NB/SH/T 0639-2024 石油蜡热安定性测定法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
ICS 75.140
CCS E 42
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0639—2024
代替SH/T 0639—1996
石油蜡热安定性测定法
Test method for thermal oxidation stability of petroleum waxes
2024-12-25 发布2025-06-25 实施
NB/SH/T 0639—2024
I
目 次
前言······························································································································II
1 范围························································································································· 1
2 规范性引用文件·········································································································· 1
3 术语和定义················································································································ 1
4 方法概要··················································································································· 1
5 仪器设备··················································································································· 2
5.1 手动仪器··············································································································· 2
5.2 自动仪器·············································································································· 2
5.3 通用设备·············································································································· 2
6 试剂和材料················································································································ 2
7 取样························································································································· 2
8 准备工作··················································································································· 2
9 试验步骤··················································································································· 3
9.1 手动仪器·············································································································· 3
9.2 自动仪器·············································································································· 4
10 质量控制·················································································································· 4
11 结果报告·················································································································· 4
12 精密度····················································································································· 4
12.1 手动仪器············································································································ 4
12.2 自动仪器············································································································ 5
12.3 偏差·················································································································· 5
参考文献························································································································ 6
NB/SH/T 0639—2024
II
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替SH/T 0639—1996《石蜡热安定性测定法》，与SH/T 0639—1996 相比，除结构调整和
编辑性改动外，主要技术变化如下：
a） 将标准名称修改为“石油蜡热安定性测定法”；
b） 增加了半精炼石蜡、包装蜡和白油等（见第1 章）；
c） 增加了“术语和定义”、“取样”和“质量控制” 章（见第3、7 和10 章）；
d） 更改了试样量（见第4 章和9.1.1，1996 年版的第3 章和7.1）；
e） 增加了可控温电加热器（见5.1.1）；
f） 增加了试验条件参数的允许差值（见5.1.4、9.1.2 和9.1.4）；
g） 增加了自动仪器的相关内容（见5.2、9.2、第11 章和12.2）；
h） 更改了烧杯的容量和尺寸（见5.3.1，1996 年版的5.2）；
i） 增加了电子天平（见5.3.4）；
j） 增加了质量控制样品（见6.2）；
k） 增加了石蜡样品熔化要求（见8.3）；
l） 增加了“仲裁试验以手动仪器的热安定性结果为准”的规定（见第11 章）；
m） 增加了偏差的内容（见12.3）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由中国石油化工集团有限公司提出。
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/SC3）
归口。
本文件起草单位：中石化（大连）石油化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司抚顺石油
化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石化上海高桥石油化工有限公司、中
国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、大连远东兴仪器有限公司、盘锦北方沥青燃料有限公司、
辽宁省重要技术创新与研发基地建设工程中心和辽宁石油化工大学。
本文件起草人：赵彬、耿晨晨、徐志扬、李淑杰、郭士刚、王凡凡、唐博、祝维倩、颜平兴、亢格
平、于锡闻、李奕睿、张文华、刘涛。
本文件及其所代替标准的历次版本发布情况为：
—1996 年首次发布SH/T 0639—1996；
—本次为第一次修订。
NB/SH/T 0639—2024
1
石油蜡热安定性测定法
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材
料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并
保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了石油蜡热安定性的测定方法。
本文件适用于半精炼石蜡、全精炼石蜡、包装蜡、食品添加剂石蜡等精制石蜡产品和闪点（开口）
不超过140℃的非轻质白油产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T 3555 石油产品赛波特颜色的测定 赛波特比色计法
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
NB/SH/T 0843 石化行业测试系统的评价 统计技术法
NB/SH/T 0905 石油产品颜色的测定 自动三刺激值法
SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
热安定性 thermal oxidation stability
在规定的条件下，样品抵抗热氧化而保持其性质不发生永久变化的能力，以赛波特颜色号表示。
4 方法概要
称取125g 试样，装入500mL 耐热烧杯中，170℃恒温氧化30min，冷却至一定温度后，测定其赛
波特颜色号。
NB/SH/T 0639—2024
2
5 仪器设备
5.1 手动仪器
5.1.1 加热器：酒精喷灯（吊瓶式）或煤气本生灯，或者可控温电加热器。
5.1.2 温度计：30℃～180℃软化点用温度计，符合GB/T 514—2005 中编号GB-42 温度计要求；或者
使用其他包含170℃、精度0.5℃的温度计。
5.1.3 隔热网：陶土网，直径8cm～10cm。
5.1.4 电动搅拌机：转速100r/min±2r/min。
5.1.5 铁架台：高60cm～70cm。
5.1.6 赛波特比色计：符合GB/T 3555 要求。
5.2 自动仪器
5.2.1 自动热安定性试验仪：包括温度控制单元、搅拌器、计时器等；控温应能达到170℃，精度
0.1℃；搅拌速度100r/min±2r/min。温度控制单元能使试样在5min 内由90℃升温至170℃。
5.2.2 自动滤光片色度仪：符合 NB/SH/T 0905 要求。
5.3 通用设备
5.3.1 耐热烧杯：不锈钢或玻璃制，500mL，直径77mm±2mm。
5.3.2 烘箱或水浴：温度控制最高能达到93℃，精度为1℃。
5.3.3 搅拌器：玻璃或不锈钢材质，两片羽翅，每片直径16mm±lmm。羽翅与水平呈45°～50°夹角。
5.3.4 电子天平：精度0.1g。
6 试剂和材料
6.1 清洗溶剂：分析纯，无水乙醇、石油醚或异辛烷等有机溶剂。
6.2 质量控制样品：能代表被测样品特性的稳定石油蜡产品可用来作为质量控制样品。定期测定此样
品，检查系统是否处于满意的工作状态。
7 取样
按SH/T 0229（固体）、GB/T 4756 或GB/T 27867（液体）进行取样。液体样品可立即进行测试，
或者冷却至室温。
8 准备工作
8.1 将烧杯、搅拌器用清洗溶剂清洗干净，干燥后备用。
8.2 如使用手动仪器，则按图1 组装好石油蜡热氧化仪器，仪器应安装在没有明显空气流动的地方。
8.3 对于石蜡样品，预先在水浴或烘箱中熔化至不高于其熔点17℃，搅拌均匀，样品呈熔化状态不应
超过1h。
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3
标引序号说明：
1—电动机
2—搅拌器
3—烧杯
4—隔热网
5—加热器
6—铁架台
7—环形金属托架
8—温度计
图1 石油蜡热氧化仪器示意图
9 试验步骤
9.1 手动仪器
9.1.1 称取125g±lg 试样，装入500mL 烧杯内，将烧杯放置在隔热网上，用加热器将试样缓缓加热
至约90℃。
9.1.2 将温度计和搅拌器置于加热的试样中，温度计底端距离烧杯底部约10mm，距离烧杯内壁约
10mm；搅拌翅底端距离烧杯底部约15mm～20mm。启动搅拌电动机，以100r/min±2r/min 速度搅拌试
样，搅拌翅不能碰触温度计。立即调节加热器，强热加热试样，使试样温度在5min 内由约90℃升至
170℃，当试样升温至169℃时开始计时。具体操作为：试样温度由约90℃升至约165℃时，迅速撤出
加热器。当试样温度升到170℃不再升高时，再将加热器放回到隔热网下，调节加热器热度，使试样温
度恒温至170℃±2℃。
9.1.3 恒温过程中，根据温度变化情况，随时调节加热器热度或与隔热网底部的距离。
9.1.4 在170℃±2℃恒温30min±10s，停止加热与搅拌，从隔热网上取下烧杯。对于石蜡试样，在室
温下冷却5min，然后将烧杯放入恒温烘箱中，在85℃±5℃下保持15min。对于白油试样，冷却至室温。
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9.1.5 按照 GB/T 3555 方法测定热氧化后试样的赛波特颜色。
9.2 自动仪器
9.2.1 称取125g±lg 试样，装入500mL 烧杯内，将烧杯放在仪器上，放入温度传感器和搅拌器，温
度传感器距离烧杯内壁约10mm，传感器底端距离烧杯底部约10mm；搅拌翅距离烧杯底部约15mm～
20mm；按仪器说明书开始程序升温。试样应在5min 内由90℃升至169℃，当试样升温至169℃时开始
计时。
9.2.2 试样在170℃±1.0℃恒温30min 后，停止加热与搅拌，立即从仪器上取下烧杯。对于石蜡试样，
在室温下冷却5min，然后将烧杯放入恒温烘箱中，在85℃±5℃下保持15min。对于白油试样，冷却至
室温。
9.2.3 按照NB/SH/T 0905 方法测定热氧化后试样的赛波特颜色。
注：也可按照GB/T 3555 测定热氧化后试样的赛波特颜色，但未考察其精密度。
10 质量控制
10.1 用具有规定特性的均匀、稳定的石油蜡作为质量控制样品，也可选择标准样品，用于检查系统是
否处于受控的工作状态。
10.2 根据使用情况定期用质量控制样品进行试验，宜每20 个样品或每月进行1 次，以验证试验结果
的准确性。
10.3 使用质量控制样品时，按NB/SH/T 0843，在同一台仪器上至少测定20 次，采用控制图表或等同
的统计分析技术得出质量控制样品的平均值及标准偏差。如果质量控制样品结果超出控制线，表明试验
步骤或仪器等有问题，应及时查找原因并采取相应措施。
11 结果报告
手动仪器取重复测定（9.1.1～9.1.5）2 次结果的平均值修约至整数作为试验结果，以赛波特颜色号
报告。自动仪器以仪器测得的赛波特颜色号作为试样的试验结果。如果对两种方法试验结果有争议，仲
裁试验以手动仪器的热安定性结果为准。
12 精密度
12.1 手动仪器
12.1.1 通则
按12.1.2、12.1.3 的规定和95%置信水平判断结果的可靠性。
12.1.2 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独
立进行测试，获得的两次独立测试结果之差应不大于1 赛波特颜色号。
12.1.3 再现性
在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一试样相互独立进行测
NB/SH/T 0639—2024
5
试，获得的两个独立测试结果之差不大于2 赛波特颜色号。
12.2 自动仪器
12.2.1 通则
在8 个实验室对8 个白油和10 个石蜡样品进行了实验室间研究，参考GB/T 6683.1 统计得出了自
动仪器的精密度。按12.2.2、12.2.3 的规定和95%置信水平判断结果的可靠性。
12.2.2 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独
立进行测试，获得的两次独立测试结果之差应不大于1.1 赛波特颜色号。
12.2.3 再现性
在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一试样相互独立进行测
试，获得的两个独立测试结果之差不大于2.6 赛波特颜色号。
12.3 偏差
由于热安定性结果是通过定义一种方法而得到的，因此本方法试验结果无法确定偏差。
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参 考 文 献
[1] GB/T 6683.1 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1 部分：试验方法精密度数据的
确定
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中华人民共和国石油化工行业标准
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石油蜡热安定性测定法
Test method for thermal oxidation stability of petroleum waxes
2024-12-25 发布2025-06-25 实施
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I
目 次
前言······························································································································II
1 范围························································································································· 1
2 规范性引用文件·········································································································· 1
3 术语和定义················································································································ 1
4 方法概要··················································································································· 1
5 仪器设备··················································································································· 2
5.1 手动仪器··············································································································· 2
5.2 自动仪器·············································································································· 2
5.3 通用设备·············································································································· 2
6 试剂和材料················································································································ 2
7 取样························································································································· 2
8 准备工作··················································································································· 2
9 试验步骤··················································································································· 3
9.1 手动仪器·············································································································· 3
9.2 自动仪器·············································································································· 4
10 质量控制·················································································································· 4
11 结果报告·················································································································· 4
12 精密度····················································································································· 4
12.1 手动仪器············································································································ 4
12.2 自动仪器············································································································ 5
12.3 偏差·················································································································· 5
参考文献························································································································ 6
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II
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替SH/T 0639—1996《石蜡热安定性测定法》，与SH/T 0639—1996 相比，除结构调整和
编辑性改动外，主要技术变化如下：
a） 将标准名称修改为“石油蜡热安定性测定法”；
b） 增加了半精炼石蜡、包装蜡和白油等（见第1 章）；
c） 增加了“术语和定义”、“取样”和“质量控制” 章（见第3、7 和10 章）；
d） 更改了试样量（见第4 章和9.1.1，1996 年版的第3 章和7.1）；
e） 增加了可控温电加热器（见5.1.1）；
f） 增加了试验条件参数的允许差值（见5.1.4、9.1.2 和9.1.4）；
g） 增加了自动仪器的相关内容（见5.2、9.2、第11 章和12.2）；
h） 更改了烧杯的容量和尺寸（见5.3.1，1996 年版的5.2）；
i） 增加了电子天平（见5.3.4）；
j） 增加了质量控制样品（见6.2）；
k） 增加了石蜡样品熔化要求（见8.3）；
l） 增加了“仲裁试验以手动仪器的热安定性结果为准”的规定（见第11 章）；
m） 增加了偏差的内容（见12.3）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由中国石油化工集团有限公司提出。
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/SC3）
归口。
本文件起草单位：中石化（大连）石油化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司抚顺石油
化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石化上海高桥石油化工有限公司、中
国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、大连远东兴仪器有限公司、盘锦北方沥青燃料有限公司、
辽宁省重要技术创新与研发基地建设工程中心和辽宁石油化工大学。
本文件起草人：赵彬、耿晨晨、徐志扬、李淑杰、郭士刚、王凡凡、唐博、祝维倩、颜平兴、亢格
平、于锡闻、李奕睿、张文华、刘涛。
本文件及其所代替标准的历次版本发布情况为：
—1996 年首次发布SH/T 0639—1996；
—本次为第一次修订。
NB/SH/T 0639—2024
1
石油蜡热安定性测定法
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材
料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并
保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了石油蜡热安定性的测定方法。
本文件适用于半精炼石蜡、全精炼石蜡、包装蜡、食品添加剂石蜡等精制石蜡产品和闪点（开口）
不超过140℃的非轻质白油产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T 3555 石油产品赛波特颜色的测定 赛波特比色计法
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
NB/SH/T 0843 石化行业测试系统的评价 统计技术法
NB/SH/T 0905 石油产品颜色的测定 自动三刺激值法
SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
热安定性 thermal oxidation stability
在规定的条件下，样品抵抗热氧化而保持其性质不发生永久变化的能力，以赛波特颜色号表示。
4 方法概要
称取125g 试样，装入500mL 耐热烧杯中，170℃恒温氧化30min，冷却至一定温度后，测定其赛
波特颜色号。
NB/SH/T 0639—2024
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5 仪器设备
5.1 手动仪器
5.1.1 加热器：酒精喷灯（吊瓶式）或煤气本生灯，或者可控温电加热器。
5.1.2 温度计：30℃～180℃软化点用温度计，符合GB/T 514—2005 中编号GB-42 温度计要求；或者
使用其他包含170℃、精度0.5℃的温度计。
5.1.3 隔热网：陶土网，直径8cm～10cm。
5.1.4 电动搅拌机：转速100r/min±2r/min。
5.1.5 铁架台：高60cm～70cm。
5.1.6 赛波特比色计：符合GB/T 3555 要求。
5.2 自动仪器
5.2.1 自动热安定性试验仪：包括温度控制单元、搅拌器、计时器等；控温应能达到170℃，精度
0.1℃；搅拌速度100r/min±2r/min。温度控制单元能使试样在5min 内由90℃升温至170℃。
5.2.2 自动滤光片色度仪：符合 NB/SH/T 0905 要求。
5.3 通用设备
5.3.1 耐热烧杯：不锈钢或玻璃制，500mL，直径77mm±2mm。
5.3.2 烘箱或水浴：温度控制最高能达到93℃，精度为1℃。
5.3.3 搅拌器：玻璃或不锈钢材质，两片羽翅，每片直径16mm±lmm。羽翅与水平呈45°～50°夹角。
5.3.4 电子天平：精度0.1g。
6 试剂和材料
6.1 清洗溶剂：分析纯，无水乙醇、石油醚或异辛烷等有机溶剂。
6.2 质量控制样品：能代表被测样品特性的稳定石油蜡产品可用来作为质量控制样品。定期测定此样
品，检查系统是否处于满意的工作状态。
7 取样
按SH/T 0229（固体）、GB/T 4756 或GB/T 27867（液体）进行取样。液体样品可立即进行测试，
或者冷却至室温。
8 准备工作
8.1 将烧杯、搅拌器用清洗溶剂清洗干净，干燥后备用。
8.2 如使用手动仪器，则按图1 组装好石油蜡热氧化仪器，仪器应安装在没有明显空气流动的地方。
8.3 对于石蜡样品，预先在水浴或烘箱中熔化至不高于其熔点17℃，搅拌均匀，样品呈熔化状态不应
超过1h。
NB/SH/T 0639—2024
3
标引序号说明：
1—电动机
2—搅拌器
3—烧杯
4—隔热网
5—加热器
6—铁架台
7—环形金属托架
8—温度计
图1 石油蜡热氧化仪器示意图
9 试验步骤
9.1 手动仪器
9.1.1 称取125g±lg 试样，装入500mL 烧杯内，将烧杯放置在隔热网上，用加热器将试样缓缓加热
至约90℃。
9.1.2 将温度计和搅拌器置于加热的试样中，温度计底端距离烧杯底部约10mm，距离烧杯内壁约
10mm；搅拌翅底端距离烧杯底部约15mm～20mm。启动搅拌电动机，以100r/min±2r/min 速度搅拌试
样，搅拌翅不能碰触温度计。立即调节加热器，强热加热试样，使试样温度在5min 内由约90℃升至
170℃，当试样升温至169℃时开始计时。具体操作为：试样温度由约90℃升至约165℃时，迅速撤出
加热器。当试样温度升到170℃不再升高时，再将加热器放回到隔热网下，调节加热器热度，使试样温
度恒温至170℃±2℃。
9.1.3 恒温过程中，根据温度变化情况，随时调节加热器热度或与隔热网底部的距离。
9.1.4 在170℃±2℃恒温30min±10s，停止加热与搅拌，从隔热网上取下烧杯。对于石蜡试样，在室
温下冷却5min，然后将烧杯放入恒温烘箱中，在85℃±5℃下保持15min。对于白油试样，冷却至室温。
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9.1.5 按照 GB/T 3555 方法测定热氧化后试样的赛波特颜色。
9.2 自动仪器
9.2.1 称取125g±lg 试样，装入500mL 烧杯内，将烧杯放在仪器上，放入温度传感器和搅拌器，温
度传感器距离烧杯内壁约10mm，传感器底端距离烧杯底部约10mm；搅拌翅距离烧杯底部约15mm～
20mm；按仪器说明书开始程序升温。试样应在5min 内由90℃升至169℃，当试样升温至169℃时开始
计时。
9.2.2 试样在170℃±1.0℃恒温30min 后，停止加热与搅拌，立即从仪器上取下烧杯。对于石蜡试样，
在室温下冷却5min，然后将烧杯放入恒温烘箱中，在85℃±5℃下保持15min。对于白油试样，冷却至
室温。
9.2.3 按照NB/SH/T 0905 方法测定热氧化后试样的赛波特颜色。
注：也可按照GB/T 3555 测定热氧化后试样的赛波特颜色，但未考察其精密度。
10 质量控制
10.1 用具有规定特性的均匀、稳定的石油蜡作为质量控制样品，也可选择标准样品，用于检查系统是
否处于受控的工作状态。
10.2 根据使用情况定期用质量控制样品进行试验，宜每20 个样品或每月进行1 次，以验证试验结果
的准确性。
10.3 使用质量控制样品时，按NB/SH/T 0843，在同一台仪器上至少测定20 次，采用控制图表或等同
的统计分析技术得出质量控制样品的平均值及标准偏差。如果质量控制样品结果超出控制线，表明试验
步骤或仪器等有问题，应及时查找原因并采取相应措施。
11 结果报告
手动仪器取重复测定（9.1.1～9.1.5）2 次结果的平均值修约至整数作为试验结果，以赛波特颜色号
报告。自动仪器以仪器测得的赛波特颜色号作为试样的试验结果。如果对两种方法试验结果有争议，仲
裁试验以手动仪器的热安定性结果为准。
12 精密度
12.1 手动仪器
12.1.1 通则
按12.1.2、12.1.3 的规定和95%置信水平判断结果的可靠性。
12.1.2 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独
立进行测试，获得的两次独立测试结果之差应不大于1 赛波特颜色号。
12.1.3 再现性
在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一试样相互独立进行测
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试，获得的两个独立测试结果之差不大于2 赛波特颜色号。
12.2 自动仪器
12.2.1 通则
在8 个实验室对8 个白油和10 个石蜡样品进行了实验室间研究，参考GB/T 6683.1 统计得出了自
动仪器的精密度。按12.2.2、12.2.3 的规定和95%置信水平判断结果的可靠性。
12.2.2 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独
立进行测试，获得的两次独立测试结果之差应不大于1.1 赛波特颜色号。
12.2.3 再现性
在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一试样相互独立进行测
试，获得的两个独立测试结果之差不大于2.6 赛波特颜色号。
12.3 偏差
由于热安定性结果是通过定义一种方法而得到的，因此本方法试验结果无法确定偏差。
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参 考 文 献
[1] GB/T 6683.1 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1 部分：试验方法精密度数据的
确定
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