GB 1886.382-2025 食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
中华人民共和国国家标准
GB1886.382—2025
食品安全国家标准
食品添加剂 叶黄素
2025-03-16发布2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国家市场监督管理总局发布
前 言
本标准代替GB26405—2011《食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素》。
本标准与GB26405—2011相比,主要变化如下:
———修改了范围中商品化的叶黄素产品的范围;
———修改了相对分子质量;
———修改了感官要求中的状态和气味,修改了理化指标中铅和总砷的检验方法;
———修改了附录A 中的部分描述,增加了试剂的纯度要求;
———增加了附录B和附录C。
Ⅰ
GB1886.382—2025
食品安全国家标准
食品添加剂 叶黄素
1 范围
本标准适用于以万寿菊(Tageteserecta L.)油树脂为原料,经皂化、精制等工艺制成的食品添加剂
叶黄素。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C40H56O2
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
568.85(按2022年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目要 求检验方法
色泽橘黄色至橘红色
状态粉末
气味本身固有气味,无异味
取适量样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自
然光线下观察其色泽和状态,嗅其气味
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
1
GB1886.382—2025
表2 理化指标
项 目指 标检验方法
总类胡萝卜素,w/% ≥ 80.0 附录A中A.3
叶黄素,w/% ≥ 70.0 附录A中A.4
玉米黄质,w/% ≤ 9.0 附录A中A.4
干燥减量,w/% ≤ 1.0 GB5009.3减压干燥法
灰分,w/% ≤ 1.0 GB5009.4
正己烷/(mg/kg) ≤ 50 附录A中A.5
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB5009.12或GB5009.75
总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB5009.11或GB5009.76
注:商品化的叶黄素产品应以符合本标准的叶黄素为原料,可添加工艺所必需的食用植物油、糊精、食糖、淀粉、
淀粉糖等食品原料以及符合食品添加剂质量规格要求的抗氧化剂、乳化剂、增稠剂、稳定剂、抗结剂、被膜剂
等食品添加剂,其状态可为粉末、颗粒、混悬液、浆状或糊状等,其总类胡萝卜素、叶黄素含量应符合声称。
2
GB1886.382—2025
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
检测过程中,叶黄素样品及相关标准品应严格按照标签标识的条件储存,防止降解。
A.2 鉴别试验
A.2.1 不溶于水,微溶于正己烷,溶于乙醇和三氯甲烷。
A.2.2 在测定总类胡萝卜素含量试验中,试样液在波长446nm 附近有最大吸收。
A.2.3 在测定叶黄素含量试验中,试样液中叶黄素的保留时间应与标准溶液中叶黄素的保留时间
相同。
A.3 总类胡萝卜素的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 正己烷。
A.3.1.2 丙酮。
A.3.1.3 甲苯。
A.3.1.4 无水乙醇。
A.3.1.5 混合溶剂:正己烷、丙酮、甲苯和无水乙醇按10∶7∶7∶6的体积比混合。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 分析天平,感量为0.1mg。
A.3.2.2 紫外-可见分光光度计。
A.3.3 分析步骤
称取0.03g~0.05g试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用混合溶剂(A.3.1.5)溶解并
定容至刻度,摇匀;准确移取1mL于100mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,配制成试验液,待测。
将试验液置于1cm 比色皿中,以无水乙醇作为空白对照,在紫外-可见分光光度计446nm±1nm 处的
最大吸收波长处测定吸光度(通过调整试样液浓度,将吸光度控制在0.3~0.7)。
A.3.4 结果计算
总类胡萝卜素含量以总类胡萝卜素的质量分数w0 计,数值以%表示,按式(A.1)计算。
w0=A
m ×V× 1
2550 …………………………(A.1)
式中:
A ———实际测定试样液的吸光度;
m ———被测试样的质量,单位为克(g);
V ———被测试样液的定容体积,单位为毫升(mL);
3
GB1886.382—2025
2550 ———1%试样液在无水乙醇中波长446nm 处的吸收系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的1.5%,计算结果保留小数点后一位。
A.4 叶黄素和玉米黄质的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 正己烷:色谱纯。
A.4.1.2 乙酸乙酯:色谱纯。
A.4.1.3 叶黄素标准品:纯度≥80%或等效标准品,按标识储存条件储存。
A.4.1.4 玉米黄质标准品:纯度≥80%或等效标准品,按标识储存条件储存。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 分析天平,感量为0.1mg。
A.4.2.2 高效液相色谱仪(紫外检测器波长为446nm)。
A.4.3 参考色谱条件
A.4.3.1 色谱柱:硅胶柱,4.6mm×250mm,粒度3μm;或其他等效的色谱柱。
A.4.3.2 流动相:按正己烷∶乙酸乙酯=70∶30(体积比)配制,混合均匀后,用0.45μm 滤膜过滤,超
声脱气后备用。
A.4.3.3 柱温:30℃。
A.4.3.4 流动相流速:1.5mL/min。
A.4.3.5 进样量:10μL。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 标准溶液的制备
分别称取0.01g叶黄素和玉米黄质标准品(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用流动相溶
解并定容至刻度,摇匀备用,现用现配。
A.4.4.2 试样液的制备
称取0.02g~0.05g试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻
度,摇匀备用。
A.4.4.3 测定
在A.4.3参考色谱条件下,对叶黄素和玉米黄质的标准溶液进行测定,记录色谱图。要求以叶黄素
峰计,叶黄素和玉米黄质的分离度至少为1.5。叶黄素和玉米黄质标准溶液的液相色谱图见附录B中
图B.1。
在A.4.3参考色谱条件下,对试样液进行测定,根据标准品的保留时间定性,记录色谱图。叶黄素
样品溶液的液相色谱图见图B.2。重复试验两次,分别得到叶黄素和玉米黄质峰面积占出峰总面积的
百分比的平均值。
A.4.5 结果计算
叶黄素含量以叶黄素的质量分数w1 计,数值以%表示,按式(A.2)计算。
4
GB1886.382—2025
w1 =w0 ×P1 …………………………(A.2)
玉米黄质含量以玉米黄质的质量分数w2 计,数值以%表示,按式(A.3)计算。
w2 =w0 ×P2 …………………………(A.3)
式中:
w0———按照A.3测定的总类胡萝卜素的质量分数,%;
P1———叶黄素峰面积占出峰总面积的百分比的平均值;
P2———玉米黄质峰面积占出峰总面积的百分比的平均值。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的10%,计算结果保留至小数点后一位。
A.5 正己烷的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 正己烷:色谱纯。
A.5.1.2 N ,N-二甲基甲酰胺(DMF):色谱纯。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 分析天平,感量为0.1mg。
A.5.2.2 气相色谱仪,带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。
A.5.3 参考色谱条件
A.5.3.1 色谱柱:毛细管柱(ϕ0.53 mm×30 m),固定相为6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷,膜厚
3.0μm;或其他等效的色谱柱。
A.5.3.2 载气:氮气。
A.5.3.3 载气流量:3.0mL/min。
A.5.3.4 进样口温度:220℃。
A.5.3.5 程序升温:见表A.1。
表A.1 程序升温
升温速率/(℃/min) 温度/℃ 保持时间/min
— 40 3
3.5 65 —
20 220 5
A.5.3.6 检测器温度:235℃。
A.5.3.7 进样体积:1mL定量环。
A.5.3.8 分流比:3∶1。
A.5.4 参考顶空条件
A.5.4.1 平衡温度:80℃。
A.5.4.2 平衡时间:40.0min。
A.5.4.3 定量环温度:85℃。
A.5.4.4 定量环体积:1mL。
5
GB1886.382—2025
A.5.4.5 传输线温度:100℃。
A.5.5 分析步骤
A.5.5.1 对照液制备
准确称取0.1g正己烷(精确至0.1mg),置于预先加入30mLDMF的100mL容量瓶,用DMF定
容至刻度,摇匀。吸取0.2mL上述溶液至50mL容量瓶中,用DMF定容,此为对照液(该对照液中正
己烷质量浓度为0.004mg/mL)。
A.5.5.2 试样液制备
准确称取0.6g试样(精确至0.1mg),置于20mL 顶空瓶中,加6.0mLDMF溶解并摇匀,加盖
密封。
A.5.5.3 对照液和试样液的测定
准确吸取对照液(A.5.5.1)6.0mL置于20mL顶空瓶中,与试样液(A.5.5.2)分别进行测定。正己
烷对照液的气相色谱图见附录C中图C.1。
A.5.6 结果计算
正己烷的残留量w3,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(A.4)计算。
w3 =
AX
AR
×ρR
m ×V ×106 …………………………(A.4)
式中:
AR———对照液中正己烷的峰面积;
ρR ———对照液中正己烷的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
AX ———试样液中正己烷的峰面积;
m ———试样质量,单位为毫克(mg);
V ———试样定容体积,单位为毫升(mL);
106 ———换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的10%,计算结果保留小数点后一位。
本方法的检出限为2mg/kg,定量限为10mg/kg。
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GB1886.382—2025
附 录 B
叶黄素和玉米黄质溶液的液相色谱图
B.1 叶黄素和玉米黄质标准溶液的液相色谱图
叶黄素和玉米黄质标准溶液的液相色谱图见图B.1。
图B.1 叶黄素和玉米黄质标准溶液的液相色谱图
B.2 叶黄素样品溶液的液相色谱图
叶黄素样品溶液的液相色谱图见图B.2。
图B.2 叶黄素样品溶液的液相色谱图
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GB1886.382—2025
附 录 C
正己烷对照液的气相色谱图
正己烷对照液的气相色谱图见图C.1。
图C.1 正己烷对照液的气相色谱图
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GB1886.382—2025
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食品安全国家标准
食品添加剂 叶黄素
2025-03-16发布2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国家市场监督管理总局发布
前 言
本标准代替GB26405—2011《食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素》。
本标准与GB26405—2011相比,主要变化如下:
———修改了范围中商品化的叶黄素产品的范围;
———修改了相对分子质量;
———修改了感官要求中的状态和气味,修改了理化指标中铅和总砷的检验方法;
———修改了附录A 中的部分描述,增加了试剂的纯度要求;
———增加了附录B和附录C。
Ⅰ
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食品安全国家标准
食品添加剂 叶黄素
1 范围
本标准适用于以万寿菊(Tageteserecta L.)油树脂为原料,经皂化、精制等工艺制成的食品添加剂
叶黄素。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C40H56O2
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
568.85(按2022年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目要 求检验方法
色泽橘黄色至橘红色
状态粉末
气味本身固有气味,无异味
取适量样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自
然光线下观察其色泽和状态,嗅其气味
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
1
GB1886.382—2025
表2 理化指标
项 目指 标检验方法
总类胡萝卜素,w/% ≥ 80.0 附录A中A.3
叶黄素,w/% ≥ 70.0 附录A中A.4
玉米黄质,w/% ≤ 9.0 附录A中A.4
干燥减量,w/% ≤ 1.0 GB5009.3减压干燥法
灰分,w/% ≤ 1.0 GB5009.4
正己烷/(mg/kg) ≤ 50 附录A中A.5
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB5009.12或GB5009.75
总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB5009.11或GB5009.76
注:商品化的叶黄素产品应以符合本标准的叶黄素为原料,可添加工艺所必需的食用植物油、糊精、食糖、淀粉、
淀粉糖等食品原料以及符合食品添加剂质量规格要求的抗氧化剂、乳化剂、增稠剂、稳定剂、抗结剂、被膜剂
等食品添加剂,其状态可为粉末、颗粒、混悬液、浆状或糊状等,其总类胡萝卜素、叶黄素含量应符合声称。
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附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
检测过程中,叶黄素样品及相关标准品应严格按照标签标识的条件储存,防止降解。
A.2 鉴别试验
A.2.1 不溶于水,微溶于正己烷,溶于乙醇和三氯甲烷。
A.2.2 在测定总类胡萝卜素含量试验中,试样液在波长446nm 附近有最大吸收。
A.2.3 在测定叶黄素含量试验中,试样液中叶黄素的保留时间应与标准溶液中叶黄素的保留时间
相同。
A.3 总类胡萝卜素的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 正己烷。
A.3.1.2 丙酮。
A.3.1.3 甲苯。
A.3.1.4 无水乙醇。
A.3.1.5 混合溶剂:正己烷、丙酮、甲苯和无水乙醇按10∶7∶7∶6的体积比混合。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 分析天平,感量为0.1mg。
A.3.2.2 紫外-可见分光光度计。
A.3.3 分析步骤
称取0.03g~0.05g试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用混合溶剂(A.3.1.5)溶解并
定容至刻度,摇匀;准确移取1mL于100mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,配制成试验液,待测。
将试验液置于1cm 比色皿中,以无水乙醇作为空白对照,在紫外-可见分光光度计446nm±1nm 处的
最大吸收波长处测定吸光度(通过调整试样液浓度,将吸光度控制在0.3~0.7)。
A.3.4 结果计算
总类胡萝卜素含量以总类胡萝卜素的质量分数w0 计,数值以%表示,按式(A.1)计算。
w0=A
m ×V× 1
2550 …………………………(A.1)
式中:
A ———实际测定试样液的吸光度;
m ———被测试样的质量,单位为克(g);
V ———被测试样液的定容体积,单位为毫升(mL);
3
GB1886.382—2025
2550 ———1%试样液在无水乙醇中波长446nm 处的吸收系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的1.5%,计算结果保留小数点后一位。
A.4 叶黄素和玉米黄质的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 正己烷:色谱纯。
A.4.1.2 乙酸乙酯:色谱纯。
A.4.1.3 叶黄素标准品:纯度≥80%或等效标准品,按标识储存条件储存。
A.4.1.4 玉米黄质标准品:纯度≥80%或等效标准品,按标识储存条件储存。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 分析天平,感量为0.1mg。
A.4.2.2 高效液相色谱仪(紫外检测器波长为446nm)。
A.4.3 参考色谱条件
A.4.3.1 色谱柱:硅胶柱,4.6mm×250mm,粒度3μm;或其他等效的色谱柱。
A.4.3.2 流动相:按正己烷∶乙酸乙酯=70∶30(体积比)配制,混合均匀后,用0.45μm 滤膜过滤,超
声脱气后备用。
A.4.3.3 柱温:30℃。
A.4.3.4 流动相流速:1.5mL/min。
A.4.3.5 进样量:10μL。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 标准溶液的制备
分别称取0.01g叶黄素和玉米黄质标准品(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用流动相溶
解并定容至刻度,摇匀备用,现用现配。
A.4.4.2 试样液的制备
称取0.02g~0.05g试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻
度,摇匀备用。
A.4.4.3 测定
在A.4.3参考色谱条件下,对叶黄素和玉米黄质的标准溶液进行测定,记录色谱图。要求以叶黄素
峰计,叶黄素和玉米黄质的分离度至少为1.5。叶黄素和玉米黄质标准溶液的液相色谱图见附录B中
图B.1。
在A.4.3参考色谱条件下,对试样液进行测定,根据标准品的保留时间定性,记录色谱图。叶黄素
样品溶液的液相色谱图见图B.2。重复试验两次,分别得到叶黄素和玉米黄质峰面积占出峰总面积的
百分比的平均值。
A.4.5 结果计算
叶黄素含量以叶黄素的质量分数w1 计,数值以%表示,按式(A.2)计算。
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w1 =w0 ×P1 …………………………(A.2)
玉米黄质含量以玉米黄质的质量分数w2 计,数值以%表示,按式(A.3)计算。
w2 =w0 ×P2 …………………………(A.3)
式中:
w0———按照A.3测定的总类胡萝卜素的质量分数,%;
P1———叶黄素峰面积占出峰总面积的百分比的平均值;
P2———玉米黄质峰面积占出峰总面积的百分比的平均值。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的10%,计算结果保留至小数点后一位。
A.5 正己烷的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 正己烷:色谱纯。
A.5.1.2 N ,N-二甲基甲酰胺(DMF):色谱纯。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 分析天平,感量为0.1mg。
A.5.2.2 气相色谱仪,带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。
A.5.3 参考色谱条件
A.5.3.1 色谱柱:毛细管柱(ϕ0.53 mm×30 m),固定相为6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷,膜厚
3.0μm;或其他等效的色谱柱。
A.5.3.2 载气:氮气。
A.5.3.3 载气流量:3.0mL/min。
A.5.3.4 进样口温度:220℃。
A.5.3.5 程序升温:见表A.1。
表A.1 程序升温
升温速率/(℃/min) 温度/℃ 保持时间/min
— 40 3
3.5 65 —
20 220 5
A.5.3.6 检测器温度:235℃。
A.5.3.7 进样体积:1mL定量环。
A.5.3.8 分流比:3∶1。
A.5.4 参考顶空条件
A.5.4.1 平衡温度:80℃。
A.5.4.2 平衡时间:40.0min。
A.5.4.3 定量环温度:85℃。
A.5.4.4 定量环体积:1mL。
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A.5.4.5 传输线温度:100℃。
A.5.5 分析步骤
A.5.5.1 对照液制备
准确称取0.1g正己烷(精确至0.1mg),置于预先加入30mLDMF的100mL容量瓶,用DMF定
容至刻度,摇匀。吸取0.2mL上述溶液至50mL容量瓶中,用DMF定容,此为对照液(该对照液中正
己烷质量浓度为0.004mg/mL)。
A.5.5.2 试样液制备
准确称取0.6g试样(精确至0.1mg),置于20mL 顶空瓶中,加6.0mLDMF溶解并摇匀,加盖
密封。
A.5.5.3 对照液和试样液的测定
准确吸取对照液(A.5.5.1)6.0mL置于20mL顶空瓶中,与试样液(A.5.5.2)分别进行测定。正己
烷对照液的气相色谱图见附录C中图C.1。
A.5.6 结果计算
正己烷的残留量w3,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(A.4)计算。
w3 =
AX
AR
×ρR
m ×V ×106 …………………………(A.4)
式中:
AR———对照液中正己烷的峰面积;
ρR ———对照液中正己烷的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
AX ———试样液中正己烷的峰面积;
m ———试样质量,单位为毫克(mg);
V ———试样定容体积,单位为毫升(mL);
106 ———换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的10%,计算结果保留小数点后一位。
本方法的检出限为2mg/kg,定量限为10mg/kg。
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附 录 B
叶黄素和玉米黄质溶液的液相色谱图
B.1 叶黄素和玉米黄质标准溶液的液相色谱图
叶黄素和玉米黄质标准溶液的液相色谱图见图B.1。
图B.1 叶黄素和玉米黄质标准溶液的液相色谱图
B.2 叶黄素样品溶液的液相色谱图
叶黄素样品溶液的液相色谱图见图B.2。
图B.2 叶黄素样品溶液的液相色谱图
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附 录 C
正己烷对照液的气相色谱图
正己烷对照液的气相色谱图见图C.1。
图C.1 正己烷对照液的气相色谱图
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