 的矩形材料作为测试试样,或按照测试要求确定样品尺
寸。
2)试样标距为50 mm。
3)表面应光洁、无划痕和破损。
c)测试步骤
按照以下步骤测试样品的拉伸强度:
1)在试样标距内测量试样的厚度和宽度,准确到0.02 mm。
2)将试样夹入试验机的夹具上,先装入试验机上端,自然下垂,再夹入试验机下端。
3)夹紧夹具,以防止试样在拉伸过程中滑脱或断裂在夹具内。
4)启动试验机,以3 mm/min~7 mm/min 的速度拉伸,记录试样断裂时的负荷值。
5)试样断裂在标距之外的部位时,此试验无效,应另取试样重做。
6)取5 个样品为一组,计算出算术平均值作为试验结果。
d)数据处理
双极板拉伸强度按公式(18)计算:
�� = �
�×�…… …… …… ……… …… …… …… ( 1 8 )
式中:
��——拉伸强度,MPa;
20
�——断裂负荷,N;
�——试样的宽度,mm;
�——试样的厚度,mm。
双极板平均拉伸强度按公式(19)计算:
�?� = �=1
?� �?
�……………………………………(1 9)
式中:
�?�——平均拉伸强度,MPa;
�?——每个样品的拉伸强度,MPa;
�——测量样品数量。
5.2.3.3 抗压强度
按NB/T 42007-2013 中5.8 的规定进行试验。
a)测试仪器
试验中使用的仪器及精度要求如下:
1)万能试验机:能满足本标准试验要求的试验机,测量精度不低于1 级。
2)游标卡尺:精度为0.02 mm,用于测试样品的宽度和厚度。
b)样品制备
试验样品应按以下要求制备:
1)在双极板上截取10 mm×10 mm 的矩形材料作为测试试样,或按照测试要求确定样品尺
寸。
2)表面应光洁、无划痕和破损。
c)测试步骤
按照以下步骤测试样品的抗压强度:
1)长度检测:沿试样表面横向测3 次,取其平均值。
2)宽度检测:沿试样表面纵向测3 次,取其平均值。
3)用测得的长度和宽度,计算受压面积。
4)以指定的受压面,将试样放在试验机工作面中心处,试样周围有一个保护套,防止试样
破裂时碎片飞出。
5)启动试验机,以每秒1.0 kN~1.5 kN 的加载速度连续、均匀、无冲击地施加载荷,直至
21
试样破坏,读取试样破坏载荷值;
6)取5 个样品为一组,计算出算术平均值作为试验结果。
注:试验机压头位移值应小于样品厚度。
d)数据处理
双极板抗压强度按公式(20)计算:
�� = �
� (20)
式中:
��——抗压强度,MPa;
�——载荷极限值,N;
�——试样的受压截面积,mm2。
双极板平均抗压强度按公式(21)计算:
�?� = �=1
?� �?
� (21)
式中:
�?�——平均抗压强度,MPa;
�?——每个样品的抗压强度,MPa;
�——测量样品数量。
5.2.4 耐久性
5.2.4.1 腐蚀电流密度
将双极板置于电解液中静置1 h,待开路电压稳定再进行测试。腐蚀电流密度按NB/T 42007-2013
中5.3 的规定进行试验。
a)测试仪器
试验中使用的仪器如下:
1)恒电位仪。
2)电化学测试池。采用五口烧瓶,主要用于盛放电解质溶液,主要材料为玻璃或塑料等耐
腐蚀性材料。五口烧瓶的中间一个瓶口用于放置工作电极,其他四个瓶口分别用于放置
连接参比电极的盐桥、对电极、通气管及置换溶液。
b)样品制备
试验样品应按以下要求制备:
22
1)按测试要求截取一定尺寸的矩形材料作为样品。
2)表面应光洁、无划痕和破损。
3)用乙醇等溶剂清洗样品表面,在氮气气氛、常温、常压下干燥30 min。
4)将电极与样品表面连接,除有效测试面积为100 mm2 的测试表面外,其余表面予以绝缘
密封。
c)测试步骤
按照以下步骤测试样品的腐蚀电流密度:
1)以样品为工作电极,以汞电极/硫酸亚汞电极为参比电极,以无孔石墨板为对电极进行测
试。
2)将工作电极浸泡在1.5 mol/L VOSO4 和3 mol/L H2SO4 电解质溶液中。
3)对样品进行线性电位扫描,扫描速率为2 mV/s,电位扫描范围为-0.2 V~+1.2 V。
4)对测得的极化曲线进行塔菲尔(Tafel)拟合,塔菲尔直线的交点所对应的电流即为样品
的腐蚀电流。
d)数据处理
双极板腐蚀电流密度按公式(22)计算:
�?�� = �
�…………………………………………(22)
式中:
icorr——腐蚀电流密度,μA/cm2;
�——腐蚀电流,μA;
�——试样的有效测试面积,cm2。
5.2.4.2 钒离子扩散系数
按NB/T 42080-2023 中5.10 的规定进行试验。
a)测试仪器
试验中使用的仪器及精度要求如下:
1)恒温槽:控温精度不低于0.5℃;
2)pH 计:精度不低于0.01 级;
3)pH 复合电极;
4)磁力搅拌器;
23
5)紫外可见分光光度计:光度准确度不低于0.5%T;
6)传导池:由两个完全相同的半槽组合成一个整体,由耐腐蚀性材料加工而成
b)化学试剂
试剂应满足以下要求:
1)pH 为4.00 的邻苯二甲酸氢钾标准溶液;
2)pH 为6.86 的混合磷酸盐标准溶液;
3)电解液:成分为含1.5 mol/L VOSO4、3 mol/L H2SO4 的溶液;
4)去离子水: 25 °C 时,电导率小于10 μS/cm;
c)测试步骤
对预处理后的膜进行吸光度测试,再按照以下步骤进行测试:
1)把样品放在两个恒温的传导池中间,用螺栓压紧传导池。传导池渗透侧腔室中倒入去离
子水将搅拌子放入传导池两侧腔室中,并接通磁力搅拌器电源。
2)将校准后的pH 计插入渗透侧溶液中。量取与去离子水相同体积的电解液,并倒入电解液
侧腔室中,使两侧溶液高度保持一致。电解液倒入后记录pH 计的显示值并立即开始计时,
此后每过1 min 记录一个pH 值,记录至30 min,共31 个数据点。记录最后一个数据点后
将pH 计从传导池中移开。
3)用吸管从渗透侧溶液中取出3 mL 溶液并加入比色皿中,用分光光度计测试溶液的吸光度。
测试后将溶液倒回传导池渗透侧。此后每30 min 取样并记录其吸光度,记录3 h,共获得
6 个数据点。
4)拆卸实验装置,将膜取出,测试膜样品的平均厚度。
5)取3 个样品为一组,计算出算术平均值作为试验结果。
d)数据处理
根据测得的pH 值计算H+浓度;并通过线性拟合得到渗透侧H+浓度随时间变化的速率K H
+,单位
为摩尔每升每分(mol/(L·min));根据测得的吸光度数据,计算出VO2+的浓度,并通过线性拟合得到渗
透侧VO2+浓度随时间的变化速率K VO
2+,单位为摩尔每升每分(mol/(L·min))。
按公式(23)计算膜对H+和VO2+的选择性系数。
α = ��+×�0��2+ ?�2+×�0�+ … … … … … … ( 2 3 )
式中:
α ——样品对H+和VO2+的离子选择性系数;
24
��+——渗透侧H+浓度随时间变化的速率,mol/(L·min);
�0��2+——渗透侧VO2+浓度随时间的变化速率,mol/(L·min);
?�2+——初始时刻电解液中H+浓度,mol/L;
�0�+——初始时刻电解液中VO2+浓度,mol/L;
样品的平均离子选择性系数按公式(24)计算:
�? = �=1
?� ?
� (24)
式中:
�?——平均离子选择性系数,%;
?——每个样品的离子选择性系数,%;
�——测量样品数量。
5.2.4.3 气体透过率
按NB/T 42007-2013 中5.5 的规定进行试验。
a)测试仪器
试验中使用的仪器如下:
1)气相色谱仪。
2)渗透池。
b)样品制备
试验样品应按以下要求制备:
1)样品为圆形,直径为6 cm。
2)样品表面应光洁、无褶皱和破损。
c)测试步骤
按照下列步骤对样品的透气率进行测试:
1)将样品夹在两块均具有气体进口和出口的不锈钢夹具之间,使两侧形成气室,作为试验
渗透池。
2)将渗透池按照图4 所示的试验装置示意图安装在试验装置上。
3)在气室的一侧通入压力为0.1 MPa 的氢气,另一侧通入相同条件的氦气,使气室两侧的
压力保持平衡。压力平衡通过两侧的精密压力表来控制。
4)在压力为0.1 MPa 条件下至少稳定2 h,将气相色谱仪安装在氦气的出口处,测量被测气
25
体的浓度,并记录色谱图。
图4 双极板透气率试验装置示意图
1—氦气;2—渗透池;3—气相色谱;4—尾气;5—氢气
注:渗透池由两块具有气体进口和出口的不锈钢板夹具组成,样品放置在两夹具中间。夹具与样品之间采用线密封,
两侧形成气室。氢气和氦气进入渗透池后在样品的两侧流动,从而可以维持膜两侧的压力平衡。两侧的压力平衡
监控主要通过精密压力表获得。被测气体渗透的推动力是样品两侧的气体分压,从渗透池流出的氦气中含有从双
极板的另一侧渗透过来的被测气体,气相色谱仪用于检测渗透池出口被测气体的浓度。
d)数据处理
双极板透气率按公式(25)计算:
� = �
�…………… …………………… ………(2 5 )
式中:
�——双极板单位时间、单位面积的气体透过率,cm3/(cm2·s);
�——单位时间的气体渗透量,cm3/s;
�——渗透池有效测试面积,cm2。
5.2.4.4 耐腐蚀性试验
以双极板材料的质量变化及尺寸变化率作为双极板耐腐蚀性表征方法。耐腐蚀性测试通过3 mol/L
硫酸水溶液浸泡30 天,测试方法符合NB/T 42080-2023 规定。除非另有规定,试验介质为1.5 mol/L VO2+
+3 mol/L 的硫酸溶液,在40 ℃下浸泡7 天。.
a)测试仪器
试验中使用的仪器及精度要求如下:
1)分析天平:精度为0.1 mg。
26
2)游标卡尺:精度为0.02 mm。
3)量筒:精度为0.5 mL。
4)烧杯:精度为1 mL。
b)样品准备
试验应按以下要求制备:
1)按测试要求截取一定尺寸的矩形材料作为样品。
2)样品为标准形状,尺寸为20 mm×30 mm。
3)表面光洁、无褶皱和破损。
c)试剂
测量试剂包括:
1)3 mol/L 硫酸水溶液
2)1.5 mol/L VO2+ +3 mol/L 的硫酸溶液
溶液配制按GB/T 601-2016 中4.3 给出的有关细则操作。
d)测试步骤
按照以下步骤对样品通过3 mol/L 硫酸水溶液进行耐腐蚀性测试:
1)将截取好的样品放到分析天平上,测质量和尺寸,做好试验记录。
2)测量好质量和尺寸后分别放入试剂瓶中。
3)用量筒称取20 mL 的硫酸水溶液,倒入试剂瓶中。
4)试剂瓶贴好标签后(姓名、样品名称、质量、尺寸和浸泡日期),放入60-65 ℃烘箱中。
5)拿出的浸泡后的样品放到纯水中反复清洗并浸泡,直至pH=7,则将其放回烘箱进行烘干。
6)烘干后测其质量和尺寸,计算浸泡前后质量和尺寸变化。
7)1.5 mol/L VO2+ +3 mol/L 的硫酸溶液的耐腐蚀性测试重复步骤1~6,温度变为40 ℃,浸
泡改为7 天。
e)数据处理
1)双极板浸泡前后质量变化按公式(26)计算:
�� = �2−�1 �1 × 100%…………………………(26)
式中:
Δ�——双极板浸泡前后质量差,mg;
�2——双极板浸泡后质量,mg;
27
�1——双极板浸泡前质量,mg;
2)双极板浸泡前后长度方向下的线性溶胀率按公式(27)计算:
�� = �2−�1 �1 × 100%……………………………(27)
式中
��——双极板浸泡前后长度变化率,mm;
�2——双极板浸泡后长度,mm;
�1——双极板浸泡前长度,mm;
3)双极板浸泡前后宽度方向下的线性溶胀率按公式(28)计算:
�� = �2−�1 �1 × 100%………………………(28)
式中
��——双极板浸泡前后宽度变化率,mm;
�2——双极板浸泡后宽度,mm;
�1——双极板浸泡前宽度,mm;
4)双极板浸泡前后厚度变化率按公式(29)计算:
�� = �2−�1 �1 × 100% … … … … … … … … … ( 2 9 )
式中
��——双极板浸泡前后厚度变化率,mm;
�2——双极板浸泡后厚度,mm;
�1——双极板浸泡前厚度,mm;
6 检验规则
6.1 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验。
6.1.1 出厂检验
产品出厂前应进行出厂检验,检验方式为抽样,检验项目见表2。在出厂检验中,若有一项或一项
以上不合格时,应将该产品退回相关部门返工,再次提交验收。若再次检验仍有一项或一项以上不合格,
则判定该产品为不合格。
6.1.2 型式检验
28
遇有下列情况之一时,应进行型式检验:
——试新的新产品;
——产品结构及工艺配方或原材料有更改时;
——对批量生产的产品应进行定期抽试;
——政府行为检验。
注:型式检验必须是经出厂检验合格后的产品;同系列生产产品进行“型式检验”时一般选取产量最大型号抽样。
6.2 型式检验程序
碳塑双极板性能检验程序及检验项目见表2。
表2 碳塑双极板性能检验项目
序号检验项目型式检验出厂检验
1 厚度均匀性√ √
2 翘曲度√ √
3 密度√ √
4 平面电阻率√
5 垂直电阻率√
6 接触电阻√
7 弯曲强度√
8 拉伸强度√
9 抗压强度√
10 腐蚀电流密度√
11 钒离子扩散系数√
12 透气率√
13 耐腐蚀性试验√
29
7. 包装、标识
7.1 包装
双极板的包装应保证其储存和运输过程中不致损坏或遗失,符合GB/T 8719-2022 中规定的包装要
求。
7.2 标识
7.2.1 包装标志:
——产品名称、数量、质量、制造商名;
——产品所符合的标准编号;
——符合GB/T 191-2008 中规定的“防潮”“防雨”“防晒”“防压”等标志。
7.2.2 包装箱(或包装袋)内宜附有质量检验证明文件。质量证明文件至少包括下列内容:
——产品应附有合格证和合格标志;
——出厂检测报告,报告应包含产品的品种、规格、体积密度、电阻率、重量和生产日期的标签。
——制造商名称或其注册商标;

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