NB/SH/T 6088-2024 航空涡轮发动机油结焦倾向性测定 单相流体法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
ICS 75.140
CCS E 40
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 6088—2024
航空涡轮发动机油结焦倾向性测定
单相流体法
Evaluation of coking propensity of aviation turbine engine lubricants using—
The single phase flow technique
2024-12-25 发布2025-06-25 实施
NB/SH/T 6088—2024
I
目 次
前言······························································································································II
1 范围························································································································· 1
2 规范性引用文件·········································································································· 1
3 术语和定义················································································································ 1
4 方法概要··················································································································· 1
5 仪器························································································································· 1
6 试剂与材料················································································································ 2
7 系统校准··················································································································· 2
8 仪器准备··················································································································· 3
9 步骤························································································································· 4
10 报告························································································································ 5
11 精度························································································································ 5
11.1 重复性(r) ········································································································ 5
11.2 再现性(R)········································································································ 5
附录A(规范性) 影响方法精密度的因素··········································································· 6
附件B(规范性) 过滤脱落结焦物的方法··········································································· 8
NB/SH/T 6088—2024
II
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油化工集团有限公司提出。
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会合成油脂分技术委员会(SAC/TC280/SC5)归口。
本文件起草单位:中国石化润滑油有限公司合成油脂分公司、民用航空总局第二研究所和中石化石
油化工科学研究院有限公司。
本文件主要起草人:张伟、刘建刚、刘辉、赵玉贞、裴洋、曾萍、李志涛、樊韵宏、马宏、景一川。
本文件于2024 年首次发布。
NB/SH/T 6088—2024
1
航空涡轮发动机油结焦倾向性测定 单相流体法
1 范围
本文件规定了单相流体状态下的航空涡轮发动机油在燃气涡轮发动机特定部位(如轴承腔进油管)
结焦倾向性的测定方法。
本文件适用于测定结焦量在0.01mg 至5.00mg 范围内的航空涡轮发动机油结焦倾向性。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
FT2(F450) 操作和维护手册
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法概要
将100mL 试验油品加入试验仪器的储油罐,用空气对试验系统加压至1380kPa±140kPa(200psi
±20psi),然后将预热的试验油品,通过循环泵以一定的流速循环流经由电阻加热的(通常375℃)管
壳式试验组件,并在试验系统中循环规定的时间(通常为20h 或40h)。试验结束后,确定试验管上产
生的结焦物质量。
5 仪器
5.1 Falex 高温结焦试验仪(FT2):SAE 型。
5.2 烘箱:可控温度100℃±5℃。
5.3 干燥器:本试验专用,装有合适的干燥剂。为减少室温波动对试验精度的影响,建议在温度受控
的环境中使用干燥器。
5.4 天平:感量0.01mg。为减少室温波动对试验精度的影响,建议在温度受控的环境中使用天平。
5.5 量筒:100mL,最小分度值为1mL;250mL,最小分度值为2mL。
5.6 试管:直径约15mm,长度约200mm,确保能全部浸泡试验管。
5.7 烧杯:200mL。
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6 试剂与材料
6.1 试验管:316 不锈钢,几何尺寸见图1。
表面粗糙度Ra=0.18μm~0.23μm
图1 试验管示意图和尺寸(单位:mm)
6.2 石油醚:分析纯,馏程60℃~90℃或90℃~120℃均可,可用庚烷替代。
6.3 丙酮:分析纯。
6.4 丙二醇:分析纯。
6.5 甲苯:分析纯。
6.6 混合溶剂:丙酮、丙二醇、甲苯体积比为1∶1∶1。
6.7 铅块:纯度不小于99%。
6.8 锡块:纯度不小于99%。
6.9 滤膜:特氟龙,孔径为5μm(建议Millipore 公司,产品代码为LSWP04700)(见附录B)。
6.10 压缩空气源:清洁、干燥、无油,能够将储油罐加压至1380kPa±140kPa(200psi±20psi)。
7 系统校准
7.1 校准热电偶
7.1.1 应按照试验仪器操作和维护手册中规定的方法校准热电偶。如果手册规定使用锡块共晶温度
(232℃)进行校准,还应使用共晶温度为327.5℃的铅块进行评估。为使热电偶测量温度与铅块共晶温
度一致,必须按照手册校准步骤补偿差值。如果校准委托服务的校准结果与上述方法校准结果相当,允
许使用校准委托服务代替。如有争议,把锡块和铅块共晶温度法作为仲裁方法,每6 个月至少校准一次。
除定期对试验管热电偶进行校准外,需要验证系统状态时也应进行热电偶校准。为验证系统是否存在异
常,建议将7.4 中获得的温度曲线与上一次系统校准获得的温度曲线进行比较。
7.1.2 校准过程获得的铅块和锡块共晶温度值与真实值偏差应在±3℃范围内。否则,更换有问题的热
电偶,并重复7.1.1。
7.1.3 无论使用哪种校准方法,如果与真实共晶温度值偏差超过1℃,在设置控制温度和测量温度时,
应通过对设定值或测量值进行校正。特别要提示的是,在使用温度范围内校正值可能不是恒定的,因此
校准范围应涵盖试验所设定的关键温度值。
7.1.4 检查试验管热电偶的位置是否正确。调整热电偶高度,使热电偶尖端与试验管顶部、上母线顶
端齐平。
7.2 循环泵流速:通过观察储油罐上端盖视窗的流速(回流20 滴试验油品的用时控制在30s±1s。),
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将循环泵流速设置为1mL/min。
7.3 功率设置
7.3.1 通过能进入试验管内腔高度可调的热电偶测量试验管温度。试验要求试验管在预设位置“A”
处达到规定的最高温度,此位置称为热点“A”。如果热点“A”未知,参见7.4.1 和附录A。
7.3.2 FT2 的功率水平通过反馈控制回路进行自动控制,使温度保持在设定值,无须手动控制。
7.4 确定试验管温度曲线
7.4.1 试验最重要阶段之一是确定试验管上热点“A”和试验管温度曲线。附录A 进行了说明,给出
了典型温度曲线,并讨论了可能影响热点“A”和典型温度曲线的因素。对这些关键问题不熟悉的操作
人员应在进一步操作之前参考附录A。
7.4.2 试验仪器的系统发生重大变化后(例如更换加热部件或校准热电偶)应执行附录A 中的程序,
可以使用先前已知热点“A”开始验证。
7.4.3 确定试验管温度曲线也是试验步骤的一部分。为确保试验系统保持稳定,在试验运行开始时获
得的曲线应与在7.4.1 和7.4.2 获得的曲线进行比较。如有偏差,应查找原因(见附录A)。如果试验管
上的热点“A”出现偏移,并且经过校准后仍无法将其调整到先前的热点“A”,则该位置必须成为新的
热点“A”。
8 仪器准备
8.1 使用专用U 形管连接试验系统出油管路和回油管路,打开试验仪器电源。将150mL 丙酮倒入储
油罐,进入控制软件的“维护”模块,将循环泵流速设置为20%,循环清洗试验系统5min。
注1:如果丙酮以外溶剂可以完全清洗掉循环泵中上一次试验油品,也可使用替代溶剂。
8.2 将150mL 试验油品倒入储油罐,继续清洗试验系统,储油罐中试验油品完全流出后继续运行循环
泵,直到绝大部分试验油品从循环泵中排出。
8.3 用尼龙刷和丙酮清洗管壳式试验组件,并用清洁、无油空气吹干。如管壳式试验组件内仍有结焦
物,使用6.6 中的三液混合溶剂清洗。
8.4 使用丙酮冲洗8.1~8.3 未清洗的沾油部件,并使用清洁、无油的空气吹干。每次试验时,应更换
热电偶与管路连接处使用的O 形橡胶圈。储油罐上端盖的大密封圈可重复使用,为避免大密封圈膨胀,
不能使用丙酮清洗,可采用石油醚清洗。
8.5 取一支新试验管,检查试验管内腔是否有碎屑。如不能确定,用热电偶探头穿过试验管内腔,确
保清除所有碎屑。先后用石油醚和丙酮冲洗试验管的内部和外部,如果担心不能冲洗掉所有残留物(如
临时保护涂层),则建议先用浸有石油醚再用浸有丙酮的镜头纸擦拭试验管,最后用石油醚冲洗试验管。
将试验管在100℃±5℃的烘箱中干燥30min,然后在装有合适干燥剂的干燥器中冷却至少30min。参考
管执行相同操作。在清洗、转移试验管和参考管过程中,必须用戴干净手套(无粉乳胶、PVC 或其他
不渗透材料,不得使用棉质手套)的手或用涂有PTFE 涂层或带有硅胶尖端的镊子进行操作,必须避免
接触试验管和参考管的小直径中心部分。
8.6 将两支试验管从干燥器中取出,称量并记录质量,精度为0.01mg。为保证称量精度,建议称量3~
5 次,将结果取平均值作为初始质量。然后把其中一支试验管作为参考管放入干燥器,另一支试验管用
于试验油品测试。
8.7 将试验管安装在管壳式试验组件内,上下调整试验管位置,使试验管上方轴肩位于管壳式试验组
件上方侧壁孔的中间位置。
8.8 将100mL±2mL 试验油品注入储油罐,用螺栓将带视窗的上端盖固定在储油罐上方,并用加热套
将储油罐包围。
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8.9 按照试验仪器手册的规定组装试验管路和部件。调整热电偶位置,使其尖端位于试验管内腔正上
方,并与试验管顶端、上母线顶部齐平,然后将下安全罩和上安全罩分别固定在相应位置,使整个试验
运行区域处于隔离状态。
9 步骤
9.1 试验期间必须确保遵守以下参数:
9.1.1 试验管应在规定的试验温度(通常为375℃)下保持规定的试验时间(通常为20h)。从试验开
始到上升至试验温度的10min 和从试验结束到下降至环境温度的10min 不应包括在试验时间内。
9.1.2 试验期间油品流速为1mL/min。
9.1.3 使用1380kPa±140kPa(200psi±20psi)的清洁、无油空气对系统加压。
9.2 进入“RUNTEST”模块,在“TEST CONFIGURATION”界面填写试验信息、选择20h(或40h)
试验即试验管温度375℃、试验时间20h(或40h)(从试验开始到上升至试验温度的10min 和从试验结
束到下降至环境温度的10min 不包括在试验周期内)。
9.3 点击右下角“Continue to Test”进入“TEST STARTUP”界面,系统自动执行“Cooling Enabled”,
“Redundant Safety Ok”和“Safety Cover in Position”。
9.4 点击“Start Purge Cycle”,执行“Purge Cycle Complete”程序,循环泵将以30%流速循环试验油
品排除试验管路内的空气,持续时间为2min。
9.5 点击“Continue”后点击“Start Reservoir Heater”,执行“Reservoir Temp. Achieved”程序,储油
罐中试验油品从室温加热到150℃后,系统开始自动计时平衡30min 以完成“Res. Soak Time Complete”
程序。
9.6 点击“Continue”后点击“Start Pressure”,执行“Pressure Achieved”程序,将压缩空气气源调节
到2068kPa(300psi),先后打开压缩空气气源阀门和试验仪器进气阀门,当试验仪器压力达到1380kPa
(200psi)后,先后关闭试验仪器进气阀门和压缩空气气源阀门。
9.7 点击“Continue”后执行“Flow Ok”程序,通过增加或减少循环泵的速率把试验油品流速调节到
1mL/min,即30s±1s 内从储油罐上端盖玻璃视窗观察到20 滴试验油品滴落(从第0 滴开始计),重复
3 次并记录时间,完成后点击“Flow Ok?”。
9.8 点击“Continue to Test”进入“RUN TEST”界面,点击右下角“START”启动试验直到运行时间
结束。
注2:在试验开始计时的30min 后和试验第19h 后,试验仪器会自动建立温度曲线,时间一般在10min 至20min,
最长不能超过30min。超过30min 视为异常情况,应检查原因。
注3:第19h 后建立的温度曲线表明,由于形成的结焦物具有隔热效应,试验管热点温度可能升到375℃以上,这
是正常现象。
9.9 试验结束后,关闭电源,取下加热套,使系统冷却至少10min。
9.10 释放系统压力,小心地从试验仪器拆下管壳式试验组件。
9.11 在一个烧杯上方从管壳式试验组件小心取下试验管,注意不要干扰产生的结焦物。如果烧杯中收
集到结焦物,按附录B 规定进行。
注4:在操作9.11~9.14 和9.19 步骤时,操作人员需要检查浸洗、冲洗等过程是否存在肉眼可见的片状或块状脱落
结焦物。应使用附录B 规定的方法回收试管和烧杯中肉眼可见的脱落结焦物。如果在试验管清洗过程中未产生或观察到
脱落结焦物,则不需要按附录B 规定进行。
9.12 在烧杯上方小心地用石油醚冲洗试验管,然后将试验管和参考管放入装有石油醚的试管中反复浸
洗,直至石油醚中无残留油渍。
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注5:如果O 形橡胶圈在试验管上留下残留物,可以用戴手套的拇指/指甲将其清除。如果不能全部清除,可以用浸
有丙酮的镜头纸清除剩余残留物,注意不要碰到试验管中心部分的结焦物。
9.13 检查管壳式试验组件内部是否有脱落结焦物,应使用石油醚将脱落结焦物冲洗到9.11 的烧杯中。
9.14 使用附录B 规定的方法收集试管和烧杯中的脱落结焦物。
9.15 将试验管和参考管放在100℃±5℃的烘箱中30min,并在干燥器中冷却至少30min。
9.16 称量并记录试验管和参考管的质量,精确至0.01mg。经过多次称量,直到至少3 次连续获得的
质量或4 次连续获得的质量中有3 次彼此差值不超过0.02mg。取3 次质量彼此差值不超过0.02mg 的平
均值。
9.17 将试验管焦物质量与9.14 中回收的脱落结焦物质量相加,得到结焦物总质量。
9.18 根据8.6 参考管质量,计算参考管质量变化。
9.19 如果怀疑油渍没有完全从结焦物中清除,则重复步骤9.12 和9.14~9.18,直到:
9.19.1 连续两次称量的结焦物总质量差值在±0.05mg 或平均值10%范围内,结果取最大值。
9.19.2 连续两次称量的参考管质量与8.6 中参考管质量差值在±0.05mg 范围内。如果超过0.05mg,
则重新进行试验。
注6:由于结焦物潜在损失可能会对结焦物质量变化产生更大影响,对试验管进行清洗、干燥和称重次数的需求应
与该过程中结焦物的潜在损失相平衡。
9.20 将试验管转移到贴有标签的容器中。如果需要,记录试验管上结焦物的外观和性质。将试验管与
预先标记有刻度的新试验管进行比较,有助于确定实际形成结焦物的位置。
9.21 将试验后油品转移到贴有标签的瓶子或烧瓶中。如有需要,可对试验后油品进行理化性能测试。
注7:试验油品的结焦倾向性试验应进行两次。作为最低要求,重复试验产生的结焦物总质量应在本文件第11 章规
定的重复性范围内。
10 报告
10.1 结焦物质量,精确到0.01mg。
10.2 如有需要,报告结焦物的外观和性质。
10.3 如有需要,报告试验后油品理化性能结果。
11 精度
本精度声明仅适用于结焦物质量(试验条件为:375℃,20h)在0.01mg 至3.00mg 的油品。
11.1 重复性(r)
同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差不
应大于平均值的26%。
11.2 再现性(R)
不同操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,按照相同的方法,对同一试样分别进行测定得到的
两个单一、独立的试验结果之差不应大于平均值的65%。
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附 录 A
(规范性)
影响方法精密度的因素
A.1 确定试验管上的热点和试验管温度曲线
A.1.1 系统设置和确定温度曲线不需要按本文件准备试验管,按照第8 章和第9 章的要求组装和运行
试验仪器,进入控制软件“热点”模块,选择“确定热点”后试验仪器自动寻找热点“A”的位置。
A.1.2 试验管热点一般在位置10,试验管热电偶自动移动并测量位置6、10、14、20、24、30、40、
50、60 的温度,记录温度并自动绘制热电偶位置与温度的关系图。温度曲线在外观上应与图A.1 相似,
热点位于或接近位置10。
A.1.3 如果热点“A”不在位置10,则必须将热电偶移动到热点“A”。测量位置A-4、A、A+4、A+10、
A+14、A+20、A+30、A+40 和A+50 温度,获取新的温度曲线。然后重新获取第二个温度曲线图,确
认热点“A”是否移动。重复此过程,直至热点“A”稳定。实际热点可能与位置10 相差4mm 或者其
他长度。如果热点“A”偏离位置10 较多,或者温度曲线与图A.1 有显著差异,应按照A.2 查找原因。
A.1.4 图A.1 为典型试验管温度曲线,热点位于位置10。
图A.1 典型试验管温度曲线
A.2 影响试验管温度曲线的因素
A.2.1 影响试验管热点温度、热点位置及温度曲线形状的因素包括:试验管功率水平、试验油品流速、
试验油品入口温度、冷却水流速、冷却水入口温度及实验室温度。
A.2.2 影响试验管温度曲线的关键因素是热点温度,而不是热点位置。应使温度曲线与图A.1 相似,
热点“A”温度与位置10 一致。如果研究了上述因素后,仍无法实现,至少确保试验管上的任何位置
都不超过375℃,热点“A”尽可能接近位置10。
A.2.3 对于稳定系统,热点“A”不应发生显著变化,可通过7.4 和注2 的温度曲线进行确认。如果
热点“A”显著变化,应查找原因。
A.2.4 试验后获得的温度曲线表明,形成的结焦物具有隔热作用,热点温度可能升高到375℃以上,
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这是正常现象。
A.2.5 建议在温度受控的环境中运行FT2,减少试验环境温度波动对方法精度的影响。
A.2.6 应检查冷却水温度是否稳定,如果在试验期间出现波动,应控制冷却水温度。
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附 件 B
(规范性)
过滤脱落结焦物的方法
B.1 试验仪器
B.1.1 滤膜,特氟龙,孔径5μm,直径47mm(建议Millipore 公司,产品代码为LSWP04700)。
B.1.2 过滤器由以下部件组成(建议Millipore 公司,产品代码为XX10 047 30)。
B.1.2.1 漏斗:300mL,材料为硼硅酸盐玻璃,带磨砂玻璃密封。
B.1.2.2 玻璃砂芯片:材料为硼硅酸盐玻璃,带磨砂玻璃密封。
B.1.2.3 漏斗支架:材料为不锈钢。
B.1.2.4 衬垫:材料为聚四氟乙烯。
B.1.2.5 阳极氧化铝弹簧夹(警告:弹簧夹应按照与溶剂过滤相关的安全规程接地)。
B.1.2.6 抽滤瓶:1L,带侧臂,开口与过滤器的塞子匹配(建议Millipore 公司,产品代码为XX10 047 05)。
B.1.3 带盖培养皿:直径不小于60mm。
B.1.4 真空设备:真空循环泵或压缩机(警告:为延长循环泵或压缩机弹性密封件的寿命,应在真空
管路上安装合适的溶剂收集器)。
B.2 结焦物过滤步骤
B.2.1 使用平头无锯齿镊子,将滤膜放入干净的培养皿中。将皮氏培养皿盖半开,置于100℃的烘箱
中30min。
B.2.2 从烘箱中取出皮氏培养皿,并在干燥器中冷却30min。
B.2.3 称量并记录滤膜质量,精确至0.01mg。
B.2.4 用镊子将滤膜放在固定于不锈钢过滤器支架的漏斗上,安装并夹紧装置。
B.2.5 将8.16 节烧杯中的溶剂倒入漏斗,并施加真空。在漏斗顶部覆盖箔盖,防止灰尘进入。
B.2.6 用石油醚冲洗试管内部,并将试管中冲洗溶剂倒入漏斗,保持真空,仔细冲洗过滤器漏斗内部。
在断开真空之前,确保所有石油醚都被抽出。
注B1:如果发现只使用石油醚无法清洗干净过滤器中的油渍,可以使用丙酮和石油醚连续交替清洗。
B.2.7 使用镊子小心地将滤膜放入带盖培养皿中。
B.2.8 重复B.2.1~B.2.3 中的步骤,直到两次连续称量的结焦物总质量差值在±0.05mg 或平均值的10%
范围内,结果取最大值。
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航空涡轮发动机油结焦倾向性测定 单相流体法
1 范围
本文件规定了单相流体状态下的航空涡轮发动机油在燃气涡轮发动机特定部位(如轴承腔进油管)
结焦倾向性的测定方法。
本文件适用于测定结焦量在0.01mg 至5.00mg 范围内的航空涡轮发动机油结焦倾向性。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
FT2(F450) 操作和维护手册
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法概要
将100mL 试验油品加入试验仪器的储油罐,用空气对试验系统加压至1380kPa±140kPa(200psi
±20psi),然后将预热的试验油品,通过循环泵以一定的流速循环流经由电阻加热的(通常375℃)管
壳式试验组件,并在试验系统中循环规定的时间(通常为20h 或40h)。试验结束后,确定试验管上产
生的结焦物质量。
5 仪器
5.1 Falex 高温结焦试验仪(FT2):SAE 型。
5.2 烘箱:可控温度100℃±5℃。
5.3 干燥器:本试验专用,装有合适的干燥剂。为减少室温波动对试验精度的影响,建议在温度受控
的环境中使用干燥器。
5.4 天平:感量0.01mg。为减少室温波动对试验精度的影响,建议在温度受控的环境中使用天平。
5.5 量筒:100mL,最小分度值为1mL;250mL,最小分度值为2mL。
5.6 试管:直径约15mm,长度约200mm,确保能全部浸泡试验管。
5.7 烧杯:200mL。
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6 试剂与材料
6.1 试验管:316 不锈钢,几何尺寸见图1。
表面粗糙度Ra=0.18μm~0.23μm
图1 试验管示意图和尺寸(单位:mm)
6.2 石油醚:分析纯,馏程60℃~90℃或90℃~120℃均可,可用庚烷替代。
6.3 丙酮:分析纯。
6.4 丙二醇:分析纯。
6.5 甲苯:分析纯。
6.6 混合溶剂:丙酮、丙二醇、甲苯体积比为1∶1∶1。
6.7 铅块:纯度不小于99%。
6.8 锡块:纯度不小于99%。
6.9 滤膜:特氟龙,孔径为5μm(建议Millipore 公司,产品代码为LSWP04700)(见附录B)。
6.10 压缩空气源:清洁、干燥、无油,能够将储油罐加压至1380kPa±140kPa(200psi±20psi)。
7 系统校准
7.1 校准热电偶
7.1.1 应按照试验仪器操作和维护手册中规定的方法校准热电偶。如果手册规定使用锡块共晶温度
(232℃)进行校准,还应使用共晶温度为327.5℃的铅块进行评估。为使热电偶测量温度与铅块共晶温
度一致,必须按照手册校准步骤补偿差值。如果校准委托服务的校准结果与上述方法校准结果相当,允
许使用校准委托服务代替。如有争议,把锡块和铅块共晶温度法作为仲裁方法,每6 个月至少校准一次。
除定期对试验管热电偶进行校准外,需要验证系统状态时也应进行热电偶校准。为验证系统是否存在异
常,建议将7.4 中获得的温度曲线与上一次系统校准获得的温度曲线进行比较。
7.1.2 校准过程获得的铅块和锡块共晶温度值与真实值偏差应在±3℃范围内。否则,更换有问题的热
电偶,并重复7.1.1。
7.1.3 无论使用哪种校准方法,如果与真实共晶温度值偏差超过1℃,在设置控制温度和测量温度时,
应通过对设定值或测量值进行校正。特别要提示的是,在使用温度范围内校正值可能不是恒定的,因此
校准范围应涵盖试验所设定的关键温度值。
7.1.4 检查试验管热电偶的位置是否正确。调整热电偶高度,使热电偶尖端与试验管顶部、上母线顶
端齐平。
7.2 循环泵流速:通过观察储油罐上端盖视窗的流速(回流20 滴试验油品的用时控制在30s±1s。),
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将循环泵流速设置为1mL/min。
7.3 功率设置
7.3.1 通过能进入试验管内腔高度可调的热电偶测量试验管温度。试验要求试验管在预设位置“A”
处达到规定的最高温度,此位置称为热点“A”。如果热点“A”未知,参见7.4.1 和附录A。
7.3.2 FT2 的功率水平通过反馈控制回路进行自动控制,使温度保持在设定值,无须手动控制。
7.4 确定试验管温度曲线
7.4.1 试验最重要阶段之一是确定试验管上热点“A”和试验管温度曲线。附录A 进行了说明,给出
了典型温度曲线,并讨论了可能影响热点“A”和典型温度曲线的因素。对这些关键问题不熟悉的操作
人员应在进一步操作之前参考附录A。
7.4.2 试验仪器的系统发生重大变化后(例如更换加热部件或校准热电偶)应执行附录A 中的程序,
可以使用先前已知热点“A”开始验证。
7.4.3 确定试验管温度曲线也是试验步骤的一部分。为确保试验系统保持稳定,在试验运行开始时获
得的曲线应与在7.4.1 和7.4.2 获得的曲线进行比较。如有偏差,应查找原因(见附录A)。如果试验管
上的热点“A”出现偏移,并且经过校准后仍无法将其调整到先前的热点“A”,则该位置必须成为新的
热点“A”。
8 仪器准备
8.1 使用专用U 形管连接试验系统出油管路和回油管路,打开试验仪器电源。将150mL 丙酮倒入储
油罐,进入控制软件的“维护”模块,将循环泵流速设置为20%,循环清洗试验系统5min。
注1:如果丙酮以外溶剂可以完全清洗掉循环泵中上一次试验油品,也可使用替代溶剂。
8.2 将150mL 试验油品倒入储油罐,继续清洗试验系统,储油罐中试验油品完全流出后继续运行循环
泵,直到绝大部分试验油品从循环泵中排出。
8.3 用尼龙刷和丙酮清洗管壳式试验组件,并用清洁、无油空气吹干。如管壳式试验组件内仍有结焦
物,使用6.6 中的三液混合溶剂清洗。
8.4 使用丙酮冲洗8.1~8.3 未清洗的沾油部件,并使用清洁、无油的空气吹干。每次试验时,应更换
热电偶与管路连接处使用的O 形橡胶圈。储油罐上端盖的大密封圈可重复使用,为避免大密封圈膨胀,
不能使用丙酮清洗,可采用石油醚清洗。
8.5 取一支新试验管,检查试验管内腔是否有碎屑。如不能确定,用热电偶探头穿过试验管内腔,确
保清除所有碎屑。先后用石油醚和丙酮冲洗试验管的内部和外部,如果担心不能冲洗掉所有残留物(如
临时保护涂层),则建议先用浸有石油醚再用浸有丙酮的镜头纸擦拭试验管,最后用石油醚冲洗试验管。
将试验管在100℃±5℃的烘箱中干燥30min,然后在装有合适干燥剂的干燥器中冷却至少30min。参考
管执行相同操作。在清洗、转移试验管和参考管过程中,必须用戴干净手套(无粉乳胶、PVC 或其他
不渗透材料,不得使用棉质手套)的手或用涂有PTFE 涂层或带有硅胶尖端的镊子进行操作,必须避免
接触试验管和参考管的小直径中心部分。
8.6 将两支试验管从干燥器中取出,称量并记录质量,精度为0.01mg。为保证称量精度,建议称量3~
5 次,将结果取平均值作为初始质量。然后把其中一支试验管作为参考管放入干燥器,另一支试验管用
于试验油品测试。
8.7 将试验管安装在管壳式试验组件内,上下调整试验管位置,使试验管上方轴肩位于管壳式试验组
件上方侧壁孔的中间位置。
8.8 将100mL±2mL 试验油品注入储油罐,用螺栓将带视窗的上端盖固定在储油罐上方,并用加热套
将储油罐包围。
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8.9 按照试验仪器手册的规定组装试验管路和部件。调整热电偶位置,使其尖端位于试验管内腔正上
方,并与试验管顶端、上母线顶部齐平,然后将下安全罩和上安全罩分别固定在相应位置,使整个试验
运行区域处于隔离状态。
9 步骤
9.1 试验期间必须确保遵守以下参数:
9.1.1 试验管应在规定的试验温度(通常为375℃)下保持规定的试验时间(通常为20h)。从试验开
始到上升至试验温度的10min 和从试验结束到下降至环境温度的10min 不应包括在试验时间内。
9.1.2 试验期间油品流速为1mL/min。
9.1.3 使用1380kPa±140kPa(200psi±20psi)的清洁、无油空气对系统加压。
9.2 进入“RUNTEST”模块,在“TEST CONFIGURATION”界面填写试验信息、选择20h(或40h)
试验即试验管温度375℃、试验时间20h(或40h)(从试验开始到上升至试验温度的10min 和从试验结
束到下降至环境温度的10min 不包括在试验周期内)。
9.3 点击右下角“Continue to Test”进入“TEST STARTUP”界面,系统自动执行“Cooling Enabled”,
“Redundant Safety Ok”和“Safety Cover in Position”。
9.4 点击“Start Purge Cycle”,执行“Purge Cycle Complete”程序,循环泵将以30%流速循环试验油
品排除试验管路内的空气,持续时间为2min。
9.5 点击“Continue”后点击“Start Reservoir Heater”,执行“Reservoir Temp. Achieved”程序,储油
罐中试验油品从室温加热到150℃后,系统开始自动计时平衡30min 以完成“Res. Soak Time Complete”
程序。
9.6 点击“Continue”后点击“Start Pressure”,执行“Pressure Achieved”程序,将压缩空气气源调节
到2068kPa(300psi),先后打开压缩空气气源阀门和试验仪器进气阀门,当试验仪器压力达到1380kPa
(200psi)后,先后关闭试验仪器进气阀门和压缩空气气源阀门。
9.7 点击“Continue”后执行“Flow Ok”程序,通过增加或减少循环泵的速率把试验油品流速调节到
1mL/min,即30s±1s 内从储油罐上端盖玻璃视窗观察到20 滴试验油品滴落(从第0 滴开始计),重复
3 次并记录时间,完成后点击“Flow Ok?”。
9.8 点击“Continue to Test”进入“RUN TEST”界面,点击右下角“START”启动试验直到运行时间
结束。
注2:在试验开始计时的30min 后和试验第19h 后,试验仪器会自动建立温度曲线,时间一般在10min 至20min,
最长不能超过30min。超过30min 视为异常情况,应检查原因。
注3:第19h 后建立的温度曲线表明,由于形成的结焦物具有隔热效应,试验管热点温度可能升到375℃以上,这
是正常现象。
9.9 试验结束后,关闭电源,取下加热套,使系统冷却至少10min。
9.10 释放系统压力,小心地从试验仪器拆下管壳式试验组件。
9.11 在一个烧杯上方从管壳式试验组件小心取下试验管,注意不要干扰产生的结焦物。如果烧杯中收
集到结焦物,按附录B 规定进行。
注4:在操作9.11~9.14 和9.19 步骤时,操作人员需要检查浸洗、冲洗等过程是否存在肉眼可见的片状或块状脱落
结焦物。应使用附录B 规定的方法回收试管和烧杯中肉眼可见的脱落结焦物。如果在试验管清洗过程中未产生或观察到
脱落结焦物,则不需要按附录B 规定进行。
9.12 在烧杯上方小心地用石油醚冲洗试验管,然后将试验管和参考管放入装有石油醚的试管中反复浸
洗,直至石油醚中无残留油渍。
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注5:如果O 形橡胶圈在试验管上留下残留物,可以用戴手套的拇指/指甲将其清除。如果不能全部清除,可以用浸
有丙酮的镜头纸清除剩余残留物,注意不要碰到试验管中心部分的结焦物。
9.13 检查管壳式试验组件内部是否有脱落结焦物,应使用石油醚将脱落结焦物冲洗到9.11 的烧杯中。
9.14 使用附录B 规定的方法收集试管和烧杯中的脱落结焦物。
9.15 将试验管和参考管放在100℃±5℃的烘箱中30min,并在干燥器中冷却至少30min。
9.16 称量并记录试验管和参考管的质量,精确至0.01mg。经过多次称量,直到至少3 次连续获得的
质量或4 次连续获得的质量中有3 次彼此差值不超过0.02mg。取3 次质量彼此差值不超过0.02mg 的平
均值。
9.17 将试验管焦物质量与9.14 中回收的脱落结焦物质量相加,得到结焦物总质量。
9.18 根据8.6 参考管质量,计算参考管质量变化。
9.19 如果怀疑油渍没有完全从结焦物中清除,则重复步骤9.12 和9.14~9.18,直到:
9.19.1 连续两次称量的结焦物总质量差值在±0.05mg 或平均值10%范围内,结果取最大值。
9.19.2 连续两次称量的参考管质量与8.6 中参考管质量差值在±0.05mg 范围内。如果超过0.05mg,
则重新进行试验。
注6:由于结焦物潜在损失可能会对结焦物质量变化产生更大影响,对试验管进行清洗、干燥和称重次数的需求应
与该过程中结焦物的潜在损失相平衡。
9.20 将试验管转移到贴有标签的容器中。如果需要,记录试验管上结焦物的外观和性质。将试验管与
预先标记有刻度的新试验管进行比较,有助于确定实际形成结焦物的位置。
9.21 将试验后油品转移到贴有标签的瓶子或烧瓶中。如有需要,可对试验后油品进行理化性能测试。
注7:试验油品的结焦倾向性试验应进行两次。作为最低要求,重复试验产生的结焦物总质量应在本文件第11 章规
定的重复性范围内。
10 报告
10.1 结焦物质量,精确到0.01mg。
10.2 如有需要,报告结焦物的外观和性质。
10.3 如有需要,报告试验后油品理化性能结果。
11 精度
本精度声明仅适用于结焦物质量(试验条件为:375℃,20h)在0.01mg 至3.00mg 的油品。
11.1 重复性(r)
同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差不
应大于平均值的26%。
11.2 再现性(R)
不同操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,按照相同的方法,对同一试样分别进行测定得到的
两个单一、独立的试验结果之差不应大于平均值的65%。
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附 录 A
(规范性)
影响方法精密度的因素
A.1 确定试验管上的热点和试验管温度曲线
A.1.1 系统设置和确定温度曲线不需要按本文件准备试验管,按照第8 章和第9 章的要求组装和运行
试验仪器,进入控制软件“热点”模块,选择“确定热点”后试验仪器自动寻找热点“A”的位置。
A.1.2 试验管热点一般在位置10,试验管热电偶自动移动并测量位置6、10、14、20、24、30、40、
50、60 的温度,记录温度并自动绘制热电偶位置与温度的关系图。温度曲线在外观上应与图A.1 相似,
热点位于或接近位置10。
A.1.3 如果热点“A”不在位置10,则必须将热电偶移动到热点“A”。测量位置A-4、A、A+4、A+10、
A+14、A+20、A+30、A+40 和A+50 温度,获取新的温度曲线。然后重新获取第二个温度曲线图,确
认热点“A”是否移动。重复此过程,直至热点“A”稳定。实际热点可能与位置10 相差4mm 或者其
他长度。如果热点“A”偏离位置10 较多,或者温度曲线与图A.1 有显著差异,应按照A.2 查找原因。
A.1.4 图A.1 为典型试验管温度曲线,热点位于位置10。
图A.1 典型试验管温度曲线
A.2 影响试验管温度曲线的因素
A.2.1 影响试验管热点温度、热点位置及温度曲线形状的因素包括:试验管功率水平、试验油品流速、
试验油品入口温度、冷却水流速、冷却水入口温度及实验室温度。
A.2.2 影响试验管温度曲线的关键因素是热点温度,而不是热点位置。应使温度曲线与图A.1 相似,
热点“A”温度与位置10 一致。如果研究了上述因素后,仍无法实现,至少确保试验管上的任何位置
都不超过375℃,热点“A”尽可能接近位置10。
A.2.3 对于稳定系统,热点“A”不应发生显著变化,可通过7.4 和注2 的温度曲线进行确认。如果
热点“A”显著变化,应查找原因。
A.2.4 试验后获得的温度曲线表明,形成的结焦物具有隔热作用,热点温度可能升高到375℃以上,
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这是正常现象。
A.2.5 建议在温度受控的环境中运行FT2,减少试验环境温度波动对方法精度的影响。
A.2.6 应检查冷却水温度是否稳定,如果在试验期间出现波动,应控制冷却水温度。
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附 件 B
(规范性)
过滤脱落结焦物的方法
B.1 试验仪器
B.1.1 滤膜,特氟龙,孔径5μm,直径47mm(建议Millipore 公司,产品代码为LSWP04700)。
B.1.2 过滤器由以下部件组成(建议Millipore 公司,产品代码为XX10 047 30)。
B.1.2.1 漏斗:300mL,材料为硼硅酸盐玻璃,带磨砂玻璃密封。
B.1.2.2 玻璃砂芯片:材料为硼硅酸盐玻璃,带磨砂玻璃密封。
B.1.2.3 漏斗支架:材料为不锈钢。
B.1.2.4 衬垫:材料为聚四氟乙烯。
B.1.2.5 阳极氧化铝弹簧夹(警告:弹簧夹应按照与溶剂过滤相关的安全规程接地)。
B.1.2.6 抽滤瓶:1L,带侧臂,开口与过滤器的塞子匹配(建议Millipore 公司,产品代码为XX10 047 05)。
B.1.3 带盖培养皿:直径不小于60mm。
B.1.4 真空设备:真空循环泵或压缩机(警告:为延长循环泵或压缩机弹性密封件的寿命,应在真空
管路上安装合适的溶剂收集器)。
B.2 结焦物过滤步骤
B.2.1 使用平头无锯齿镊子,将滤膜放入干净的培养皿中。将皮氏培养皿盖半开,置于100℃的烘箱
中30min。
B.2.2 从烘箱中取出皮氏培养皿,并在干燥器中冷却30min。
B.2.3 称量并记录滤膜质量,精确至0.01mg。
B.2.4 用镊子将滤膜放在固定于不锈钢过滤器支架的漏斗上,安装并夹紧装置。
B.2.5 将8.16 节烧杯中的溶剂倒入漏斗,并施加真空。在漏斗顶部覆盖箔盖,防止灰尘进入。
B.2.6 用石油醚冲洗试管内部,并将试管中冲洗溶剂倒入漏斗,保持真空,仔细冲洗过滤器漏斗内部。
在断开真空之前,确保所有石油醚都被抽出。
注B1:如果发现只使用石油醚无法清洗干净过滤器中的油渍,可以使用丙酮和石油醚连续交替清洗。
B.2.7 使用镊子小心地将滤膜放入带盖培养皿中。
B.2.8 重复B.2.1~B.2.3 中的步骤,直到两次连续称量的结焦物总质量差值在±0.05mg 或平均值的10%
范围内,结果取最大值。
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